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GB∕T 36240-2018

基本信息

标准号: GB∕T 36240-2018

中文名称:离子色谱仪

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB∕T 36240-2018 离子色谱仪 GB∕T36240-2018 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS17.180.99
中华人民共和国国家标准
GB/T36240—2018
离子色谱仪
Ionchromatographs
2018-06-07发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-01-01实施
规范性引用文件
正常工作条件
输液泵
恒温系统
检测器
整机性能
电磁兼容性
电源电压与频率试验
环境适应性…
成套性
运输、运输贮存
4试验方法
试验条件
输液系统
恒温系统
检测器
整体性能
电磁兼容性
电源电压与频率
环境适应性
成套性
运输、运输贮存
5检验规则
检验分类
出厂检验
型式检验
6标志、包装、运输、贮存
GB/T36240—2018
GB/T36240—2018
附录A(资料性附录)
溶液的配制
附录B(资料性附录)
标准相关离子色谱图
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。GB/T36240—2018
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。本标准起草单位:山东省计量科学研究院、青岛盛瀚色谱技术有限公司、山东省标准化研究院、青岛普仁仪器有限公司、青岛鲁海光电科技有限公司、青岛埃仑色谱科技有限公司、山东出入境检验检疫局、浙江大学、安微皖仪科技股份有限公司、中国科学院青岛生物能源与过程研究所、北京市理化分析测试中心、中国测试技术研究院、上海舜宇恒平科学仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、青岛市计量技术研究院、北京万深科技有限责任公司。本标准主要起草人:许爱华、郭波、林振强、张习志、安洁、候倩慧、张道敬、贾照清、崔鹤、朱岩、张晨光、法芸、赵新额、张雯、李均、郑清林、夏春、董树怀。1范围
离子色谱仪
GB/T36240-—2018
本标准规定了离子色谱仪的要求,试验方法、检验规则和标志,包装、运输及贮存等。本标准适用于离子色谱仪(以下简称仪器),包括电导检测器、紫外-可见检测器和电化学检测器2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T2829—2002
2周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB4793.1—2007
测量,控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求
GB4824一2013工业、科学和医疗(ISM)射频设备骚扰特性限值和测量方法GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T12519—2010
GB/T13384—2008
分析仪器通用技术条件
机电产品包装通用技术条件
GB/T18268.1—2010
3要求
3.1正常工作条件
测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求第1部分通用要求仪器在下列条件下应能正常工作:a)环境温度:15℃~35℃
b)相对湿度:20%~85%
供电电源:电压220V土22V,频率50Hz士0.5Hz;d)室内应清洁无尘,排风良好,仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源;
仪器接地良好。
3.2外观
3.2.1仪器外表应平整、字迹清晰,表面涂覆色泽均勾,不应有明显划伤、露底、裂纹、起泡等现象。3.2.2各调节旋钮、按键、开关等工作正常,无松动;指示、显示应清晰完整。3.3输液泵
3.3.1输液管路及接口应紧密牢固,在规定的允许压力范围内无泄漏。泵压力不应小于仪器标称耐压值的90%,停泵后保持10min,压力下降不应大于5MPa。3.3.2流量设定误差(Ss)和流量稳定性误差(SR)应符合表1的要求。1
GB/T36240—2018
流量设定值
mL/min
流量设定误差S。和稳定性误差S要求流量次数
收集时间
注1最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。Ss
充许误差
注2:对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可以根据用户使用情况选择大、中、小三个流量,收集时间可根据实际情况适当缩短或延长
注3:流量设定值中0.2~0.5包含0.5流量设定点,0.5~1.0包含1.0的流量设定点3.4
恒温系统
恒温系统设定值误差△T:士1℃。恒温系统的稳定性T不大于1℃/h。检测器
仪器检测器的主要性能指标应符合表2的要求。表2
检测器主要性能指标
技术指标
基线噪声
基线漂移
最小检测浓度
仪器线性
波长示值误差
波长重复性
整机性能
定性重复性
电导检测器
