HG∕T 5037-2016
基本信息
标准号： HG∕T 5037-2016
中文名称：甲醇制氢催化剂活性试验方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG∕T 5037-2016 甲醇制氢催化剂活性试验方法
HG∕T5037-2016
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：56398-—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5037-2016
甲醇制氢催化剂活性试验方法
Test method of activity for methanol hydrogcn production catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/11、1—2009)给出的规则起草：HG/T5037—2016
本标准中中国石油和化学1业联会提所本标准山全回化学标推化技术委员会化1催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归n。本标准起草单位：南化集团研究院，四川天-科技股份有限公司、山东齐鲁科力化1研究院有限公司，南京国吕化工科技有限公司本标准上要起草人：陆建国、朴勇、程上春、燕飞、唐明亮、程松、贺承国、(25)
1范围
甲醇制氢催化剂活性试验方法
本标准规定了甲游制氢催化剂的活性试验方法木标准适川下制氢工艺中甲醇加水制备氨气用催化剂2规范性引用文件
HG/T5037—2016
下列文件对于本文件的点用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用下本文件（3/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验箱/16579体化T产品采样道卿
3原理
中醇和水在催化剂作用下发生化学反应，牛成氢气和二氧化碳，H化学反应方程式姑下： → :+ 31
用湿式气体流景计计量单位时间内产生的气体体积、气相色谱仪分析气体中氛气的体积分数，计算出氢气的时空产率，以此表征催化剂的活性4试验装置
4.1流程
甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图见图1。(35)
KAoNiKAca
IIG/T 5037-—2016
还原气
说明：
1-1，2
4 1- -1-2
t --t-1
引最管;
中流泵；
汽化器：
反应器：
冷谢器：
转广流量计：
湿式体流盘计：
气相色谱仪
图1甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图4.2主要性能
卵醇制氢催化剂活性战验装置要性能设计参数见表1表1醇制氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反产器市反应管规格/mtu
授应器等温：度/mm
最高使吊乐力，MP
最高使用温度：
平行件（维对差值）/Nm（m·）性（能对作）Nm·』
成应器等温长度的测定按附录A的规定4.3校验
止常情况下，试验装背的平行性、复现性每年用参考样成保留样至少测定一次：其测定方法按第6章和第7章的规延。
KAoNiKAca
5采样
5.1实验室样品
按（/T6679中舰定取得。
5.2试样
HG/T 5037--2016
最适量实验室样品，用孔径为4.0mm1的试验筛（符合（B/T60113.1中R11/3系列）筛去粉尘碎粒，按附录1的规定测定其雄积密度。5.3试料
根据试样的堆积密度称取）m刘应质量的试样，精确牟.【、待用。6试验步骤
6.1警告
本标准所涉及的试验用原料和尾气（含CII30H、C()、H2、CO2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2催化剂的装填
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处现十净的瓷球（$+mm$5mm）装人反成管内，敲实填充在测笼等温区时所确定的位置。再在瓷球加层不锈钢筛板，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管峰使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层的装填高度。然后川上一层不锈钢筛板，扩紧反应器螺帽，将反应器接人试验系统，6.3试遍
打开氧气阀，向系统内適人氮气：并稳定在2，（；MPa。关闭系统进、出口阀门，如在0.5h内所力下降小于0.「M1'a。则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压，将测温热偶插人热电假套管内，使具热端位于气体人口催化剂床层内5mn处，6. 4升温还原
