HG/T 4944-2016
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HG/T 4944-2016 灭草松水剂
HG/T4944-2016
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标准内容
ICS65.100.20
备案号：53295—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4944—2016
灭草松水剂
Bentazoneaqueoussolution
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发 布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。HG/T4944—2016
本标准起草单位：合肥星宇化学有限任公司、江苏绿利来股份有限公司、安徽久易农业股份有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、衡水景美化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：王海霞、谷兵、李丽、周虹、段良菊、杨华春、吴莹、周雪芳、李有。(13)
YERTETETKA
1范围
灭草松水剂
HG/T4944—2016
本标准规定了灭草松水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由灭草松原药、水及适宜的助剂组成的灭草松水剂。注：灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
化工产品密度、相对密度的测定GB/T4472
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
GB/T14825
GB/T19136
GB/T19137
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T28136—-2011农药水不溶物测定方法3要求
3.1外观
本品应由符合标准的灭草松原药制成。外观为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀3.2技术指标
灭草松水剂还应符合表1的要求。(15)
TYTRIBTFTKA
HG/T4944—2016
灭草松质量分数*/%
灭草松质量浓度（20℃)/（g/L）水不溶物/%
pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性
热贮稳定性
表1灭草松水剂控制项目指标
当发生争议时，以灭草松质量分数为仲裁正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，4试验方法
40%(480g/L)
40.0±2.8
48%(560g/L)
560号
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与灭草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中灭草松的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.4灭草松质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm）对试样中的灭草松进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
冰乙酸。
灭草松标样：已知灭草松质量分数，双≥98.0%。2
TKIBKA
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器色谱数据处理机或工作站。
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC1g填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
HG/T4944—2016
流动相：（甲醇+水+冰乙酸）=50十50十0.3（体积比），经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：230nm
进样体积：5μL，
保留时间：灭草松约6.7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最效果。
典型的灭草松水剂的高效液相色谱图见图1说明：
灭草松。
图1灭草松水剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取灭草松标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇勾。用移液管吸取5mL上述试液丁另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，(17)
TYERIBFIKA
HG/T4944—2016
摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含灭草松0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。www.bzxz.net
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针灭草松峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭草松峰面积分别进行平均。试样中灭草松质量分数，按公式（1）计算，试样中灭草松质量浓度，按公式（1）计算：A2miw
式中：
A2m1wpX10
试样中灭草松质量分数，以%表示；试样溶液中灭草松峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中灭草松质量分数，以%表示；标样溶液中灭草松峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样中灭草松质量浓度，单位为克每升（g/L)；20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）。4.4.5.5允许差
灭草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物的测定
按GB/T28136—2011中3.3进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7稀释稳定性试验
4.7.1试剂和仪器
标准硬水：e（Mg2++Ca2+）=342mg/L，按GB/T14825配制。量筒：100mL
恒温水浴：30℃士2℃。
TTRTEFTKA
移液管：5mL。
4.7.2试验步骤
HG/T4944—2016
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒简中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30℃士2℃的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。4.81
低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格。
4.9热稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后灭草松质量分数应不低于热则前的95%，稀释稳定性仍应符合标准要求。
4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、购运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
灭草松水剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。灭草松水剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1kg；每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
灭草松水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼腈接触，防止出口、鼻吸人。5.3安全
灭草松为低毒除草剂。吞噬和吸入均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净一且误服，应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，灭草松水剂的保证期从生产日期算起为2年。(19)
TTRIBHKA
HG/T4944—2016
附录A
（资料性附录）
灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：bentazone
CAS登记号：25057-89-0
CIPAC数字代码：366
化学名称：3-异内基-1H-2,1,3-苯并噻二嗪-4（3H）-酮-2,2-二氧化物结构式：
CH(CH)
实验式：C1oH1zN2OS
相对分子质量：240.3
生物活性：除草
熔点：139℃~141℃
蒸气压（20℃）：0.17mPa
溶解度（20℃，g/kg）：水570（mg/L，pH7）；丙酮1507，乙醇861，乙酸乙酯650，乙醚616，氯仿180，苯33，环已烷0.2稳定性：酸碱介质中不易水解，光照分解(20)