≤0.02μS?cm-或1%F.S
≤0.20μS.cm/30min或
≤15%F.S/30min
≤0.005μg/mL
定性重复性应不大于1.5%
定量重复性
定量重复性应不大于2.0%。
接触电流
紫外-可见检测器
≤5X10-AU
≤5×10-AU/30min
≤0.005μg/mL
电化学检测器
<2nA/30min
0.01pg/ml
由交流电网供电的仪器,其接触电流应符合GB4793.1一2007中6.3的有关规定。正常状态下应2
不大于0.5mA:
保护接地
GB/T36240-2018
由交流电网供电的仪器,其保护接地应符合GB4793.1一2007中6.5.1的有关规定。在正常工作条件下,电源输人插座中的保护接地点(电源接地端子)与保护接地的所有易触及金属部件之间的阻抗不得超过0.1Q。
3.7.3介电强度
由交流电网供电的仪器,电源输入端与可触及导电零部件之间施加电压1500V,历时1min,不应出现击穿或重复飞弧现象。
3.8电磁兼容性
3.8.1电磁辐射骚扰限值
按照GB4824-一2013、GB/T18268.1一2010,离子色请仪属于1组A类设备,应满足GB4824-2013中6.2.2.3要求。
2端子骚扰电压限值
按照GB4824-2013、GB/T18268.1-2010,离子色谱仪属于1组A类设备,应满足GB4824-2013中6.2.1.3要求。
3.9电源电压与频率试验
按照GB/T11606—2007中3.3.1中要求进行,其基线噪声和基线漂移应满足表2的要求。3.10环境适应性免费标准下载网bzxz
按照GB/T11606-2007中的分类方法,离子色谱仪属于Ⅱ类实验室仪器。分别进行温度上限、温度下限、恒定湿热、交变湿热试验,其基线噪声和基线漂移应满足表2的要求:3.11成套性
仪器的成套性及附件应符合具体产品标准要求2运输、运输贮存
应在产品标准中规定流通条件,按GB/T11606一2007中第8章、第15章、第16章、第17章和第18章试验后,包装不应有较大变形和损伤,受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤,其基线噪声和基线漂移应满足表2的要求。4试验方法
4.1试验条件
4.1.1本试验均应在3.1规定的条件下进行。4.1.2试验过程中室温波动不超过3℃。4.1.3试验用计量器具经计量检定或校准,并达到相应技术要求。包括:压力表一块,量程不小于60MPa,0.4级;a
GB/T36240—2018
秒表一块,分度值不大于0.1s;b
分析天平一台,最小分度值0.1mg;e
数字温度计一台,最小分度值0.1℃。d
4.1.4溶液与试剂:试验用标准溶液均应使用有证的标准溶液进行逐级稀释,淋洗液和紫外波长测试性溶液参照附录A。所用淋洗液经脱气处理,其他试剂为分析纯,水为二次蒸馏水或去离子水。4.2外观
目视和手动检查。
4.3输液系统
4.3.1泵耐压
将仪器各部分连接好,以水为淋洗液,流量为0.1mL/min,按说明书启动仪器,压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接口处应无泄漏。卸下色谱柱,堵住泵出口端,使泵压力不小于仪器标称耐压值的90%,记录压力表示值p1。输液泵停止运行,保持10min,记录压力表示值p,按式(1)计算压力下降值:
式中:
△p压力下降值,单位为兆帕(MPa):P达到上限值90%时的压力表示值,单位为兆帕(MPa);p停泵10min后压力表示值,单位为兆帕(MPa)。4.3.2泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sk..(1)
启动仪器,待压力稳定后,保持10min,按表1的要求设定流量,在分离柱出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集淋洗液,同时用秒表计时,收集表1规定时间流出的淋洗液,在分析天平上称重,每组流量设定值做3次,按式(2)、式(3)、式(4)计算S和SSs=(Fm-F)/FsX100%
SR=(Fmx-Fmm)/FX100%
Fm=(W2-W)/(pT.1)
式中:
流量实测值,单位为毫升每分(mL/min);同一组流量测量的算术平均值,单位为毫升每分(mL/min);流量设定值,单位为毫升每分(mL/min);同一组流量测量中的最大值,单位为毫升每分(mL/min);同一组流量测量中的最小值,单位为毫升每分(mL/min);容量瓶与淋洗液的总质量,单位为克(g);容量瓶的质量,单位为克(g);室温下淋洗液的密度,单位为克每立方厘米(g/cm);收集流动相的时间,单位为分(min)。4.4恒温系统
柱恒温系统温度设定值误差△工,和控温稳定性工。的试验方法。1.0.000..0..0
将数字温度计探头固定在柱温箱内或恒温块的温度探测器附近,选择30℃或40℃(也可根据用户4
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使用温度设定)进行试验,按仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定后,记录下数学温度计读数并开始计时,每隔10min记录一次读数,连续记录7次,取平均值。平均值与设定值之差为△T7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性工按式(5)、式(6)计算△T和T。。AT.-T-T.
