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HG∕T 3555-2016

基本信息

标准号: HG∕T 3555-2016

中文名称:轻油转化催化剂化学成分分析方法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 轻油 转化 催化剂 化学成分 分析方法

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HG∕T 3555-2016 轻油转化催化剂化学成分分析方法 HG∕T3555-2016 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 71. 100. 99
备案号:56405—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/F35552016
代替11G/13555—2006
轻油转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical cornponents in light oil reforming cataiyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国业和信总化部发布前言
本标准按照(HB/T1.[2009给出的规则起草HG/T3555—2016
承标摊代替IIG/T3555---20C6《轻油转化催化剂化学成分分析方法3,与IIG.T3555--2:006柜比,除编辑性修改外主要技术变化如下:--修收了规范性引用文件的引用标准(见2,2006年版的2);一一增加了用样桃制备实验试样的方法(见4.2);修改了一氧化硅质最分数允许差的要求(见11.3.5,2006年版的15.5)。本标准由中国石油和化学1.业联合会提出,本标准用全国化学标准化技术委员会化1催化剂分技术委员会(SAC/TC3/SCIO)归口。本标准起肯单位,南化集团研究院、山东齐鲁科力化1研究院有限公司、四川天-科技股份有限公司、山东省产品质员检验研允院。本标准牛要起肯人:哪爱玲、程去,罗天才、郑金风、杨建国、贺承国,本标准所代替标谁的历次版术发布情况为:HG 1 1516—198-; HG/T 3555—1981; 1IG/T 3555—2006轻油转化催化剂化学成分分析方法HG/T3555—2016
安全提示:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法。本标准适用于轻油转化催化剂巾氧化镍(16%~50%)、氧化二铝(20~70头)、氛化钙(10 %~15%)、氧化镁(10 %~15 %)、三鼠化铁(0. 5 %~1 %)、二氧化钛 (0. 5 %~1 %),二氧化硅(0.6~13)、氧化钾(2~6%)、—氧化锆(),3%~1%)和烧欠虽质整分数的测
2规范性引用文件
下列文对于木文件的应用是必不可少的。凡是注正期的引用文件,仪注日期的版适用丁和义件。凡是不注口期的引文件,H最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。(B/T601化学试剂标准楚液的制备心B/T502化学试剂杂质测定用标准济液的制备CB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T60)3.1试验篇技术要求和检验第丨部分:金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室II水规格和试验万法HG/1°1317轻油蒸汽转化催化剂3一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和(B/T6682规定的一级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品·在没有注吓其他要求时,玛按GB/T 601,CB/T 602,CB/T 603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按 HG/T 4317 的规定取得。
4.2试样
将适量实验案样品混均勾,用四分法分取约2(ig,破碎至颗粒直径约3mm,再用四分法分取约10易:用玛瑙研钵或放入磨样机研细:使试样全部通过150nm试验筛(符个(B/T6003.1中R10/3系列),将好的试样放人称量瓶,在105~--119℃下燥2h,然后置-燥器中.冷却雀室温:备用:
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注,粉降试样所川的辫性机剖白内部应十煤,清清、无绣斑,粉碎选样前应川少认栏砾蘑清洗射白3次,4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4. 3. 1. 谢砂-碳酸钠混合熔谢:1—1。称取等质量的硼砂和碳酸钠:研细,混句。4.3.1.2盐胶济液:【+1
4.3.2仪器
铂胭:30ml.-~30) ml.,
4.3.3操作步骤
称取约.2试样:精确爷(.)「g:置十盛有6g硼砂炭酸钠混台熔剂的铂均中:用细头玻璃棒混句后,用一小块定量滤纸擦净玻璃棒,将滤纸放人蜗内,再盖!2硼砂碳酸钠合熔剂,然后盖上均璃盖,嫩实底:置于高温炉巾。而窄温升至。熔「h。取而,冷却,将蜗和盖放人25)m1.烧杯中,加人15m1.盐酸溶液:微加热:待熔块全部漫脱后,用热水洗净埚和盖并取山,稍加热使溶液透朔。冷却,移人250 ml.容量瓶中,稀释干刻度,谣勾:5氧化镍(NiO)质分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法5.1原理
在pH不小十3的微性溶液,用乙二胺图乙酸二钠(IA)标准滴定溶液滴定镍,士金属及少忌2价锰、2价饮不十抚镍的测定:钳可川氟化铵掩蔽,少量3价侠可预先还原成2价铁消除1扰,以1(2吡啶偶氯)间酚(FAR)为指小剂,圳人少最乙…胺四乙酸钠铜能使繁点史叭最,因为反应进行很慢,需在热济液中进行满定,5.2试剂
5.2.1 冰乙酸,
5.2.2复水游液:1-1
5.2.3盐酸羟胺溶微:100g/L
5.2.4氟化铵济液:200g/l,
保存在聚乙烯塑料瓶中,
5.2.5z二胺四乙酸二钠铜溶液:3.1g/1.,5.2.6Z.胺四乙酸钠(EIYTA)标准滤定溶液:(EI)TA)-.02nol/I5.2.74(2吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)指示液:1g/1.c5.3分析步骤
景取20.0nml.试料济液,召于250ml.锥形瓶中,滴加氨水溶液至刚牛成沉淀。加人3ml.冰乙酸,使沉淀济解。加人4ml.盐酸羟胺溶液,放置3min。加人10ml氟化铵济液,稀释爷约10)ml.入6滴乙二胺四乙酸二钠铜溶泼,加热至刚沸,川3涵5滴4(2啶偶氮)间苯一酚(PAR)指示液:立即川乙“胺阿乙酸钠(EDTA)标准滴定济液滴定,济液山红色变黄色为终点。2
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5.4结果计算
氧化镍(Ni0)质量分数!:按公式(1)计算:e
×1602
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乙一胺四乙援一钠(EDTA)标准滴定济液的体积的数值,单位为毫乃(mI)(——乙二胺四乙酸二钠(EIYIA)标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为率尔每升(mol/L):分取试样的质量的数值,单位为克():M—一一氧化镍的摩尔质量的数,单位为克每摩尔(g/mol)(M=7-1.70):取平行测定结果的算术平均值作为定结果,平行测定结果的绝对差值应不人十0.3(1.u: 25. 0 %) 和0. 6 % (:25. 0 %).6三氧化二铝(Al203)质量分数的测定—一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法6.1原理
在乙酸乙酸钠绥冲溶液巾,加人过量的乙二胺四乙酸二钠(ELTA),加热,则饮、钳、、樂等均生成络个物,溶液中过足的艺胺艺酸一钠(EITA)先用硫腔铜标准滴定游液滴定。然后人适量的氟化钠将原米与铝、钛络合的乙二胺四乙酸二钠(EIYTA)置换山来,再用硫暖铜标准满定溶液滴定被置换来的乙二胺四乙酸~钠(EIA),这甲的乙一胺四乙酸二钠(EDTA)即柜当丁铝、钛的质量分数之和。诚尽钛的质量分数,求出铝的质尺分数。6.2试剂
6.2.1氨水济液:1+1.
6.2.2乙酸乙酸钠缓冲溶液:fI~1.4称取100g无水乙酸钠,猝于水中:加人200 mL冰乙酸,移人1000 ml.容虽瓶中,稀释牟刻度:摇
6.2.3氟化钠济液:40g/L。
4氟化钠溶于100 ttI.水中,济解后静胃,待不物沉淀后,将清液到人聚乙烯塑料叛中。6.2.4乙二胺四乙二钠(EDYTA)标准滴定溶液:(EDTA)0.02mol/I.,6.2.5硫酸铜标准滴定溶液:((.lis0),)=9.02 mol1/L6.2.6酚酰指示液:10g/L
6.2.74-(2-吡啶偶氮)润苯二酚(PAR)指示液:1g/L6.3分析步骤