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备案号：53295—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4944—2016
灭草松水剂
Bentazoneaqueoussolution
2016-01-15发布
2016-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发 布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。HG/T4944—2016
本标准起草单位：合肥星宇化学有限任公司、江苏绿利来股份有限公司、安徽久易农业股份有限公司、浙江中山化工集团股份有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、衡水景美化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：王海霞、谷兵、李丽、周虹、段良菊、杨华春、吴莹、周雪芳、李有。(13)
YERTETETKA
1范围
灭草松水剂
HG/T4944—2016
本标准规定了灭草松水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。本标准适用于由灭草松原药、水及适宜的助剂组成的灭草松水剂。注：灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601
农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
化工产品密度、相对密度的测定GB/T4472
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定农药悬浮率测定方法
GB/T14825
GB/T19136
GB/T19137
农药热贮稳定性测定方法
农药低温稳定性测定方法
GB/T28136—-2011农药水不溶物测定方法3要求
3.1外观
本品应由符合标准的灭草松原药制成。外观为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀3.2技术指标
灭草松水剂还应符合表1的要求。(15)
TYTRIBTFTKA
HG/T4944—2016
灭草松质量分数*/%
灭草松质量浓度（20℃)/（g/L）水不溶物/%
pH值范围
稀释稳定性（稀释20倍）
低温稳定性
热贮稳定性
表1灭草松水剂控制项目指标
当发生争议时，以灭草松质量分数为仲裁正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少测定一次，4试验方法
40%(480g/L)
40.0±2.8
48%(560g/L)
560号
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与灭草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中灭草松的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.4灭草松质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解。以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm）对试样中的灭草松进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
冰乙酸。
灭草松标样：已知灭草松质量分数，双≥98.0%。2
TKIBKA
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器色谱数据处理机或工作站。
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umC1g填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
微量进样器：50μL。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
HG/T4944—2016
流动相：（甲醇+水+冰乙酸）=50十50十0.3（体积比），经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：230nm
进样体积：5μL，
保留时间：灭草松约6.7min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最效果。
典型的灭草松水剂的高效液相色谱图见图1说明：
灭草松。
图1灭草松水剂的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取灭草松标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇勾。用移液管吸取5mL上述试液丁另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，(17)
TYERIBFIKA
HG/T4944—2016
摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含灭草松0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。www.bzxz.net
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针灭草松峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭草松峰面积分别进行平均。试样中灭草松质量分数，按公式（1）计算，试样中灭草松质量浓度，按公式（1）计算：A2miw
式中：
A2m1wpX10
试样中灭草松质量分数，以%表示；试样溶液中灭草松峰面积的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中灭草松质量分数，以%表示；标样溶液中灭草松峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）；试样中灭草松质量浓度，单位为克每升（g/L)；20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）。4.4.5.5允许差
灭草松质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物的测定
按GB/T28136—2011中3.3进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.7稀释稳定性试验
4.7.1试剂和仪器
标准硬水：e（Mg2++Ca2+）=342mg/L，按GB/T14825配制。量筒：100mL
恒温水浴：30℃士2℃。
TTRTEFTKA
移液管：5mL。
4.7.2试验步骤
HG/T4944—2016
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒简中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入30℃士2℃的恒温水浴中，静置1h。稀释液均一、无析出物为合格。4.81
低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。析出固体或油状物的体积不超过0.3mL为合格。
4.9热稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后灭草松质量分数应不低于热则前的95%，稀释稳定性仍应符合标准要求。
4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、购运、安全和保证期5.1标志、标签和包装
灭草松水剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。灭草松水剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1kg；每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
灭草松水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼腈接触，防止出口、鼻吸人。5.3安全
灭草松为低毒除草剂。吞噬和吸入均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净一且误服，应立即送医院对症治疗。5.4保证期
在规定的贮运条件下，灭草松水剂的保证期从生产日期算起为2年。(19)
TTRIBHKA
HG/T4944—2016
附录A
（资料性附录）
灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分灭草松的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：bentazone
CAS登记号：25057-89-0
CIPAC数字代码：366
化学名称：3-异内基-1H-2,1,3-苯并噻二嗪-4（3H）-酮-2,2-二氧化物结构式：
CH(CH)
实验式：C1oH1zN2OS
相对分子质量：240.3
生物活性：除草
熔点：139℃~141℃
蒸气压（20℃）：0.17mPa
溶解度（20℃，g/kg）：水570（mg/L，pH7）；丙酮1507，乙醇861，乙酸乙酯650，乙醚616，氯仿180，苯33，环已烷0.2稳定性：酸碱介质中不易水解，光照分解(20)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。