HG∕T 5005-2016
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HG∕T 5005-2016 锅炉用水和冷却水分析方法 钙、镁、铁、锌、铜含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定法
HG∕T5005-2016
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标准内容
ICS 13. 060. 50
备案号:56428—2016
中华人民共和国化工行业标准
IIG/T 5005—2016
锅炉用水和冷却水分析方法
钙、镁、铁、锌、铜含量的测定电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定法
Industrial circulating cooling water and boiler water-Determination of calcium,magnesium, iron, zinc and copper---Induetively Coupled Plasma method2016-10-22发布
2017-04-01实施
华人民儿和国此和倍化部发布
本标按照CB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联介会提出。G/T5005—2016
本标准山全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准起草单位:广东省特种设备检测研究院东范检测院、广东省特种设备检测研究院顺德检测院、广州特种承压设备检测研究院、中海油天津化工研究设训院有限公司、浙江水知音检测有限公司、天津止达科技有限货任公司。本标准土要起草人:十义壮、胡琳琳、赵准明、张天壤、刘娟、白荣、邵宏谌、朱春莲、妍、谢柳辉。
锅炉用水和冷却水分析方法
钙、镁、铁、锌、铜含量的测定IIG/T5005—2016
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定法警告一一本标准使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定疗法电感耦合等离了体发射光谱法,
本标准适用于锅炉用水和冷却水中钙、镁、铁,锌、箍量的测定,也适用于各种工业用水、原水和生活川水中钙、镁、铁、锌、铜含量的测定。该力法适钙含虽0.02mg/1.-~20m/1、镁含量0. 02 mg/1~~200 mg/L、铁含量 0. 02 mg/1.--100 mg/L、锌含量 0.02 rg/L-~i00 mg/1、铜含量0. 02 mg 1.~-100 mg/1 范翻的测定2规范性引用文件
下列文件对于文件的应而是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件:其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件,G13/T602化学试剂系质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3方法提要
利用氛等离子体它生的高温使试样完全分解形成激发态的原了和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电于会从激发态向低的能级跃迁,因此发射旧特征的谱线,通过光栅分光后,利用检测器检测特征谱线的强度,从而测定试椎中待测元素的含量,4试剂和材料
4.1本标谁所用试剂应使用优级纯试剂,4.2本标准中实验用水应符个B/『6682中一级水的规定。4.3试验寸所需标准溶液。在没有证明其他要求时,均按(B/F G02的规定制备或选用市售标湘溶浚。
4.4盐酸,
4.5硝酸溶液:【+99
4.6酸液:111.
4.7钙标准贮备溶液「【00mg/
称取2.4970g预光于10*:~110烘量的高纯碳酸钙,精确卒0.2mg。置于100mL烧杯TYKAONiKAcabzxz.net
HG/T5005—2016
中,加人50ml.水、10ml.盐酸,辫解斥移人1000ml.容量板巾,用水稀释至刻度,擦勾。或选用市售标灌溶液。
4.8钙标准备溶液Ⅱ:100mg/L,4.9钙标雅济:10mg/1.a
移取10.00ml钙标准备溶液1f,置-10UnL容最瓶中,用俏酸溶液稀释至刻变,摇勺:该辫激现用现配。
4.10镁标准:备济液1:1000nig/L称取1.6533g预先了800)%灼烧至恒量的高纯氧化镁,精确至0.2mg。放人100ml.烧杯中,加人少量水使样品润湿,典加人2CmL盐峻、溶解后转移至1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,操匀。或选用师传标雅济液。
4.11镁标准购备游液:100mg/L.4.12镁标准济液:10mg/L.。
移最I!.0mI.镁标准贮各溶液Ⅱ,置1c0mL容吊瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。该溶现用现配。
4.13铁标准贮备溶液T:1600g/L称取「.og金属铁,精确至0.2rmg。在100mI.盐酸溶液中加热至全部溶解:冷却后转移包1L容量瓶中,用水瀚释牟刻度。或选用市售标准液,4.14铁标准贮备溶液:100rmg/I.4.15铁标准济液:1i1mg/1.
移瑕」9.!m.铁标谁贮各济液:胃于[OmL容量随巾、用硝酸溶液稀释至刻度,摇句。该溶滚现用现配,
4.16锌标准贮备济液1:【000mg/1.称取1.00c0g金属馆,精确至0.2m。在F)ml.盐酸溶液中加热至全部溶解:冷却后转移至1o\ml.弃虚瓶中,用水稀释至刻度。或选用市傳标滩溶澈、4.17锌标准购备溶液:[00mg/1.4.18锌标准溶液:10g/.