T,=T-Tml
式中:
实测温度的算术平均值,单位为摄氏度(℃);T——温度设定值,单位为摄氏度(℃):T同一组测量中的最高温度值,单位为摄氏度(℃);T同一组测量中的最低温度值,单位为摄氏度(℃)。4.5检测器
4.5.1电导检测器
4.5.1.1基线噪声和基线漂移
.(5)
仪器开机预热,待稳定后记录30min基线。30min基线里的短期内最大峰一峰值为基线噪声。基线起始点引出的30min内基线最高点与最低点的最大垂直距离为基线漂移。若电导检测器不能输出电导值,就以相当25μL定量环仪器的0.5μg/mLCl或0.2pg/mLLi的峰高为满刻度。
上述测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线噪声和基线漂移。4.5.1.2最小检测浓度
在4.5.1.1中的仪器条件下,选取相应的检测离子浓度(0.5μg/mLCl或0.2μg/mLLit)进行测定,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声,按式(7)计算最小检测浓度C(色谱条件参见B.1或B.2)。Cmn=
式中:
2HNeXV
最小检测浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);Cmin
基线噪声峰高,单位为微西门子每厘米或毫伏(μS·cm或mV);标准溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V
一进样体积,单位为微升(uL);H标准溶液的色谱峰高,单位为微西门子每厘米或毫伏(μS·cm或mV)。4.5.1.3仪器的线性
(7)
选择不低于两个数量级范围内,均勾分布的5种浓度的CI或Li系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复测量3次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(8)计算其相关系数()。Z(C-C)(H-H)
..·(8)
(C-C)*.(H-)
式中:
C,第,种溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);5
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——被测离子的算数平均浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);H第i种溶液的峰高或峰面积,峰高单位为微西门子每厘米或毫伏(μS·cm或mV),峰面积单位为分微西门子每厘米或分毫伏(min·uS·cm一或min·mVH
被测离子浓度的算数平均峰高或峰面积,峰高单位为微西门子每厘米或毫伏(μS·cm或mV),峰面积单位为分微西门子每厘米或分毫伏(min·μScm-或min·mV):n——被测离子浓度的个数。
4.5.2紫外-可见检测器
4.5.2.1波长示值误差与重复性
将检测器连接好,通电预热稳定后,用注射器将紫外波长溶液(波长溶液配制参见A,2,标准波长为235nm、257nm、313nm和350nm)从人口注入样品池中冲洗,并将检测池充满将检测器波长调到低于标准波长5nm处,采集信号,每隔5s10s改变1nm,信号将如图1所示的折线,折线的最高点(或最低点)对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。每段波长重复测量3次,其中最天值与最小值之差为重复性。有吸光度值显示的检测器,改变波长时可直接读出吸光度值,其最天(或最小)吸光度值对应的波长与标准溶液波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线,其波峰(或波谷)对应的波长与标准波长之差为波长示值误差。AU
额发/mm
图1波长示值误差检定记录示意图4.5.2.2基线噪声和基线漂移
按仪器说明书要求,连接好仪器各部分,开机预热,紫外-可见检测器的波长选用210nm左右,待仪器稳定后记录基线30min。30min基线内最大峰-峰值为基线噪声。基线起始点引出的30min内基线最高点与最低点的最大垂直距离为基线漂移4.5.2.3最小检测浓度
