GBZ∕T 315-2018
基本信息
标准号： GBZ∕T 315-2018
中文名称：血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GBZ∕T 315-2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ∕T315-2018
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标准内容
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3152018
代替WS/T38—1996
血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationof chromium inbloodGraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替WS/T38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》与WS/T381996相比，主要修改如下：仪器操作条件改为仪器操作参考条件；一对标准配制及样品处理方法进行了改进；-增加了基体改进剂的使用。
GBZ/T315—2018
本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：WS/T38—1996。
1范围
GBZ/T315—2018
血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法本标准规定了测定血中铬的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员血中铬的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐的分光光度测定法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理
血液样品用基体改进剂稀释后，在357.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器
4.1容量瓶，10mL、100mL、500mL、1000mL。4.2移液器，50μ、200μ、1000μL。4.3天平，感量为0.1mg。
4.4具盖塑料离心管，1.5mL。
4.5采血用品，采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。4.6原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。5试剂
5.1实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。5.2硝酸，高纯。
5.3TritonX-100，色谱纯。
5.4六水合硝酸镁，优级纯。
5基体改进剂：称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中，分别加入1.0mLTritonX-100，2.0mL5.5免费标准bzxz.net
硝酸，定容至1000mL。
GBZ/T3152018
5.6牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等。5.7铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110℃，烘2h）1.4315g（精确至0.0001g），用少量水溶解后全量转移到500mL容量瓶中，加5.0mL硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。5.8铬标准中间液［p（Cr)=5.0μg/mL]：用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0ug/mL的标准中间液。
5.9铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0μg/mL）0.0μL、30.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0uL、800.0μL于10mL容量瓶中，用基体改进剂稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg、100.0μg、200.0μg、400.0μg。临用现配。
6样品的采集、运输和保存
按GBZ/T295要求采集铬接触工人静脉血2.0mL以上，立即摇匀，冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周，-20℃条件下可保存两个月。7分析步骤
7.1仪器操作参考条件
参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态a）波长：357.9nm；
狭缝：0.7nm；
进样体积：10μL；
石墨炉条件：
干燥：室温～110℃，20s；110℃～130℃，30s；—灰化：1300℃，20s；
原子化：2300℃，5s（停气）
—清除：2500℃，5s。
7.2样品预处理
将血样放至室温，充分摇匀，吸取血样0.10mL于1.5mL具盖塑料离心管中，加入0.90mL基体改进剂，充分混匀，待测：同时用0.10mL水代替血样，按样品同样处理，作为试剂空白。7.3工作曲线的配制和测定
取7只1.5mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1mL0.0μg/L~400.0μg/L标准系列溶液、0.1mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值，与铬浓度（μg/L）计算回归方程。2
试管编号
铬标准系列溶液/mL
牛血/mL
基体改进剂/mL
铬浓度/(ug/L)
7.4测定
牛血本
表1血铬工作曲线标准系列溶液配制2
牛血本
底值+15
牛血本
底值+25
牛血本
底值+50
牛血本底
值+100
GBZ/T315—2018
牛血本底
值+200
牛血本底
值+400
用测定标准系列溶液的操作条件测定试剂空白、样品空白和样品溶液，测得的样品和样品空白吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（ug/L）。8计算
血样中铬的浓度，按式（1）进行计算：c=c
式中：
9说明
血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）：由回归方程计算所得血样中铬的浓度，单位为微克每升（ug/L）。+++(1)
9.1方法检出限为0.47μg/L，定量下限为1.56μg/L：方法测定范围为1.56μg/L～400.0μg/L，在此范围内相关系数>0.9990：方法批内精密度范围为0.6%～6.6%（血铬浓度为4.1Hg/L～306.1μg/L，n=6）；方法批间精密度范围为1.0%～6.7%（血铬浓度为4.1μg/~302.4μg/L，n=6）；血样加标回收率为94.5%～104.1%（血铬本底浓度为3.2Hg/L～101.2μg/L，加标浓度为25.0μg/L~300.0μg/L，n=6）
9.2本法用于血铬测定，血样最小取样量为50.0μL。9.3实验所用器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。9.4本法用于血铬测定时，不应使用氛灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则会导致方法检出限、定量下限均较高。
