GB/T 34771-2017
基本信息
标准号： GB/T 34771-2017
中文名称：毒死蜱颗粒剂
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 颗粒剂
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 34771-2017 毒死蜱颗粒剂
GB/T34771-2017
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标准内容
ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T34771—2017
毒死蜱颗粒剂
Chlorpyrifos granule
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
规范性引用文件
组成和外观
技术指标
试验方法
-般规定
鉴别试验
毒死蜱质量分数的测定
治磷质量分数的测定
水分的测定
pH值的测定
粒度范围的测定
松密度和实密度
脱落率测定
热贮稳定性试验
产品的检验与验收
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1
标志、标签、包装
5.2贮运
5.3安全
5.4保证期
GB/T34771—2017
附录A（资料性附录）毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数附录B（资料性附录）毒死蜱的气相色谱测定方法10
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T34771—2017
本标准参加起草单位：安徽华星化工股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司、浙江新农化工股份有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、南京红太阳股份有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、李东、般宏树、李亮、戴兰芳、蔡河财、张崇斌、刘奎涛。1范围
毒死蜱颗粒剂
GB/T34771—2017
本标准规定了毒死蜱颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毒死蜱原药与适宜的载体和助剂加工成的毒死蜱颗粒剂。注：毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件农药水分测定方法
GB/T1600
GB/T1601
GB/T1604
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T81702008
GB/T 19136
3要求
组成和外观
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
毒死蜱颗粒剂由符合标准的毒死蜱原药与适宜的载体和助剂制成，为干燥、自由流动的松散颗粒，无可见的外来物和硬块，基本无粉尘。技术指标
毒死蜱颗粒剂应符合表1要求。
毒死蜱质量分数/%
治螺磷质量分数/%
水分/%
pH值范围
毒死蜱颗粒剂控制项目指标
粒度范围（450um~1800μm试验筛之间物）/%≥10%
GB/T34771—2017
松密度/（g/mL）
实密度/（g/mL）
脱落率/%
热贮稳定性”
表1（续）
正常生产时，治磷质量分数、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按照GB/T1605一2001中的5.3.3固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量不少于600g。
鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙睛十水十冰乙酸为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水
毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%。2
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：其有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。GB/T34771—2017
色谱柱：200mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（乙睛：水：冰乙酸）=82：17.5：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。检测波长：290nm。
进样体积：5μL。
保留时间：毒死蜱约6.5min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毒死蜱颗粒剂高效液相色谱图见图1。说明：
毒死蜱。
图1毒死蜱颗粒剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g)毒死蜱标样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.5g（精确至0.0001g）毒死蜱的试样于一烧杯中，加人20mL～30mL乙睛，超声震荡20min，过滤，滤渣继续用乙睛萃取两次，合并萃取液，用乙睛转移至100mL容量瓶中，加人流动相定容至刻度，摇勾。用移液管移取上述溶液2mL至10mL容量瓶中，加入流动相定容至刻度，摇勾，3
GB/T34771—2017
过滤。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死的质量分数按式（1)计算：
式中：
试样中毒死蜱质量分数，%；
Az×m×w×5
试样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；毒死蜱标样的质量，单位为克（g）；毒死蜱标样的质量分数，%；
标样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）；
样品稀释倍数。
充许差
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差，5%颗粒剂应不大于0.2%，10%、15%颗粒剂应不大于0.4%，分别取其算术平均值作为测定结果。4.5治螺磷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用丙酮萃取溶解，以正十八烷为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的治磷进行气相色谱分离和测定。4.5.2试剂和溶液
丙酮。
治膜磷标准品：已知质量分数，改≥94.0%。内标物正十八烷，应不含有于扰色谱分析的杂质。内标溶液：称取正十八烷0.01g（精确至0.0001g）于500mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀备用。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱柱：HP-530m×0.32mm（内径）毛细管柱，液膜厚o.25um。4.5.4色谱操作条件