移取10.09miL锌标准矿备溶液Ⅱ:置下100ImL容量瓶中。用硝酸溶液稀释全刻度,摇匀。该济液现现配。
4.19谢标准务溶被T:1000tng/1.称取1.0n90g金属铜,精确至0.21,在50 ml.盐酸溶液中川热至全部辫解,冷却后转移至lo tml容量瓶中,用水稀释至刻度,或选用市售标谁溶液,4.20铜标准备溶液:lu0 tmg/l.。4.21铜标准溶液:10r1g/L。
移取10.00ml铜标准贮备溶液,置于100)ml.容量瓶中,用硝酸济液稀释至刻度,摇匀。该济液现用现悦。
5仪器和设备
电感耦个等离体发射光谱仪(IP-()ES)2
KAONiKAca
6分析步骤
6.1试样的制备
HG/T 50052016
量取500水样,章即加人8mI.盐酸:使水样酸化至H值约为1,水样悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤后些于聚乙烯塑料瓶内、试样川常温放置2周,6. 2 系列混合标准溶液的制备
根据样品中各待元案含范制。按表1规定的体积分别移取各元素相应的标准济液,置6个100mT.量瓶中,用硝酸济液稀释至刻度,据勾。配制成系列混合标滩溶液。表1系列混合标准溶液配制
标净游液浓度
谱线的选择
配制混合
标淮济液
加人体积/m
元素含量(mg/L.)
加人体积/ml.
元素含正(mgL)
人体积ml
元素含/(g:L)
加人体积/ml.
元常含盐/(g/L.)
钙,镁、铁、钢、锌系列混合标准济液(空用)
根据待测元素的浓度范围按表2选择相应的谱线。表2
待测儿素
液度范围
选册谱线
1--200
各元素谱线的选择
0. 02--200
0. 02 -- 200
待测样品
各元素含
9, n2 -1. 0
19. --+. :
1. 0 -- 200. 0
0. 02 -- 200
注;可根据排品中被测元素的实际含站在线性范叫内确定标准游凌系列中元素的具体浓度。标准溶液浓度系列以不韬过个数且为宵
6.4校准曲线的绘制
6.4.1根据仪器说明书调节射频功率、冷却气、载气租辅所气流量、端动泵速、积分时问,仪器开机点火后需至少稳定30min:
6.4.2按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最条件下,用浓度为[心n1u/L的各单·元素标准溶液逊行波长校正,然后测定系列混合标准溶液(见衣1)的光谱强度。以测定的光谱3
KAOMiKAca
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强度为织坐标、对应的无素质尿浓度(mg/1.)为横尘标:绘制出校准曲线。6.5试样的测定
仪器调零后,以空户为参比:按6.4测定试样,每个样品平行测定3次,结果数值取半均位,如果试样浓度过高,超标准出线的测定范围时,需进行稀释处理,7结果计算
试样中元素合量以质量浓度。计,数值以毫克每开(mg/L)表示,按公式(1)计算:p=p.f
式中:
从标推曲线!查得被测元索的质量浓度的数值,单位为意克每升(mg/I);于一试样的稀释倍数(若未对试样进行稀释,则于=1)。8充许差
.**+ {1}
取平行测定结果的算术平值作为测定结果.钙、镁、铁,锌,铜含品平行测定结果相对误差应满足表3的婴求。
表3各元素含星充差范围
钙、,铁、锌、铜
9安全事项
0. 02 ug. Lao1. 00 mg.1
9.1驳器的燃烧器上方成安装排风装置误差
1. ottug/t.
9.2经销检查管道,防正气体洮漏,严格遵有文操作规程,9.3氢气为惰性气体,使用时注意通风:防止空息。KAOMiKAca
光谱俊的实际分辩率
分辨辩率的要求
附录A
【规范性附录]
仪器的性能要求
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分链率以谱线带宽表示,计算每条应当使用的波长的带宽,带宽必须小于0.03nm,A. 1.2分辨率的计算
用点描出其发射强度的积分图形,测定峰高一半处的峰宽,并计算分辩率,用纳米(nm)表示,示例:
分辨率/nm=(213.92
分辩率计算图例见图 A. 1,
Zn213.86nm
213. 80) × 2/15=0. 016
Zn213.80mm
A.2分析线和检出限
A.2.1检出限的要求
Zn213.86nm
Zn213.92mm
分辨率计算图例
对于溶液中仅含被测元素的分析线,其检山限(I)结果至少达到表A,1中的数值。表A.1
分析线和检出限
皱长/ut
e./(mg/L)
YKAoNiKAca
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2检出限的测定
A.2.2.1测定步骤
在仪器最佳工作状态下,连续10次测量空白试液,以10次空户标准偏差计算验出限。A. 2. 2. 2
结果计算
检测元素的检出限以I)I.计、数值以毫克每升(mg/L)表示,按公式(A.1)计算:Dl.3.:
武中:
s空凸试液标准偏差的数值,单位为旁克每升(ngL)。稳定性
在不少于2h 内,间隔15 nin以]:,重复6次测量20 mg/1.混合标准率波,计算6次测量值的相对标准偏差:其树对标准偏养小于2.0%A.4
曲线的线性
校准曲线的线性通过计算关系数进行检代.相关系数R必须大于等于0.9990。6
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