取10,00m试料溶:置250m.形瓶、加人10m-~~5m.乙—胺四艺酸二钠(EDTA)标准滴定辫液,加人2滴酚欺指示液-用氢水溶液中和至刚变红色,加人2tmI艺酸乙酸钠缓冲济液.用水稀释至约50mL,煮沸2in~-3min。滴加3滴5滴(2此啶偶氮)间荟二酚(卫AR)指示液,用硫酸铜标准滴定溶液滴定,溶液H黄色或绿包变为红色或紫色(此时不计数)。川人10I1L。氟化钠溶液、蒸沸:再用硫酸铜标准滴定溶液滴定,济液山绿色变紫红色为终点,记取第二次游定所耗用的硫酸铜标雅滴定游液的体积数。-TYKAONIKAca
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6. 4结果计算
三氧化铝(Al:0)质常分数22:按公式(2)计算:VeM
m ×200× 100 % -3e4 2M
式中:
V·第二次滴定时硫酸铜标准滴定溶液耗用的体积的数值,单位为毫升(mL);c一一硫骏标准滴定济液的浓度的准确数值:单位为率尔每升(1nnl/l.):分取试样的质量的数值,单位为克(g));设,氧化钛质暨分数:
二氧化二侣的摩尔质景的数值,单位为克每尔(g/mol)(M=101.96);氧化钛的摩尔质量的数:单位为克每摩尔(g/m0l)(M,79.88),++(2)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对落值应不大下0.3(0.0#30.0)和0.7(30.0%)。
7氧化钙(Cao)质量分数的测定乙二胺四乙酸二钠【EDTA】滴定法(仲裁法】7.1
7. 1.1原理
川六亚甲基胺和铜试剂将铝、钛、铁、镍等F扰儿素沉淀分离,在滤液中加人·乙醇胺掩藏残留的铁、铝等,用氢氧化钾调至PH人F12,以钙指示剂为指示剂,用乙一殿四乙骏二钠(EI)TA)标准滴完溶液滴定钙,
试样中不含镁时,加人氮-氯化铵缓冲济液,例H为时-以铬默「为指示剂,用乙二胺四7酸二钠(ETA)标准涵定游液滴定钙。伯需加人少觅乙一胺四乙酸二钠镁才能得到明显的终点。7.1.2试剂
7.1.2.1氯化钠。
7.1.2.2六亚甲基四按。
7.1.2.3铜试剂溶液:20g/L.
叫现配。
7.1.2.4=乙醇胺(化学纯)浴液:11。7.1.2.5氢氧化钾溶液:150g/1.7.1.2.6氨-氯化铵绶冲溶液:15称取27g氮化铵,溶于水,加人75 ml.氮水,稀释垒503ml.。7.1.2.7乙*胺四乙酸钠镁济液:+.3g/L7.1.2.87..胺四7.酸钠(1ED1A)标准滴定溶液:(EDTA)=0.02n1ol/L7.1.2.9钙指示剂,
称取0.1g指示剂及10g氮化钠:研细、混匀。7.1.2.10铬黑T指示液:5g7T.
7.1.3分析步骤
量取20.00ml.试料溶液,置于250ml烧杯中,低温蒸允近下,用少许水吹洗杯整,加人2g氮TYKAONiKAca
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化钠,搅勾:加人2入亚甲基四接,搅勾,加人20ml,铜试剂溶液,搅勾:放置35min。用慢速滤纸过滤于250ml.锥形瓶,用水洗涤沉淀5次6次,若试样中含镁,滤液中加人nL乙醇胺溶液,再加人15ml氢氧化钾济液使pH人于12.加人少许钙示剂:立即用乙一胺四乙酸一钠(1)TA)标祚滴定辫液滴定:溶液由酒红色变蓝色为终点
若试样中不含镁:滤液中加入1ml.二乙醉殿济液,再加人29 niL氨氯化铵缓冲溶液使pH为10.加入1 mL乙胺四乙峻钠镁游液,加人2滴铬黑T指示,辛即用乙二胺四乙酸二钠(EIA)标准滴定浒液滴定,济由红色变蔬色为终点,7.1.4结果计算
氧化钙(Ca))质忌分数:,按公式(3)计算:VeM
Wx100×100%
式中:
V—乙胺四乙酸钠(EDTA)标准滴定辫液耗而的体积的数值。单位为毫升(ml.):(3)
乙二胺四艺酸二钠(EI)TA)标准滴定液的浓度的准确数值,单位为尔每(rmniL)
分取试样的质量的数值,单位为克(g);M…氧化的摩尔质量的数值,单位为克每靡尔(g/no)(M=56.68)取平行测定结果的筹术均佰作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不人」0.3%。7.2原子吸收分光光度法
7.2.1原理
试样以混酸游解,用锶,消除销的干扰,采用空气-乙炔火焰原子瑕收分光光度法浏定,以工作而线法定量。
7. 2.2试剂
7.2.2.1盐假(优级纯)。
7.2.2.2硝酸(优级纯)
7.2.2.3盐酸(优级纯)济液:1+1。7.2.2.4硝酸锶浒液:5mg/ml.
称取2.500g光谱纯硝酸锶,置于烧杯中:加1水游解,移人509mI.容量瓶中,稀释牟刻度摇勾,
7.2.2.5氧化钩溶液:1mg/ml.
