GB∕T 34773-2017
基本信息
标准号:
GB∕T 34773-2017
中文名称:毒死蜱微乳剂
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
乳剂
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 34773-2017 毒死蜱微乳剂
GB∕T34773-2017
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T34773—2017
毒死蜱微乳剂
Chlorpyrifosmicro-emulsion
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。GB/T34773—2017
本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司山东天成生物科技有限公司、浙江新农化工股份有限公司、安徽华星化工股份有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司。本标准主要起草人:李东、侯春青、吴重言、李亮,蔡河财、殷宏树、成妙金、王春玲1
1范围
毒死蜱微乳剂
GB/T34773—2017
本标准规定了毒死蜱微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毒死蜱原药、水与助剂制成的毒死蜱微乳剂。注:毒死蜱及其相关杂质治螺磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T1601农药pH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
GB/T1603
GB/T1604
GB/T1605
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB4838
农药乳油包装
GB/T6682-
-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136
GB/T19137
GB/T28137
3要求
组成和外观
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
农药持久起泡性测定方法
毒死蜱微乳剂由符合标准的毒死蜱原药、水与适宜助剂制成,为透明或半透明均相液体,无可见的悬浮物和沉淀。
技术指标
毒死蜱微乳剂应符合表1要求。
GB/T34773—2017
毒死蜱质量分数/%
治螺磷质量分数\/%
pH值范围
透明温度范围试验(0℃~50℃)乳液稳定性(稀释200倍)
持久起泡性(1min后泡沫量)/mL低温稳定性
热贮稳定性”
毒死蜱微乳剂控制项目指标
15.0±0.8
25.0±1.2
正常生产时治磷质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次,4试验方法
40.0±2.8
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2
按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100mL。
鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙睛十水十冰乙酸为流动相,使用以C1:为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下,对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法,色谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时,以液相色谱法为仲裁法。2
试剂和溶液
乙睛:色谱级。
冰乙酸。
N,N-二甲基甲酰胺。
水:超纯水或新蒸二次蒸馏水,毒死蜱标样:已知质量分数,W≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。GB/T34773—2017
色谱柱:200mmX4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C1、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。过滤器:滤膜孔径约0.45um。
定量进样管:5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:出(乙睛:水:冰乙酸)=82:17.5:0.5,经滤膜过滤,并进行脱气。流速:1.0mL/min。
柱温:室温(温差变化应不大于2℃)。检测波长:290nm。
进样体积:5uL。
保留时间:毒死蜱约6.5min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果,典型的毒死蜱微乳剂高效液相色谱图见图1说明:
毒死蜱。
图1毒死蜱微乳剂的高效液相色谱图3
GB/T34773—2017
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0001g)毒死蜱标样于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备
称取含毒死蜱0.1g(精确至0.0001g)的试样于100mL容量瓶中,加人5mLNN-二甲基甲酰胺将样品溶解后,用流动相定容至刻度,摇勾4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死蜱的质量分数按式(1)计算:
AXmiXu
式中:
试样中毒死蜱质量分数,%:
试样溶液中,毒死蜱峰面积的平均值;毒死蜱标样的质量,单位为克(g);毒死蜱标样的质量分数,%;
标样溶液中,毒死蜱峰面积的平均值;试样的质量,单位为克(g)。
4.4.6允许差
(1)
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差,15%、25%微乳剂应不大于0.4%,30%微乳剂应不大于0.6%,40%微乳剂应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定结果。4.5治螺磷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用丙酮溶解,以正十八烷为内标,使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的治螺磷进行气相色谱分离和测定。4.5.2试剂和溶液
丙酮。
N.N-二甲基甲酰胺。
治磷标准品:已知质量分数,0≥94.0%。内标物:正十八烷,应不含有干扰色谱分析的杂质内标溶液:称取正十八烷0.01g(精确至0.0001g)于500mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇复4
备用。
4.5.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。色谱柱:HP-530m×0.32mm(内径)毛细管柱,液膜厚0.25um。微量进样器:10uL。
4.5.4色谱操作条件
GB/T34773—2017
温度:柱温130℃(保持30min),升温至260℃(30℃/min)(保持8min),汽化室230℃,检测器280℃.