选取合适的检测离子浓度(NO,:1.0g/mL)进行试验,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声,按式(7)计算最小检测浓度Cm(色谱条件参见B.3)。6
4.5.2.4仪器的线性
选取NO,系列标准溶液,按4.5.1.3方法进行计算。4.5.3电化学检测器
4.5.3.1基线噪声和基线漂移
GB/T36240—2018
按仪器说明书要求,开机预热,待仪器稳定后记录基线30min以上。不少于30min基线里的最大峰-峰值为基线噪声。基线起始点引出的30min内基线最高点与最低点的最大垂直距离为基线漂移。4.5.3.2最小检测浓度
选取合适的检测离子浓度(I:0.5μg/mL)进行测定,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声,按式(7)计算最小检测浓度C(色谱条件参见附录B)。4.5.3.3仪器的线性
选择1系列标准溶液,按4.5.1.3的方法进行计算。4.6整体性能
4.6.1定性重复性
按仪器说明书要求,打开仪器,待仪器稳定后,按不同检测器选取不同检测离子(见表3)进行测量:连续进样6次,记录色谱峰的保留时间,按式(9)计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性(色谱图参见附录B)。
表3不同检测器对应的检测离子浓度检测器
电导检测器
紫外-可见检测器
电化学检测器
式中:
RSD起性
CI-或 Li+
T被测离子第次测量的保留时间,单位为分(min);示
被测离子保留时间算术平均值,单位为分(min)n
保留时间重复测量次数;
测量序号。
4.6.2定量重复性
0.5或0.2
(9)
按4.6.1,连续进样测定6次,记录被测离子(色谱图参见附录B)的峰高或峰面积,按式(10)分别计算相对标准偏差作为每个离子的定量重复性。7
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式中:
RSD定量
(H-H))
....10
H被测离子第次测量的峰高或峰面积,峰高单位为微西门子每厘米或毫伏(uS·cm或mV),峰面积单位为分微西门子每厘米或分毫伏(min·μS·cm或min·mV):H—被测离子测量峰高或峰面积算术平均值,峰高单位为微西门子每厘米或毫伏(μS·cm或mV),峰面积单位为分微西门子每厘米或分毫伏(min·μS·cm或min·mV);n某离子重复测量次数;
测量序号。
4.7安全
4.7.1接触电流
试验豁免条件:在正常工作条件下,当可触及零部件与参考地之间,或在同一台上在1.8m(沿表面或通过空气)的距离内的任意两个可触及零部件之间的电压值不超过33V(交流有效值)或直流70V,可以不进行该项试验。按GB4793.1—2007的6.3有关规定进行试验4.7.2保护接地
按GB4793.1-2007的6.5.1有关规定进行试验。3介电强度
电网电源供电、直流或峰值脉冲试验,仪器能通过三者之一即可。但在产品标准中应明确一种试验方法。脉冲试验电路,用耐电压测试仪,在一端为连接在一起的电源线插头的相线和中线,另一端为连接在一起的所有可触及导电零部件之间,在5s内升至规定的试验电压值,并保持1min。电源线与可接触导电件间的抗干扰电容不应开路;若这些电容不能用于进行试验,则可以用一个数值为交流电压1.4倍的直流电压试验。其他电路参照GB4793.1一2007附录的有关规定进行试验。4.8电磁兼容性
按GB4824—2013测量方法进行。4.9电源电压与频率
在GB/T11606—2007中3.3.1的条件下,按4.5.3.1进行试验4.10环境适应性
在GB/T116062007中2.7的条件下,按4.5.3.1进行试验。4.11成套性
目测检查。
4.12运输、运输购存
仪器在包装状态下,按GB/T116062007中第8章、第15章、16章、17章和第18章的方法进行。8
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