9.51000.0μg/mL的Na、K、Ca、Mg、Cu、Zn，500.0μg/mL的Fe+，100.0μg/mL的Lit、Sit、Ba+、Be2t、A1、Ni2+、Mn*+、Pb等离子不干扰测定。3
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代替WS/T38—1996
血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationof chromium inbloodGraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替WS/T38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》与WS/T381996相比，主要修改如下：仪器操作条件改为仪器操作参考条件；一对标准配制及样品处理方法进行了改进；-增加了基体改进剂的使用。
GBZ/T315—2018
本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：WS/T38—1996。
1范围
GBZ/T315—2018
血中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法本标准规定了测定血中铬的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员血中铬的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业卫生生物监测方法总则WS/T97尿中肌酐的分光光度测定法WS/T98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法3原理
血液样品用基体改进剂稀释后，在357.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器
4.1容量瓶，10mL、100mL、500mL、1000mL。4.2移液器，50μ、200μ、1000μL。4.3天平，感量为0.1mg。
4.4具盖塑料离心管，1.5mL。
4.5采血用品，采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。4.6原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。5试剂
5.1实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。5.2硝酸，高纯。
5.3TritonX-100，色谱纯。
5.4六水合硝酸镁，优级纯。
5基体改进剂：称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中，分别加入1.0mLTritonX-100，2.0mL5.5免费标准bzxz.net
硝酸，定容至1000mL。
GBZ/T3152018
5.6牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等。5.7铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110℃，烘2h）1.4315g（精确至0.0001g），用少量水溶解后全量转移到500mL容量瓶中，加5.0mL硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。5.8铬标准中间液［p（Cr)=5.0μg/mL]：用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0ug/mL的标准中间液。
5.9铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0μg/mL）0.0μL、30.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0uL、800.0μL于10mL容量瓶中，用基体改进剂稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg、100.0μg、200.0μg、400.0μg。临用现配。
6样品的采集、运输和保存
按GBZ/T295要求采集铬接触工人静脉血2.0mL以上，立即摇匀，冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周，-20℃条件下可保存两个月。7分析步骤
7.1仪器操作参考条件
参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态a）波长：357.9nm；
狭缝：0.7nm；
进样体积：10μL；
石墨炉条件：
干燥：室温～110℃，20s；110℃～130℃，30s；—灰化：1300℃，20s；
原子化：2300℃，5s（停气）
—清除：2500℃，5s。
7.2样品预处理
将血样放至室温，充分摇匀，吸取血样0.10mL于1.5mL具盖塑料离心管中，加入0.90mL基体改进剂，充分混匀，待测：同时用0.10mL水代替血样，按样品同样处理，作为试剂空白。7.3工作曲线的配制和测定
取7只1.5mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1mL0.0μg/L~400.0μg/L标准系列溶液、0.1mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值，与铬浓度（μg/L）计算回归方程。2
试管编号
铬标准系列溶液/mL
牛血/mL
基体改进剂/mL
铬浓度/(ug/L)
7.4测定
牛血本
表1血铬工作曲线标准系列溶液配制2
牛血本
底值+15
牛血本
底值+25
牛血本
底值+50
牛血本底
值+100
GBZ/T315—2018
牛血本底
值+200
牛血本底
值+400
用测定标准系列溶液的操作条件测定试剂空白、样品空白和样品溶液，测得的样品和样品空白吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（ug/L）。8计算
血样中铬的浓度，按式（1）进行计算：c=c
式中：
9说明
血样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）：由回归方程计算所得血样中铬的浓度，单位为微克每升（ug/L）。+++(1)
9.1方法检出限为0.47μg/L，定量下限为1.56μg/L：方法测定范围为1.56μg/L～400.0μg/L，在此范围内相关系数>0.9990：方法批内精密度范围为0.6%～6.6%（血铬浓度为4.1Hg/L～306.1μg/L，n=6）；方法批间精密度范围为1.0%～6.7%（血铬浓度为4.1μg/~302.4μg/L，n=6）；血样加标回收率为94.5%～104.1%（血铬本底浓度为3.2Hg/L～101.2μg/L，加标浓度为25.0μg/L~300.0μg/L，n=6）
9.2本法用于血铬测定，血样最小取样量为50.0μL。9.3实验所用器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。9.4本法用于血铬测定时，不应使用氛灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则会导致方法检出限、定量下限均较高。
9.51000.0μg/mL的Na、K、Ca、Mg、Cu、Zn，500.0μg/mL的Fe+，100.0μg/mL的Lit、Sit、Ba+、Be2t、A1、Ni2+、Mn*+、Pb等离子不干扰测定。3
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。