GBZ∕T 316.3-2018
基本信息
标准号： GBZ∕T 316.3-2018
中文名称：血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GBZ∕T 316.3-2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ∕T316.3-2018
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标准内容
ICS13.100
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.32018
血中铅的测定
第3部分：原子荧光光谱法
Determinationofleadinblood
Part3:Atomicfluorescencespectrometrymethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：一一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法一第2部分：电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：原子荧光光谱法。
本部分为GBZ/T316的第3部分。bzxz.net
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T316.3—2018
本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、浙江省医学科学院、河南省开封市疾病预防控制中心本部分主要起草人：陈亨、潘亚娟、张敬、唐红芳、李坤。1
GBZ/T316.3—2018
血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法1范围
GBZ/T316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理
血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。4仪器
4.1容量瓶，10mL。
4.2具塞聚乙烯离心管，5mL。
4.3高速离心机，转速大于10000r/min。4.4旋涡混合器。
微量移液器，量程分别为20μL～200μL、0.5mL～5.0mL。4.6原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置，5试剂
5.1去离子水。
5.2硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V)）。取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。5.4氢氧化钠溶液，30g/L。
5.5还原剂溶液：称取10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入20g铁氰化钾（分析纯）和10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。1
5.6铅单元素标准溶液。
3样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。
7分析步骤
7.1仪器操作参考条件
见表1。
表1仪器操作参考条件
波长/nm
原子化器温度/℃
光电倍增管负高压/V
原子化器高度/mm
载气（Ar）流量/（mL/min）
屏蔽气（Ar）流量/（mL/min）
7.2标准系列的配制
灯电流/mA
阴辅灯电流/mA
延迟时间/s
读数时间/s
进样体积/mL
读数方法
峰面积
GBZ/T316.32018
用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μug/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0ug/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L铅标准系列，分别装于7只容量瓶中，编号为1~7号。7.3样品及样品空白的处理
将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出0.10mL，置于装有2.90mL硝酸溶液的具塞离心管中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混勾5min，以10000r/min离心10min，取上清液供测定
样品空白处理：用采血针抽取2.OmL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4标准系列、样品及样品空白的测定参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为0.8mL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，第2~7号的荧光强度均值减去第1号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程计算铅的浓度（μg/L）。
8计算
按式（1）计算血中铅的浓度：
C=Co×F
C——血中铅的浓度，μg/L；
Co—一由标准曲线或回归方程得铅浓度（减去样品空白），μg/L；F—一样品稀释倍数。
9说明
GBZ/T316.3—2018
9.1本方法的检出限为6.7μg/L，定量下限为20μg/L（按取0.1mL血样、30倍稀释计)；测定范围为20μg/L～900μg/L：相对标准偏差范围为2.72%～~7.01%（=6）：血样加标回收率范围为95.3%～106.0%9.2在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂4℃下可稳定保存1周。9.3硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。9.4若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数9.5本法应严格控制进样量，进样量过大会在氢化物发生反应时产生大量气泡，影响测量正常进行。9.6采血不能使用EDTA抗凝剂。
9.7检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。3
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中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.32018
血中铅的测定
第3部分：原子荧光光谱法
Determinationofleadinblood
Part3:Atomicfluorescencespectrometrymethod2018-08-16发布
2019-01-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：一一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法一第2部分：电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：原子荧光光谱法。
本部分为GBZ/T316的第3部分。bzxz.net
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GBZ/T316.3—2018
本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、浙江省医学科学院、河南省开封市疾病预防控制中心本部分主要起草人：陈亨、潘亚娟、张敬、唐红芳、李坤。1
GBZ/T316.3—2018
血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法1范围
GBZ/T316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理
血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。4仪器
4.1容量瓶，10mL。
4.2具塞聚乙烯离心管，5mL。
4.3高速离心机，转速大于10000r/min。4.4旋涡混合器。
微量移液器，量程分别为20μL～200μL、0.5mL～5.0mL。4.6原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置，5试剂
5.1去离子水。
5.2硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V)）。取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。5.4氢氧化钠溶液，30g/L。
5.5还原剂溶液：称取10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入20g铁氰化钾（分析纯）和10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。1
5.6铅单元素标准溶液。
3样品的采集、运输和保存
依据GBZ/T295进行。
采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。
7分析步骤
7.1仪器操作参考条件
见表1。
表1仪器操作参考条件
波长/nm
原子化器温度/℃
光电倍增管负高压/V
原子化器高度/mm
载气（Ar）流量/（mL/min）
屏蔽气（Ar）流量/（mL/min）
7.2标准系列的配制
灯电流/mA
阴辅灯电流/mA
延迟时间/s
读数时间/s
进样体积/mL
读数方法
峰面积
GBZ/T316.32018
用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μug/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0ug/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L铅标准系列，分别装于7只容量瓶中，编号为1~7号。7.3样品及样品空白的处理
将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出0.10mL，置于装有2.90mL硝酸溶液的具塞离心管中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混勾5min，以10000r/min离心10min，取上清液供测定
样品空白处理：用采血针抽取2.OmL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4标准系列、样品及样品空白的测定参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为0.8mL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，第2~7号的荧光强度均值减去第1号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程计算铅的浓度（μg/L）。
8计算
按式（1）计算血中铅的浓度：
C=Co×F
C——血中铅的浓度，μg/L；
Co—一由标准曲线或回归方程得铅浓度（减去样品空白），μg/L；F—一样品稀释倍数。
9说明
GBZ/T316.3—2018
9.1本方法的检出限为6.7μg/L，定量下限为20μg/L（按取0.1mL血样、30倍稀释计)；测定范围为20μg/L～900μg/L：相对标准偏差范围为2.72%～~7.01%（=6）：血样加标回收率范围为95.3%～106.0%9.2在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂4℃下可稳定保存1周。9.3硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。9.4若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数9.5本法应严格控制进样量，进样量过大会在氢化物发生反应时产生大量气泡，影响测量正常进行。9.6采血不能使用EDTA抗凝剂。
9.7检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。3
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。