南皮应器内通入筑氮混个气「氢气为3法～5（以体分数计，其余为气，空速为1（0011（空速相关流量的校正见附录（）系统力为常[，按表2的条件进行升温还原。于230℃恒温1h后，逐步将氛氮混个中的氢体积分数1113%~5提高至8%15%，保持21还原结束。
TrKAOiKAca
[IG/T 5037—2016
温度范用·
室温·-120
i2m1--20m
200230
6.5活性的测定
表2升温还原条件
引温速率（
所需时间1
还原束后，切断还原气，系统攻道原料［「原料为甲醇和水（.；级水）的泥合液，其摩尔比为1：1.6。启动平流泵，将币醇和水送人温湿度约20）的汽化器中，完全汽化后进人反应器。控制并调节1系统床力为1. 0 MPa、活性测定温度为2.10:二1℃、液空速为1. 0 l。稳定并保持2h后。每隔1.0h-1.5h记录-次龈式气体流量计读数，分析气体中的氢气体积分数，计算氛气的时空产率、\连续3次氢气时空产率的极值不人于10Vm（ms·h）时、可以结束试验。6.6氢气体积分数的测定
6.6.1色谱仪操作条件
色谱柱：微分子筛色谱柱，桂长3m，内径o.5mm；桂温度：250℃（升温速率20/miu）：检测器：热导检测器；
检测器温度：300℃：
载气（Ar）流速：30ml/min：
检测气流速：20tnL/min
6.6.2测定步骤
以标准气体为外标样、反应产生气体为被测样，通入气相色语：测定氢气的峰面积、计算出氢体积分数。
6.7停车
试验结束后，系统排气，关闭平流停止注入原料，同时排放冷凝器中的冷凝水，最后切断系统电源、关闭冷凝水总阀。
7结果计算
7.1氢气体积分数
氧气体积分数．按公式（1）计算：1
A×100%
-TTKAONiKAca
武中：
4：一-·标准气体中氯气体积分数：A-气体中氧气的峰而积：
AI标准气体中氛气的峰面积
7.2活性
HG/T 5037—2016
催化剂的活性以氢气的时空产率计·数值以标准立方米每立方米小时iNm/（rm·h）「表示按公式（2）计算：
式中：
V-气体的体积的数值，单位为文方米（m\）：于一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因于；一催化剂试料的体积的数估，单位为主方米（m）：V
一—测定气体的时间的数值，单位为小时（h)；车气体中氛气体积分数。
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值成不大于13。3气体体积的换算因子
测状况下气体的体积换算为标准状态下气体的体积的换算因子了，按公式（3）计算：(P+P PH.O)T
测定时的大的数值，单位为帕斯·F（P）；力
湿式气休流量计上水压差计指示的数值，单位为帕斯卡（Pa)；测定时的湿式气体流量计措示溢度下的饱和水蒸气分斥的数值，单位为帕斯卡（P）：标推状态下的人气床的数值，单位为帕斯卡（Papu一101325)：标准状态下的热力学温度的数值：单位为开尔文（K）（T：·273）：测完时的室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K），(31)
YKAONiKAca
HG/T5037--2016
A.1装填
附录A
(规范性附录】
反应器等温区长度的测定
在反应器底部块-法不锈钢筛板，装满直径为1mm～5mm的瓷球，敲实，紧封头螺丹。将反应器接到活性试验装置中、试满合格后，向热电偶登管内捕人热电偶。A.2测定步骤
向反成器内通人原料气并升温，将温度、低力、空速及原料气体积比控制准催化剂源性试验的条件下，待条作稳定2瓦后开始测定等温义，其体按下列步骤进行，孔）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器热电偶签管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管间外拉，每拉出10mm等待2min~3min：记录稳定质的温度，直全温度相差？℃以上为止。随质再将热电偶向套答内插人+方法同，百到热电偶拆到原点位置为测定次。按「述步骤重复测定·次，取两次测定的共同区问为该温度下的等温区，b）将反应器温度升至100机温，待条件稳定2后，按)的步骤测定400℃下的等温父。）取200℃和40n的共同文间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度单位为mm。等温区内的温度差值应不大1等温区长度应不小于【0mm若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区，A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的捕人长度：
-TTKAONiKAca
B.1试样的堆积
【规范性附录]】
催化剂堆积密度的测定
HG/T 5037—2016
