GB/T 35871-2018
基本信息
标准号： GB/T 35871-2018
中文名称：粮油检验 谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 粮油 检验 谷物 制品 含量 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 35871-2018 粮油检验 谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T35871-2018
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标准内容
ICS67.060
中华人民共和国国家标准
GB/T35871—2018
粮油检验
、谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Inspection of grain and oilsDetermination of calcium,potassium,magnesium,sodium,iron,phosphorus,zinc,copper,manganese,boron,barium，molybdenum,cobalt,chromium,lithium, strontium,nickel,sulfur,vanadium, selenium, rubidium contents in cereals and derived products-Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAT/TC270)归口。GB/T35871—2018
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、聚光科技（杭州）股份有限公司、农业部谷物品质监督检验测试中心、农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心本标准主要起草人：王松雪、周明慧、俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍燕湘、李丹、陆安祥、栾云霞、王纪华、何洪巨。
1范围
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、锁、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T35871—2018
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰硼、钡、钼、钻、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算和表示及其精密度要求。
本标准适用于谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、锁、钼、钻、铬、锂、、镍、硫、钒、硒、含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG768发射光谱仪检定规程
3原理
试样经消解后，将试液导人等离子体发射光谱仪，在相应元素波长处测定其强度，采用标准曲线法计算样品中元素含量。
试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。4.2高氯酸。
4.3双氧水（30%）。
4.4硝酸溶液（5%）：准确量取50mL硝酸（4.1）缓慢加人到适量水中，并用水定容至1000mL。4.5标准溶液
4.5.121种单元素的标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602方法配制。适用时，宜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液，4.5.2多元索混合标准备溶液：按附录A规定的N1～N6系列标准溶液浓度，计算出配制N6浓度的所需21种单元素标准溶液（4.5.1）的体积，按算得的体积分别移取上述21种单元素标准溶液于1
TTKAONIKAca
GB/T35871—2018
500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容至刻度，混勾备用。4.5.3标准工作溶液：按附录A分别量取0mL5.0mL、10.0mL、20.0mL50.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.5.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4)定容至刻度，混匀备用。4.6氩气：纯度≥99.999%
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2微波消解系统：配有聚四氟乙烯消解罐5.3电子天平：感量0.1mg。
5.4控温电热板
5.5谷物粉碎机。
试验筛：孔径
6操作步骤
6.1试样制备与保存
谷物去杂物后，用谷物粉摩机粉碎5.5
在试样制备和保存过事，应防
保存备用
试样消解
湿法消解
称取试样（6.)0.2gm
术验筛（6）混匀后储于洁净密闭容器中，室温1g精确至0.0001套于150ml高型烧杯中加人9.0mL硝酸（4.1）和150之间，待大量棕
1.0mL高氯酸（4.2混匀上盖表面Ⅲ，置手电热板上加热，温度控制在130C~色烟消失后，将电热板温度提高到180C继续消解，若消解液变棕黑色，适当补加少量硝酸（4.1），直至胃白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消解液移人25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白，6.2.2微波消解
称取试样（6.1)0.2g0.5g（精确到0.0001g）于消解髓（52）中，加入6mL硝酸（4.1)（必要时可用硝酸进行预消解），缓慢加人2mL双氧水（4.3），待大量气体逸出后盖好安全阀，将消解罐放人微波消解系统(5.2)中进行试样的消解。消解结束后取出消解罐，在160C赶酸1h后取下冷却，将消解液移25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀；同时作试剂空白。
注1：微波消解条件可参照附录B。注2：当待测元素中有B、Na等元素时，需采用非玻璃材质的烧杯（如聚四氟乙烯材质）和容量瓶（如聚丙烯材质）。6.3测定
6.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件观测方向：根据测定需求和仪器的灵敏度可选择轴向或者径向。2
KANrKAca
功率：1300W。免费标准bzxz.net
等离子气流量：15.0L/min
辅助气流量：0.20L/min。
雾化气流量：0.70L/min。
6.3.2分析谱线波长：
21种元素的可选波长参见附录C。6.3.3
标准曲线绘制
GB/T35871—2018
