本标 准 规 定了用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的方法。本标准适用于日用陶瓷原料、坯料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。 QB/T 1547-1992 陶瓷材料烧法温度范围测定方法 QB/T1547-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国轻工行业标准
陶瓷材料烧结温度范围测定方法1 主题内容与适用范围
QB/T 1547---1992
本标准规定了用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结激度范围的方法。本标准适用于日用陶瓷原料、坏料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。第一篇高温膨胀计法（仲裁法）2原理
通过热膨胀计记录试样在加热过程中膨胀收缩曲线，根据曲线的上限温度点和下限温度点确定其烧结摄度范围
1.限温度点：在此点，试样烧结敢缩已停止，致密度最高，且尚未发生过烧膨胀或软化收缩。下限温度点：在此点，试样烧结线收缩为1.0%，吸水率不大于0.5%。3夜器设备
a高自动记录膨胀计
最高使用温度不小于1400C。膨胀计具有测定试样长度变化为2×10-1（即试样100mm变化2um)的能力。
温度测量装置应具有测定温度变化为士2C的能力，膨胀计炉体结构合理，保温性能好，试样装取方便，时在整个加热过程中受热均匀。试样温度梯度不大于4C。膨胀计的温度控制系统能使炉体按规定的速度匀速升温，并保证升温速度有良好的直线性：制样工具：粉碎器具、筛及成型模具等：h
铂金垫片：铂金垫片应平整、光清并与膨胀计支座相适合；c
。长度测量工具：精度为0.1%。4试样制备
4.1已加工处理的坏块泥段，可直接联样。4.2已加工处理的粉料，尽量采用与实际生产相同的工艺条件制备成试样。4.3未加.T处理的样品，经粉碎至全部通过0.063mm孔径筛，采用注浆法、挤压法或其他成型方法制备成试样：
4.4制备塑性较差或无塑性原料和还料的试样时，可适当添加有机增塑剂和粘结剂。4.5进行比较性试验时，应在相同条件下制备试样。4.6试样应干燥处理至含水率不大于3%。4.？试样的形状与大小应与胀计的项杆和支座相结合。横断面积不小于10mm，直径或边缘长度应不大于12mm。试样的长度应适合膨胀计。4.8试样应平直，两端面平整、平行且与长轴相垂直。不应有孔洞、裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷。中华人民共和国轻工业部1992-07-06批准188
1993-03-01实施
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4.9试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应。5测试步骤
5.1测量室温下试样的长度Lo。
5.2试样装人膨胀计中，用铂金垫片将试样与膨胀计的顶杆和支座完全隔开，并使试样平稳，年固。在整个测试过程中，所受压紧力小于10*Pa(0.01N/mm*）。平行试验压紧力应恒定。5.3试样在膨胀计中静置5min后，按膨胀计操作规程启动仪器。选择适当量程，确定起始记录点。54按预定升温速度勾速升温。对于直径或边缘长度不大于61的试样，可在3~5C/min范围内选择升温速度；对于大于6mm的试样，升蕴速度不大于3C/min。5.5测试终点以试样出现明显二次膨胀或明显开始软化收缩时止。5.6当炉温冷却至室温时，取出试样，清洗铂金垫片。6结果的表述
6.1上限温度T：在膨胀-收缩曲线上，当烧结收缩停止而过烧膨胀或软化收缩刚开始时，对应温度即为Tha
6.2下限温度T：在膨胀收缩曲线上，将上限温度T，时的收缩率回推1.0%，对应的温度脚为T.6.3试样上、下限度的烧结收缩率均按下式计算：S(%)=
式中：S试样烧结收缩率
AL-试样烧结收缩量，mm；
L室温时试样原始长度，mm
6.4烧结温度范围以T~T表示。
7精密度
平行试验，上、下限温度允差不得大于5℃，否则，应重新测试。8报告
测试报告包括以下内容：
产品名称，试样形状尺寸；
制样方法（加工处理过程：成型方法，成型压力，添加剂种类及数量），
仪器型号+烧成气筑：
试验室温度，升温速度；
9原理
试样膨胀-胶缩曲线：
烧结温度范围，最大烧结线收缩率；其他需要说明的情况。
第二篇高温显微镜法
根据加热过程中试样投影尺寸的变化来确定其烧结温度范围。试样投影收缩达最大值时的温度到试样过烧膨胀或软化前的温度定为烧结温度范阁。189bzxz.net
10仪器设备
糕：高温显微镜
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最高使用温度不小于1400℃。高温显微镜的光学系统应具有清晰、稳庭的成像功能。炉体结构合理、保温性能好。在整个测试过程中试样温度梯度不大于4。高温显微镜的温度控制装置能使炉体按给定的升激速度勾速升温，并保证升温速度具有直线性，温度控制装置具有控制温度变化为土2C的能力；
压样器：压力恒定（约3MPa）并与模具配合良好：h.
试样托板和铂金垫片：应平整、光洁。在高温下不发生影响测试的形变；d．玛瑙研钵：
筛子孔径0.063mm。
11试样制备
11.1已加工处理的粉料，直接取样；已加工处理的坏块、泥段经均匀分散成粉料后取样；未经加工处理的样品，在玛瑙研钵中粉碎至全部通过0.063mm孔径筛后取样。11.2四分法取样5名，置于玛瑙研钵中，喷人少量水或有机粘结（以利于试样成型）。11.3用压样器将粉料压制成直径与高相等的柱体，其尺寸应与所用仪器相适合。要求试样投影为边角规整的正方形。
12测试步骤
12.1接通电源，打开照明灯，将推备好的试样放在有铂金垫片的氧化铝板上，把托板平稳置于试样架上，使试样与热电偶端点在同位置。12.2将试样架缓缓推入炉膛中央，合上炉膛。12.3调节目镜，调节位移螺栓，使试样投影为完整且清晰的正方形，并处于视域中块。12.4启动电炉加热开关，以5～7C/min的升激速度匀速升温。12.5拍摄室温下试样投影照片，然后在接近烧结终点的温度开始，每隔20C左右拍照，直至出现明显过烧膨胀或软化收缩附为止。在此过程中仔细观察投影的形状变化，记录试样敢缩到大时的最初温度和刚开始过烧膨胀或软化收缩的温度。13结果的表述
13.1上限温度T：刚开始过烧膨胀（或软化收缩）时的温度即为Th。13.2下限温度T：最初到达最大烧结敢缩时的温度即为T.。13.3烧结温度范以TL～T，表示。14精密度
平行试验，上、下限温度允差不得大于10℃，否则应重新测试。15报告
测试报告包括以下内容：
样品名称，试样尺寸大小：
仪器型号、烧成气、升温速度：b.
拍摄到的各温度下的试样形状变化照片：a.
烧结温度范围；
其他需要说明的情况。
附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标罹由全国陶瓷标化中心归口。QB/T 15471992
本标准由轻工业部陶瓷研究所负责起草。本标推主要起草人汪小平，江伟辉。自本标准实施之日起，原轻工业部部标准QB897—1983《日用陶瓷材料烧结温度范围测定方法》作191
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