将适量的试样（见5.2）分成若}份，依次加人250miL量简内，每加-次均需将量筒1:下振动若十次。直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，占牟振实的试样量为100tml.，试样的称量
称最银实的100ml.试样（见B.1）的质量：精确牟（.1：堆积密度的计算
继化剂雅积密度p，数值以克每毫开（g/ml.）表示、按公式（B.l）计算：”n！
式中：
-250nL量筒和100ml.试样的质显的数值，单位为克（g）：250mL.量简的质量的数值，单位为克（g）；V试样的体积的数值，单位为毫升（nI,)。（B. 1)
计算结果保留3位有效数学。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02g/ml.。(53
KAONiKAca
HG/T5037-—2016
C.1校正装置
附录C
【规范性附录】
转子流量计流量的校正
湿式气体流质计比对法流量校正装置示意图见图（1。95下载标准就来标准下载网
说噪：
·原料气进气润：
气证谢节孝克；
转广流吐计；
差汁！
温度计；
湿式气沐流基计：
图C.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图百光湖节好湿式气体流量计的水平，再柠开水位滞流孔的螺帽：间湿式气体流量计内加人蒸馏水，水出溢流孔漫山时，降止加水，得溢流孔不没水时，拧紧溢流孔螺帽。C.2
2校正步骤
打开进气阅，气体经转了流量避入湿式气体流量计，用考克谢节气体流量的人小。记下湿式气体流计的起始读数，同时启动秒衣计时，当湿式气休流冠计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流民计的终正读数，计算气体的体积流站，调节气体流益人小，币复测定，直个气体体积流臣合格为止，确定转了流品计内浮了上端的刻度位置。C.3结果计算
还原气体积流量Q.数值以毫升每分钟（ml/min）表示，按公式（C.1）计算：Qr- Sm pa
SV-还原气的空速的数值、单位为每小时（h）：Va—·催化剂试样的体积的数值，单位为升（ml)；p—标准状态下的大气的数值，单位为帕斯卡（Pa（p：101325)；测定时的次气历的数值：单位为怕斯卡（Pa)：r
测定时的室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）：T\—标准状态下的热力学温度的数值：单位为开尔文（K）（T=273)，(13)
HG/T 5037—2016
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中华人民共和国化工行业标准
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甲醇制氢催化剂活性试验方法
Test method of activity for methanol hydrogcn production catalysts2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/11、1—2009)给出的规则起草：HG/T5037—2016
本标准中中国石油和化学1业联会提所本标准山全回化学标推化技术委员会化1催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归n。本标准起草单位：南化集团研究院，四川天-科技股份有限公司、山东齐鲁科力化1研究院有限公司，南京国吕化工科技有限公司本标准上要起草人：陆建国、朴勇、程上春、燕飞、唐明亮、程松、贺承国、(25)
1范围
甲醇制氢催化剂活性试验方法
本标准规定了甲游制氢催化剂的活性试验方法木标准适川下制氢工艺中甲醇加水制备氨气用催化剂2规范性引用文件
HG/T5037—2016
下列文件对于本文件的点用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用下本文件（3/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验箱/16579体化T产品采样道卿
3原理
中醇和水在催化剂作用下发生化学反应，牛成氢气和二氧化碳，H化学反应方程式姑下： → :+ 31
用湿式气体流景计计量单位时间内产生的气体体积、气相色谱仪分析气体中氛气的体积分数，计算出氢气的时空产率，以此表征催化剂的活性4试验装置
4.1流程
甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图见图1。(35)
KAoNiKAca
IIG/T 5037-—2016
还原气
说明：
1-1，2
4 1- -1-2
t --t-1
引最管;
中流泵；
汽化器：
反应器：
冷谢器：
转广流量计：
湿式体流盘计：
气相色谱仪