调整仪器至最佳分析条件和最佳工作状态。按顺序测定N1N6系列标准溶液（4.5.2）各元素光谱强度，绘制标准曲线。
6.3.4样品测定
测定空白溶液和试样溶液（6.2)中各待测元素的光谱强度，由工作曲线计算出相应元素的浓度。结果计算和表示
试样中各元素的含量按式过行笋Coi
式中：
待测元素含量
单位为堂克每干克（g/kg）
待测试液中元素的浓度单位为微克每毫升（ug待测空白溶液更元素的浓度单位为撒克每毫升待测试液体程，单位为毫升m
试液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
...(1)
测定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8精密度
元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%；
元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；
元素含量≥1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9其他
以取样量0.200g，定容至25mL计算。本方法各种元素的检出限见表1。3
-TTYKAONKAca
GB/T35871—2018
表121种元素的检出限
检出限
单位为毫克每千克
检出限
iiKAoNrKAca
（资料性附录）
21种元素的标准系列溶液浓度
21种元素的标准系列溶液浓度见表A.1。表A.1
元素名称
钙(Ca)
钾(K)
镁（Mg）
钠(Na)
铁（Fe)
磷(P)
锌(Zn)
铜(Cu)
锰（Mn）
硼(B)
钡(Ba)
钼（Mo)
钻（Co)
铬(Cr)
锂(Li)
锶(Sr)
镍(Ni)
硫(S)
钒(V)
硒(Se)
21种元素的标准系列溶液浓度
.0.200
GB/T35871—2018
单位为微克每毫升
TTKAONKAca
GB/T35871—2018
微波消解参考条件见表B.1。
功率/kw
温度/℃
升温时间/min
保持时间/min
（资料性附录）
微波消解参考条件
800/1600
微波消解参考条件
800/1600
800/1600
-irKAoNrKAca
（资料性附录）
21种元素的可选检测波长
21种元素的可选检测波长见表C.1。表C.1
元素名称
钙(Ca)
钾(K)
镁（Mg）
钠(Na)
铁(Fe)
磷(P)
锌(Zn)
铜(Cu)
锰（Mn）
硼(B)
钡(Ba)
21种元素的可选检测波长
检测波长
注：可根据仪器以及检测的样品优化各元素的检测波长序数
元素名称
钳（Mo)
钻(Co)
铬(Cr）
锂(Li)
锶(Sr)
镍(Ni)
硫(S)
钒(V)
硒(Se)
GB/T35871-—2018
检测波长
-TKAONKAca
GB/T35871-2018
中华人民共和国
国家标准
粮油检验
谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铆含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T358712018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数16千字
2018年2月第一版2018年2月第一次印刷书号：155066·1-59102
2定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T35871—2018
粮油检验
、谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Inspection of grain and oilsDetermination of calcium,potassium,magnesium,sodium,iron,phosphorus,zinc,copper,manganese,boron,barium，molybdenum,cobalt,chromium,lithium, strontium,nickel,sulfur,vanadium, selenium, rubidium contents in cereals and derived products-Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method2018-02-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局提出
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAT/TC270)归口。GB/T35871—2018
本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、聚光科技（杭州）股份有限公司、农业部谷物品质监督检验测试中心、农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心本标准主要起草人：王松雪、周明慧、俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍燕湘、李丹、陆安祥、栾云霞、王纪华、何洪巨。
1范围
粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、锁、钼、钴、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T35871—2018
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰硼、钡、钼、钻、铬、锂、锶、镍、硫、钒、硒、的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算和表示及其精密度要求。
本标准适用于谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、锁、钼、钻、铬、锂、、镍、硫、钒、硒、含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG768发射光谱仪检定规程
3原理
试样经消解后，将试液导人等离子体发射光谱仪，在相应元素波长处测定其强度，采用标准曲线法计算样品中元素含量。
试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。4.2高氯酸。
4.3双氧水（30%）。
4.4硝酸溶液（5%）：准确量取50mL硝酸（4.1）缓慢加人到适量水中，并用水定容至1000mL。4.5标准溶液
4.5.121种单元素的标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602方法配制。适用时，宜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液，4.5.2多元索混合标准备溶液：按附录A规定的N1～N6系列标准溶液浓度，计算出配制N6浓度的所需21种单元素标准溶液（4.5.1）的体积，按算得的体积分别移取上述21种单元素标准溶液于1