温度：柱温130℃（保持30min），升温至260℃（30℃/min）（保持8min），汽化室230℃，检测器4
280℃
气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0，氢气30，空气300。分流比：30：1。
进样量：1.0μL。免费标准下载网bzxz
保留时间：治磷约17.3min，正十八烷约28.1min，毒死蜱约33.6min。GB/T34771—2017
上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果，典型的毒死蜱颗粒剂中治磷与内标物的气相色谱图见图2。说明：
治蟆磷：
正十八烷：
毒死蜱。
图2毒死蜱颗粒剂中治磷与内标物的气相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
称取治磷标样0.03g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入丙酮定容至刻度，再用移液管移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇勾备用4.5.5.2试样溶液的配制
称取含1g（精确至0.0001g）毒死蜱的试样于一烧杯中，加入20mL～40mL丙酮，超声震荡20min，过滤，滤渣继续用丙酮萃取两次，合并萃取液，用4.5.5.1的同一移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀备用。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于10%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。治磷的质量分数按式（2)计算：5
GB/T34771—2017
式中：
试样中治磷的质量分数，%；
raXmiXu
10XriXma
两针试样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值：治磷标样的质量，单位为克（g）；标样中治磷的质量分数，%；
标样溶液的稀释倍数；
两针标样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.5.7允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4.6
水分的测定
按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
粒度范围的测定
4.8.1仪器
标准筛组：孔径1800um和450um标准筛各一个，并配有筛底和筛盖振筛机：振幅26mm，30次/min。4.8.2测定步骤
·（2)
将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛的上面，筛下装筛底·同时将组合好的筛组固定在振筛机上，称取试样100g（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机振荡10min，收集450μm筛上物称量。
4.8.3计算
试样的粒度（450μm1800μm试验筛之间物）按式（3）计算：03
式中：
试样的粒度：
450μm筛上物质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
松密度和实密度
4.9.1方法提要
m1×100%
·（3）
首先将已知质量的固体样品置于标准规格的量筒中，测量其体积得松密度；然后将量筒提高25mm6
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中华人民共和国国家标准
GB/T34771—2017
毒死蜱颗粒剂
Chlorpyrifos granule
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
规范性引用文件
组成和外观
技术指标
试验方法
-般规定
鉴别试验
毒死蜱质量分数的测定
治磷质量分数的测定
水分的测定
pH值的测定
粒度范围的测定
松密度和实密度
脱落率测定
热贮稳定性试验
产品的检验与验收
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1
标志、标签、包装
5.2贮运
5.3安全
5.4保证期
GB/T34771—2017
附录A（资料性附录）毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数附录B（资料性附录）毒死蜱的气相色谱测定方法10
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T34771—2017
本标准参加起草单位：安徽华星化工股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司、浙江新农化工股份有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、南京红太阳股份有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、李东、般宏树、李亮、戴兰芳、蔡河财、张崇斌、刘奎涛。1范围
毒死蜱颗粒剂
GB/T34771—2017
本标准规定了毒死蜱颗粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毒死蜱原药与适宜的载体和助剂加工成的毒死蜱颗粒剂。注：毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件农药水分测定方法
GB/T1600
GB/T1601
GB/T1604
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008
分析实验室用水规格和试验方法GB/T81702008
GB/T 19136
3要求
组成和外观
数值修约规则与极限数值的表示和判定农药热贮稳定性测定方法
毒死蜱颗粒剂由符合标准的毒死蜱原药与适宜的载体和助剂制成，为干燥、自由流动的松散颗粒，无可见的外来物和硬块，基本无粉尘。技术指标
毒死蜱颗粒剂应符合表1要求。
毒死蜱质量分数/%
治螺磷质量分数/%
水分/%
pH值范围
毒死蜱颗粒剂控制项目指标
粒度范围（450um~1800μm试验筛之间物）/%≥10%
GB/T34771—2017
松密度/（g/mL）
实密度/（g/mL）
脱落率/%
热贮稳定性”
表1（续）
正常生产时，治磷质量分数、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按照GB/T1605一2001中的5.3.3固体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量不少于600g。
鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙睛十水十冰乙酸为流动相，使用以C1：为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法。4.4.2试剂和溶液