图1甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图4.2主要性能
卵醇制氢催化剂活性战验装置要性能设计参数见表1表1醇制氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反产器市反应管规格/mtu
授应器等温：度/mm
最高使吊乐力，MP
最高使用温度：
平行件（维对差值）/Nm（m·）性（能对作）Nm·』
成应器等温长度的测定按附录A的规定4.3校验
止常情况下，试验装背的平行性、复现性每年用参考样成保留样至少测定一次：其测定方法按第6章和第7章的规延。
KAoNiKAca
5采样
5.1实验室样品
按（/T6679中舰定取得。
5.2试样
HG/T 5037--2016
最适量实验室样品，用孔径为4.0mm1的试验筛（符合（B/T60113.1中R11/3系列）筛去粉尘碎粒，按附录1的规定测定其雄积密度。5.3试料
根据试样的堆积密度称取）m刘应质量的试样，精确牟.【、待用。6试验步骤
6.1警告
本标准所涉及的试验用原料和尾气（含CII30H、C()、H2、CO2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2催化剂的装填
在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处现十净的瓷球（$+mm$5mm）装人反成管内，敲实填充在测笼等温区时所确定的位置。再在瓷球加层不锈钢筛板，将催化剂试料（见5.3）分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管峰使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层的装填高度。然后川上一层不锈钢筛板，扩紧反应器螺帽，将反应器接人试验系统，6.3试遍
打开氧气阀，向系统内適人氮气：并稳定在2，（；MPa。关闭系统进、出口阀门，如在0.5h内所力下降小于0.「M1'a。则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压，将测温热偶插人热电假套管内，使具热端位于气体人口催化剂床层内5mn处，6. 4升温还原
南皮应器内通入筑氮混个气「氢气为3法～5（以体分数计，其余为气，空速为1（0011（空速相关流量的校正见附录（）系统力为常[，按表2的条件进行升温还原。于230℃恒温1h后，逐步将氛氮混个中的氢体积分数1113%~5提高至8%15%，保持21还原结束。
TrKAOiKAca
[IG/T 5037—2016
温度范用·
室温·-120
i2m1--20m
200230
6.5活性的测定
表2升温还原条件
引温速率（
所需时间1
还原束后，切断还原气，系统攻道原料［「原料为甲醇和水（.；级水）的泥合液，其摩尔比为1：1.6。启动平流泵，将币醇和水送人温湿度约20）的汽化器中，完全汽化后进人反应器。控制并调节1系统床力为1. 0 MPa、活性测定温度为2.10:二1℃、液空速为1. 0 l。稳定并保持2h后。每隔1.0h-1.5h记录-次龈式气体流量计读数，分析气体中的氢气体积分数，计算氛气的时空产率、\连续3次氢气时空产率的极值不人于10Vm（ms·h）时、可以结束试验。6.6氢气体积分数的测定
6.6.1色谱仪操作条件
色谱柱：微分子筛色谱柱，桂长3m，内径o.5mm；桂温度：250℃（升温速率20/miu）：检测器：热导检测器；
检测器温度：300℃：
载气（Ar）流速：30ml/min：
检测气流速：20tnL/min
6.6.2测定步骤
以标准气体为外标样、反应产生气体为被测样，通入气相色语：测定氢气的峰面积、计算出氢体积分数。
6.7停车
试验结束后，系统排气，关闭平流停止注入原料，同时排放冷凝器中的冷凝水，最后切断系统电源、关闭冷凝水总阀。
7结果计算
7.1氢气体积分数
氧气体积分数．按公式（1）计算：1
A×100%
-TTKAONiKAca
武中：
4：一-·标准气体中氯气体积分数：A-气体中氧气的峰而积：
AI标准气体中氛气的峰面积
7.2活性
HG/T 5037—2016
催化剂的活性以氢气的时空产率计·数值以标准立方米每立方米小时iNm/（rm·h）「表示按公式（2）计算：
式中：
V-气体的体积的数值，单位为文方米（m\）：于一测定状况下的气体体积换算为标准状态下的气体体积的换算因于；一催化剂试料的体积的数估，单位为主方米（m）：V
一—测定气体的时间的数值，单位为小时（h)；车气体中氛气体积分数。
取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次连续测定结果的极差值成不大于13。3气体体积的换算因子
测状况下气体的体积换算为标准状态下气体的体积的换算因子了，按公式（3）计算：(P+P PH.O)T
测定时的大的数值，单位为帕斯·F（P）；力