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GB/T35871—2018
500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容至刻度，混勾备用。4.5.3标准工作溶液：按附录A分别量取0mL5.0mL、10.0mL、20.0mL50.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.5.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4)定容至刻度，混匀备用。4.6氩气：纯度≥99.999%
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2微波消解系统：配有聚四氟乙烯消解罐5.3电子天平：感量0.1mg。
5.4控温电热板
5.5谷物粉碎机。
试验筛：孔径
6操作步骤
6.1试样制备与保存
谷物去杂物后，用谷物粉摩机粉碎5.5
在试样制备和保存过事，应防
保存备用
试样消解
湿法消解
称取试样（6.)0.2gm
术验筛（6）混匀后储于洁净密闭容器中，室温1g精确至0.0001套于150ml高型烧杯中加人9.0mL硝酸（4.1）和150之间，待大量棕
1.0mL高氯酸（4.2混匀上盖表面Ⅲ，置手电热板上加热，温度控制在130C~色烟消失后，将电热板温度提高到180C继续消解，若消解液变棕黑色，适当补加少量硝酸（4.1），直至胃白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消解液移人25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白，6.2.2微波消解
称取试样（6.1)0.2g0.5g（精确到0.0001g）于消解髓（52）中，加入6mL硝酸（4.1)（必要时可用硝酸进行预消解），缓慢加人2mL双氧水（4.3），待大量气体逸出后盖好安全阀，将消解罐放人微波消解系统(5.2)中进行试样的消解。消解结束后取出消解罐，在160C赶酸1h后取下冷却，将消解液移25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀；同时作试剂空白。
注1：微波消解条件可参照附录B。注2：当待测元素中有B、Na等元素时，需采用非玻璃材质的烧杯（如聚四氟乙烯材质）和容量瓶（如聚丙烯材质）。6.3测定
6.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件观测方向：根据测定需求和仪器的灵敏度可选择轴向或者径向。2
KANrKAca
功率：1300W。免费标准bzxz.net
等离子气流量：15.0L/min
辅助气流量：0.20L/min。
雾化气流量：0.70L/min。
6.3.2分析谱线波长：
21种元素的可选波长参见附录C。6.3.3
标准曲线绘制
GB/T35871—2018
调整仪器至最佳分析条件和最佳工作状态。按顺序测定N1N6系列标准溶液（4.5.2）各元素光谱强度，绘制标准曲线。
6.3.4样品测定
测定空白溶液和试样溶液（6.2)中各待测元素的光谱强度，由工作曲线计算出相应元素的浓度。结果计算和表示
试样中各元素的含量按式过行笋Coi
式中：
待测元素含量
单位为堂克每干克（g/kg）
待测试液中元素的浓度单位为微克每毫升（ug待测空白溶液更元素的浓度单位为撒克每毫升待测试液体程，单位为毫升m
试液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
...(1)
测定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8精密度
元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%；
元素含量在0.1mg/kg～1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；
元素含量≥1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9其他
以取样量0.200g，定容至25mL计算。本方法各种元素的检出限见表1。3
-TTYKAONKAca
GB/T35871—2018
表121种元素的检出限
检出限
单位为毫克每千克
检出限
iiKAoNrKAca
（资料性附录）
21种元素的标准系列溶液浓度
21种元素的标准系列溶液浓度见表A.1。表A.1
元素名称
钙(Ca)
钾(K)
镁（Mg）
钠(Na)
铁（Fe)
磷(P)
锌(Zn)
铜(Cu)
锰（Mn）
硼(B)
钡(Ba)
钼（Mo)
钻（Co)
铬(Cr)
锂(Li)
锶(Sr)
镍(Ni)
硫(S)
钒(V)
硒(Se)
21种元素的标准系列溶液浓度
.0.200
GB/T35871—2018
单位为微克每毫升
TTKAONKAca
GB/T35871—2018
微波消解参考条件见表B.1。
功率/kw
温度/℃
升温时间/min
保持时间/min
（资料性附录）
微波消解参考条件
800/1600
微波消解参考条件
800/1600
800/1600
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（资料性附录）
21种元素的可选检测波长
21种元素的可选检测波长见表C.1。表C.1
元素名称
钙(Ca)
钾(K)
镁（Mg）
钠(Na)
铁(Fe)
磷(P)
锌(Zn)
铜(Cu)
锰（Mn）
硼(B)
钡(Ba)
21种元素的可选检测波长
检测波长
注：可根据仪器以及检测的样品优化各元素的检测波长序数
元素名称
钳（Mo)
钻(Co)
铬(Cr）
锂(Li)
锶(Sr)
镍(Ni)
硫(S)
钒(V)
硒(Se)
GB/T35871-—2018
检测波长
-TKAONKAca
GB/T35871-2018
中华人民共和国
国家标准
粮油检验
谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、、锂、锶、镍、硫、钒、硒、铆含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T358712018
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533
发行中心：（010)51780238
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数16千字
2018年2月第一版2018年2月第一次印刷书号：155066·1-59102
2定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
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