乙睛：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水
毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%。2
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：其有可变波长紫外检测器色谱数据处理机或色谱工作站。GB/T34771—2017
色谱柱：200mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：出（乙睛：水：冰乙酸）=82：17.5：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min。
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。检测波长：290nm。
进样体积：5μL。
保留时间：毒死蜱约6.5min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毒死蜱颗粒剂高效液相色谱图见图1。说明：
毒死蜱。
图1毒死蜱颗粒剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g)毒死蜱标样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含0.5g（精确至0.0001g）毒死蜱的试样于一烧杯中，加人20mL～30mL乙睛，超声震荡20min，过滤，滤渣继续用乙睛萃取两次，合并萃取液，用乙睛转移至100mL容量瓶中，加人流动相定容至刻度，摇勾。用移液管移取上述溶液2mL至10mL容量瓶中，加入流动相定容至刻度，摇勾，3
GB/T34771—2017
过滤。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死的质量分数按式（1)计算：
式中：
试样中毒死蜱质量分数，%；
Az×m×w×5
试样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；毒死蜱标样的质量，单位为克（g）；毒死蜱标样的质量分数，%；
标样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）；
样品稀释倍数。
充许差
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差，5%颗粒剂应不大于0.2%，10%、15%颗粒剂应不大于0.4%，分别取其算术平均值作为测定结果。4.5治螺磷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用丙酮萃取溶解，以正十八烷为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的治磷进行气相色谱分离和测定。4.5.2试剂和溶液
丙酮。
治膜磷标准品：已知质量分数，改≥94.0%。内标物正十八烷，应不含有于扰色谱分析的杂质。内标溶液：称取正十八烷0.01g（精确至0.0001g）于500mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀备用。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器色谱柱：HP-530m×0.32mm（内径）毛细管柱，液膜厚o.25um。4.5.4色谱操作条件
温度：柱温130℃（保持30min），升温至260℃（30℃/min）（保持8min），汽化室230℃，检测器4
280℃
气体流量（mL/min）：载气（N2）2.0，氢气30，空气300。分流比：30：1。
进样量：1.0μL。免费标准下载网bzxz
保留时间：治磷约17.3min，正十八烷约28.1min，毒死蜱约33.6min。GB/T34771—2017
上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果，典型的毒死蜱颗粒剂中治磷与内标物的气相色谱图见图2。说明：
治蟆磷：
正十八烷：
毒死蜱。
图2毒死蜱颗粒剂中治磷与内标物的气相色谱图4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
称取治磷标样0.03g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入丙酮定容至刻度，再用移液管移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇勾备用4.5.5.2试样溶液的配制
称取含1g（精确至0.0001g）毒死蜱的试样于一烧杯中，加入20mL～40mL丙酮，超声震荡20min，过滤，滤渣继续用丙酮萃取两次，合并萃取液，用4.5.5.1的同一移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀备用。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于10%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。治磷的质量分数按式（2)计算：5
GB/T34771—2017
式中：
试样中治磷的质量分数，%；
raXmiXu
10XriXma
两针试样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值：治磷标样的质量，单位为克（g）；标样中治磷的质量分数，%；
标样溶液的稀释倍数；
两针标样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.5.7允许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4.6
水分的测定
按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
粒度范围的测定
4.8.1仪器
标准筛组：孔径1800um和450um标准筛各一个，并配有筛底和筛盖振筛机：振幅26mm，30次/min。4.8.2测定步骤
·（2)
将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛的上面，筛下装筛底·同时将组合好的筛组固定在振筛机上，称取试样100g（精确至0.1g），置于上面筛上，加盖密封，启动振筛机振荡10min，收集450μm筛上物称量。
4.8.3计算
试样的粒度（450μm1800μm试验筛之间物）按式（3）计算：03
式中：
试样的粒度：
450μm筛上物质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）。
松密度和实密度
4.9.1方法提要
m1×100%
·（3）
首先将已知质量的固体样品置于标准规格的量筒中，测量其体积得松密度；然后将量筒提高25mm6
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