湿式气休流量计上水压差计指示的数值，单位为帕斯卡（Pa)；测定时的湿式气体流量计措示溢度下的饱和水蒸气分斥的数值，单位为帕斯卡（P）：标推状态下的人气床的数值，单位为帕斯卡（Papu一101325)：标准状态下的热力学温度的数值：单位为开尔文（K）（T：·273）：测完时的室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K），(31)
YKAONiKAca
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A.1装填
附录A
(规范性附录】
反应器等温区长度的测定
在反应器底部块-法不锈钢筛板，装满直径为1mm～5mm的瓷球，敲实，紧封头螺丹。将反应器接到活性试验装置中、试满合格后，向热电偶登管内捕人热电偶。A.2测定步骤
向反成器内通人原料气并升温，将温度、低力、空速及原料气体积比控制准催化剂源性试验的条件下，待条作稳定2瓦后开始测定等温义，其体按下列步骤进行，孔）将热电偶插人反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插人反应器热电偶签管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管间外拉，每拉出10mm等待2min~3min：记录稳定质的温度，直全温度相差？℃以上为止。随质再将热电偶向套答内插人+方法同，百到热电偶拆到原点位置为测定次。按「述步骤重复测定·次，取两次测定的共同区问为该温度下的等温区，b）将反应器温度升至100机温，待条件稳定2后，按)的步骤测定400℃下的等温父。）取200℃和40n的共同文间作为该反应器的等温区，该区间长度即为反应器等温区长度单位为mm。等温区内的温度差值应不大1等温区长度应不小于【0mm若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区，A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的捕人长度：
-TTKAONiKAca
B.1试样的堆积
【规范性附录]】
催化剂堆积密度的测定
HG/T 5037—2016
将适量的试样（见5.2）分成若}份，依次加人250miL量简内，每加-次均需将量筒1:下振动若十次。直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，占牟振实的试样量为100tml.，试样的称量
称最银实的100ml.试样（见B.1）的质量：精确牟（.1：堆积密度的计算
继化剂雅积密度p，数值以克每毫开（g/ml.）表示、按公式（B.l）计算：”n！
式中：
-250nL量筒和100ml.试样的质显的数值，单位为克（g）：250mL.量简的质量的数值，单位为克（g）；V试样的体积的数值，单位为毫升（nI,)。（B. 1)
计算结果保留3位有效数学。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02g/ml.。(53
KAONiKAca
HG/T5037-—2016
C.1校正装置
附录C
【规范性附录】
转子流量计流量的校正
湿式气体流质计比对法流量校正装置示意图见图（1。95下载标准就来标准下载网
说噪：
·原料气进气润：
气证谢节孝克；
转广流吐计；
差汁！
温度计；
湿式气沐流基计：
图C.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图百光湖节好湿式气体流量计的水平，再柠开水位滞流孔的螺帽：间湿式气体流量计内加人蒸馏水，水出溢流孔漫山时，降止加水，得溢流孔不没水时，拧紧溢流孔螺帽。C.2
2校正步骤
打开进气阅，气体经转了流量避入湿式气体流量计，用考克谢节气体流量的人小。记下湿式气体流计的起始读数，同时启动秒衣计时，当湿式气休流冠计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流民计的终正读数，计算气体的体积流站，调节气体流益人小，币复测定，直个气体体积流臣合格为止，确定转了流品计内浮了上端的刻度位置。C.3结果计算
还原气体积流量Q.数值以毫升每分钟（ml/min）表示，按公式（C.1）计算：Qr- Sm pa
SV-还原气的空速的数值、单位为每小时（h）：Va—·催化剂试样的体积的数值，单位为升（ml)；p—标准状态下的大气的数值，单位为帕斯卡（Pa（p：101325)；测定时的次气历的数值：单位为怕斯卡（Pa)：r
测定时的室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）：T\—标准状态下的热力学温度的数值：单位为开尔文（K）（T=273)，(13)
HG/T 5037—2016
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