称取0.250光谱纯氧化搁,罩烧杯中,加人10ml盐酸(见7.2.2.1),热辫解:移人250L容吊瓶中,稀释至刻度,摇勾。7.2.2.6氧化钙标准济液:1mg/ml..称取1.780在110%干燥2h的基准炭酸钙置于烧杯中,加人2℃mL盐酸溶液(见7.2.2.3):溶解后,移人1600n1.容量瓶中,稀释至刻度,探匀:储}聚乙烯翊料瓶巾。7.2.2.7氟化钙标准溶液:10μg/rmL。量取10.00ml氙化钙标准溶液(见7.2.2.6),臀」250ml.容量瓶中、稀释至刻度:摇勺TYKAONiKAca
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7.2.3仪器
原广暇收分光光度计:附有饼空心阴极灯。7.2.4分析步骤
7.2.4.1工作曲线的绘制
取3个100mL容量瓶,分别加人氧化钙标准济液(见7.2.2.7)0ml、1.00mL、2.c0ml、3. o tl、4.0 ml各册人2ml.盐酸溶波(见7.2.2. 3)、1 anL硝酸锶溶液、2 ml氧化硼溶波.稀释至刻度,挪勾。
按仪器T.作条件,用空气·乙炔火烯,于波长122.7r1m1处:以不加氧化钙标准济液的空白液调雾测标准系列溶滚的吸光度。
以上述标雅系列济液中鼠化的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标,绘制!作业线。7. 2. 4. 2测定
称取约0.1试样,精确至0.0001g。置250ml.烧杯中,人10mL盐俊(见7.2.2.1)加热举沸。加人5mE硝酸:加热至近十加入10 mL盐峻(划7.2..3):加热近干,加人5 ml.盐酸溶液(见7.2.2.3),加热垒沸。加人30ul.水,加热系沸。过滤25) ml.容量瓶中,周热水洗涤烧杯残渣各次--6次、稀释至刻度,罂。吸取吡溶液5rml置于0mI,容量,加人5ml.盐酸落液(犯7.2.2.3),2.5ml.销酸锶溶渡、5ml.氧化榈溶液,稀释允刻度,摇匀。按7.2、1,1中第,段的规测定该溶被的吸光度、从工作册线[查出被测济液中氧化钙的质量。7.2.5结果计算
瓦化钙(Ca0)质量分数:按公式(1)计觉::=±1416*×252/100 %
戏中:
:从工作册线1.查得的鼠化钙的质量的数值。单为微克():分取试样的质量的数值:单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差道应不大于0.1%8氧化镁(MgO)质量分数的测定8.1乙二胺四乙酸二钠【EUTA)滴定法(仲裁法)8.1.1原理
用亚次甲基网胺和词试剂将铝、钛、铁、谋等1扰元素沉淀分离,在滤液中加人三乙胺掩蔽残留的铁、铝等,加人氢氯化铵缓冲溶,以饶黑T为指示剂,用Z二胺四乙骏二钠(ETA)标准滴定游液滴定镁,
8.1.2试剂
8.1.2.1氯化钠,
8. 1. 2.2 六甲基叫胺。
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8.1.2.3铜试剂溶液:20g/L
用时现配。
8. 1.2. 4三乙醇胺(化学纯)济液:!一1。8.1.2.5氮-氯化铵缓冲济液:pFI→10,称取27g氯化铵、于水:加人175 ml.氮水、稀释至500 ml.,8.1.2.6乙二胺四乙酸二钠(E[TA)标准滴定液:(ED)TA)=0.02 11ol/L8.1.2.7铬黑T指示液:5g/L..
8.1.3分析步骤
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取20.00ml.试料济液,置于250ml.烧杯中,低温蒸至近1,卅少诈水次洗杯壁,而人2氯化钠,搅匀。加入2g六亚印基四胺,搅勾,加人20mL铜试剂济液,搅句,微置35min。用慢速滤纸过滤」250 mL锥形瓶中,用水洗涤沉淀5次6次:滤液巾人ml.三乙醇胺溶液,摇匀。加入20 ml.氮-氯化铵缓冲溶液,可加入2滴铬黑T指示液,文即用艺二胺四乙酸一钠(EDIA)标准滴定济液滴定,济液出红色变监色为终点,8. 1. 4结果计算
氧化镁(Mg()质量分数us:按公式(5)计算:VeM
x1000~100%
一一乙二胺四乙酸二钢(ETA)标准滴定群液耗用的体积的数侦,单位为毫升(mL)(5)
乙一胺四乙酸钠(E)IA)标雅滴定济液的浓度的准确数值-单位为摩尔衔升(ol/I)分取试样的质量的数值,单位为克();M.