气体流量(mL/min):载气(N)2.0,氢气30,空气300。分流比:30:1。
进样量:1.0μL。
保留时间:治磷约17.3min,正十八烷约28.1min,毒死蜱约33.6min。上述操作条件为典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得最佳效果,典型的毒死蜱微乳剂中治磷与内标物的气相色谱图见图2。3
说明:
治磷:
正十八烷:
毒死蜱。
图2毒死蜱微乳剂中治磷与内标物的气相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的配制
称取治磷标样0.03g(精确至0.0001g)于10mL容量瓶中,加入丙酮定容至刻度,再用移液管移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中,并用移液管准确加入5mL内标溶液,摇匀。4.5.5.2试样溶液的配制
称取含1g(精确至0.0001g)毒死蜱的试样于一具塞玻璃瓶中,加人5mLN,N-二甲基甲酰胺将样品溶解后,用4.5.51的同一移液管准确加人5mL内标溶液,摇匀。5
GB/T34773—2017
4.5.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性。待相邻两针相对响应值变化小于10%时,按照下列顺序进行气相色谱分析:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液。
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治磷与内标物峰面积之比,分别进行平均。治磷的质量分数按式(2)计算:r?XmiXu
W2=10×Xmz
式中:
治磷的质量分数,%;
两针试样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值;治磷标样的质量,单位为克(g);标样中治磷的质量分数,%;
标样溶液的稀释倍数;
两针标样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值;试样的质量,单位为克(g)。
4.5.7允许差
两次平行测定结果之相对偏差,应不大于30%;取其算术平均值作为测定结果。透明温度范围试验
·(2)
取10mL样品于装有温度计的25mL试管中,用搅拌棒上下搅动,将试管置于冰水浴上,控制温度保持0℃,观察样品是否出现混浊,再将试管置于水浴中,以2℃/min的速度慢慢加温至50℃,记录观察样品是否出现混浊。0℃~50℃范围内不出现混浊为合格。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行试验,量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出为合格。
4.9持久起泡性试验
按GB/T28137进行。
4.10低温稳定性试验
按GB/T19137中*乳剂和均相液体制剂进行。析出物不超过0.3mL为合格4.11热贮稳定性试验
按GB/T19136中*液体制剂”进行。热贮后毒死蜱质量分数应不低于贮前的95%。6
4.12产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
标志、标签、包装、运、安全和保证期标志、标签、包装
GB/T34773—2017
毒死蜱微乳剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装,每瓶净含量为500g或1000g;每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB4838的规定。5.2贮运
毒死蜱微乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。5.3安全
本品属中等毒性杀虫剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下,毒死蜱微乳剂的保证期,从生产日期起算为两年。7
GB/T34773—2017
附录A
(资料性附录)
毒死蜱及其相关杂质治螺磷的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分毒死蜱的其他名称、结构式和基本物化参数ISo通用名称:chlorpyrifos
CAS登录号:2921-88-2
化学名称:0.0-二乙基0-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯结构式:
POC2Hs)2
实验式:C.HuCl.NO.PS
相对分子质量:350.6免费标准bzxz.net
生物活性:杀虫
熔点:42℃~43.5℃
溶解度(25℃g/kg):水中1.4mg/L(25℃);苯7900,丙酮6500,氯仿6300,二硫化碳5900,乙醚5100,二甲苯5000,异辛醇790,甲醇450。稳定性:在通常的贮存条件下稳定,其水解速率随pH值、温度升高而加速,在铜和其他金属存在时生成整合物,水解半衰期DTs为1.5d(pH为8,25℃)至100d(磷酸缓冲溶液pH为7,15℃)。本产品中杂质治磷的名称、结构式和基本物化参数A.2
ISo通用名称:sulfotep
化学名称:0.0,0.0-四乙基二硫代焦磷酸酯结构式:
(H,CH.CO)P-O-P(OCH.CH)
实验式:C.H20O,P,S
相对分子质量:322.32
蒸汽压:为1.4×104Pa(20℃)溶解度:在水中溶解度为10mg/L,易溶于大多数有机溶剂。稳定性:不易水解,降解半衰期分别为10.7d(pH4)、8.2d(pH7)和9.1d(pH9)(22℃)。8
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