氧化镁的尔质见的数值,单位为克每尔(g/101)(M一40.31)。若试样中、镁同时行征,该方法测定的结果是氧化钙、氧化镁的合民。则瓦化筷(Mg())质量分数i·按公式(6)计算(在測定时:钙、镁取样体积应相同):'r
式中:
(V-Vi)M
.-... (6)
V一一乙胺调乙酸。钠(EDTA)标雅滴定溶被耗用的体积的数值,中位为毫(mI):V…7.1中z.二胺四乙酸二钠(EITA)标雅滴定溶液耗而的体积的数值,单位为毫升(mL):乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准滴定游液的浓度的准确数值,单位为率尔每升(n1ol/L):分取试样的质量的数值,单位为克(g);M--—氧化镁的摩尔质世的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M-40.31)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平-行测定结果的绝对差值应不大于(.3。8.2原子吸收分光光度法
8.2. 1原理
试样以混酸溶解,用锶、消除铝的十扰,采门空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定,以工作曲线法定量。
8. 2. 2 试剂
8.2.2.1盐酸(优级纯):
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8.2.2.2硝酸(优缎纯)。
8.2.2.3盐酸液:1:1.
8.2.2.4,硝酸锶溶液;5mg/ml.,称取2.500光请纯硝酸锶,置烧杯中:加水溶解:移入500ml容量瓶中,稀释至刻度句,
8.2.2.5氧化測溶液:1mg/ml.,称取0.250光谱纯氧化镧:置下烧杯中:加人[ mL.盐酸(见8.2..1),加热溶解,移人250ml.容瓶巾,稀释至刻度:摇匀。8.2.2.6氧化镁标准济液:1mg/ml..称取1.00mg在850℃灼烧1的高纯氧化镁,置于烧杯中,加人20盐股溶液(见8.2.2.3),溶解,移人1000ml.容瓶中:稀释至刻度,摇匀,储F聚乙烯塑料瓶中8.2.2.7化镁标准济液:1oug/ml.:量取[0.00nl氧化镁标准济液(见8.2.2.6),于250ml容母瓶中,稀释牟刻度,摇勺。8.2.3仅器
原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯。8.2.4分析步骤
8.2.4.1工作曲线的绘制
取5个100ml.容量瓶.分别加人氧化铁标准溶波(见8.2.2.7)9mL、1.00ml、2.00ml.3.00mL、4.0uml.,各加人2ml.盐酸落液(见8.2.2.3)、1mL硝酸锶济液、2ml.须化溶液.稀释至刻度,摇勺,
按仪器.T.作条件:川空气-乙炔火焰:波长285.2nm处,以不加氧化镁标准溶波的空溶浚调零,测定标准系列溶液的吸光度,以上述标准系列溶液中氧化镁的质呆为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标,绘制1.作面线,8.2.4.2测定
称取约(.1试样精确至0.000l g。置十250 ml烧杯巾。加人1GmI.盐酸(则.8.2.2.1),加热至沸,加人5ml.硝酸(8.2.2.2),灿热至近,加人10mL盐酸辫液(见8.2.2.3),加热至近T,再加人5rml.盐峻液(见8.2.2.3),加热至沸。加人30ml.水.热至沸。过滤于250nml容量璇巾,用热水洗涤烧杯和残渣各5次~5次、稀释至刻度:摇可,吸取此溶被5 rrnl.,置丁250 ml容量瓶巾,川人5mL盐酸液(见8.2.2.3)、2.5ml.硝酸锶溶液,5ml.氧化镧溶浚,稀释下刻度,摇匀。按8.2.1.1中第一段的规定测定该济液的吸光度,从下作曲线1查出被测凌氧化镁的质量。
8. 2. 5 结果计算
筑化镁(Mg0)质翌分数,按公式(7)计算:e-m1%13*×250×103 %
式中:
从工作曲线查得的须化镁的质量的数值,单位为微克():分取试样的质量的数值:单位为克(g),8
++++*++++++++(7)
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取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大丁0.4%。9三氧化二铁(Fe203)质量分数的测定——邻菲啰分光光度法9.1原理
而盐酸轻胺将3价铁还原成2价铁:在pH为2--6的溶液中,2价铁与邻菲嫂淋生成稳定的红色络合物,用分光光度法测定。
9.2试剂
9.2.1盐羧济液:「+2。
9.2.2盐酸羟胺溶液:100g/L
9.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH1.1,称取0g无水乙酸钠,溶于水巾.加人200ml.冰乙酸,移人1000 mL容民瓶中,稀释牟刻度,摇句。
9.2.4邻菲渺淋济液:5/.。
称取0.5g邻菲渺嘛,加人10ml.无水乙醇,溶解后,移人100ml答尺瓶中,稀释至刻度搭匀。
9.2.5载化一铁标准溶液:1l.2 mg:ml.称取0.140)纯铁丝(含显在99.1为以[),置于烧杯中,加人25111盐酸溶液,微热使其溶解:移人1L容量顺中,稀择至刻度,摇,9.2.6氧化一铁标准溶液:C.02mg/ml.量取25.0mL氧化-铁标准溶液(见9.2.5),置于250mL容量瓶中,稀释至刻度,操匀。9.3仪器
分光光度讨:具有 510 nm渡长,9.4分析步骤
9. 4. 1 工作曲线的绘制
取7个[00 ml.容量瓶。分别川入=氧化铁标滩溶液(见9.2.6)0 rml、1.00tml、2.00 ml.、3. 00 ml., 4. 00 ml.. 5.00 ml., 6.00 ml..每个容量腋小加人2nl盐酸羟胺溶液,摇匀,放置3min。加人15mL乙腋-乙酸钠缓冲溶液5tml.邻非吵淋溶液,稀释至刻度,摇匀,放置5min。用3c吸收池,以不加人二瓦化二铁标准落液的空溶液为参比.于波长510rtn处测定标准系列溶液的吸光度以1述标准系列溶液中一氧化“铁的质量为横坐标、对应的吸光度值为织坐标,绘制1.作曲线、9.4.2测定
员取5.00ml.试料溶液:置下100mE.容量瓶中,按9.+1中第二段的规定处理和浏定液的吸光度,从下作析线上查出被测溶液中氙化二铁的质量。9. 4. 3结果计算
旬化二铁(Fe()质量分数,按公式(8)计算:9
HG/T3555—2016
武中:
1/×103
×100%
从!作曲线土查得的氧化二铁的质量的数值,单位为觉克(mg):分取试样的质量的数值,单位为克(g):取平行测定结果的算术均值作为测定结果,平行测定结果的绝对类值应不火下0.03%。10二氧化钛(Ti02】质量分数的测定—--过氧化氢分光光度法10.1原理
(8)
在蝇酸溶液中,钛酰离了与过氧化载形成稳定的黄色络企物:用分光光度法测定。镍、铁有于扰,可爪试被作参消除。
10.2试剂
10.2.1硫酸铵。
10.2.2硫酸。
10.2.3硫酸济液:1·2.
10.2.4过氧化氧溶液:1-9.
10.2.5二氧化钛标滩游蔽:1 mg/ml.称取0.25g在950℃灼烧1h的高纯二氧化钛,置」250ml.烧杯中,加人20ml硫酸(见1:.2.2)、6g硫峻铵,加热微涛至完全济解。冷却.慢慢移人露有100mL硫酸济液(见[0.2.3)的250mE.弃趾瓶中,冷至空温,稀释至刻度,据旬。10.2.6氧化标淮溶液:0.2 mg/ml.单取20.00 rL二氧化钛标准济液(划10.2.5:置」190ml.容量瓶,加人19mL硫酸溶波(见[0.2.3):稀释至刻度,摇10.3器
分光光度计:只有120nm波长。
10.4分析步骤
10.4.1工作曲线的绘制
取7个 50 ml.穿量瓶、分别加人二须化钛标准济液(见 10.2. 6)0 ml、1.0n ml、2. 00 ml.、3. no ml、 4. co ml.、 5. o0 m、6. 0u ml..每个容母税中加人7nml硫酸溶液(10.2.3)、15ml过氧化氢溶液,稀释至刻度,摆勾,用3crm吸收池,以不川人二氧化钛标溶液的空溶液为参比,于波长420 nm处测定标准系列溶液的吸光度。
以1述标准系列济液中一鼠化钛的质为横坐标、对应的吸光度值为织於标,绘制工作线。10.4.2测定
量取20.00L试料溶液,置于5mL容量施中,按[(.1.1中第二段的规定处理和测定济液的吸光度(以不加过氧化氧的试料辫液作参比),从下作曲线1查出被测济波中一鼠化钛的质至,1G
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