HG∕T 5038-2016
基本信息
标准号： HG∕T 5038-2016
中文名称：雷尼镍催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
HG∕T 5038-2016 雷尼镍催化剂化学成分分析方法
HG∕T5038-2016
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标准内容
1CS 71. 100. 99
备案号：56402—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5038-2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共利国业和倍化部发布前言
本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准内中国石油和化学工业联合会提山HG/T5038—2016
（SA(/TCI05/SCI）归
本标准山全国化学标滩化技术委员会化「催化剂分技术委员会本标准越草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂」，江苏雷尼科技股份有限公司，本标准主要起草人：邱爱玲、未英廷、宋塞林、丽丽、岳大永，()
雷尼镍催化剂化学成分分析方法HG/T 5038—2016
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了尼镍催化剂化学成分分析方法本标准适用于尼镍催化剂中的镍、钮，钥质量分数的测定，2 规范性引用文件
下列文件对于本文作的应用是必不川少的。凡是注韧的引用文件：仅注H期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引川文件，其最新版本（包括所有的修改单）适川丁本文件。GE3/T501化学试剂标准滴定溶液的制备GB/603化学试剂：试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室开水规格和试验方法（B/T6679周体化「产品采样迪则3《一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。战验中所用制剂及制品：在没有注明其他要求时，均按（F13/［601和（GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按CB/T667的采样规宗取得，所瑕实验牵样品成保存在广口版的蒸谱水就乙醇中4.2试样
将盛有实验室样品的口瓶剧烈振摇：混合均句后：用吸管边摇边墩-定体积的样品于址蜗中将均置于「燥箱中。于100℃二5℃烘2h，冷却，置于称坚瓶中，备用，4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶凌：1—1。
4.3.1.2硝酸溶液：1-1
4.3.2燥作步骤
称取约0.5g试样（见1.2），精确至0,00 1马。置丁250 ml.烧杯中，用水润湿，川人20 ml.盐-TTKAONiKAca
IG/T5038—2016
酸落液，益上表面血。待剧烈反应停小后，加热，滴加俏酸济液使试料完全漆解。微火驱赶多余的酸，至近干，冷却，加入5011，水，加热济解，冲洗表面Ⅲ及烧杯内，冷却至室温后，移人250mL容最瓶巾，月水烯释刻度，摇勺5镍【Ni】质量分数的测定
5.1原理
用复化钠掩散铅及其他元索：加人过量乙一胺叫乙酸二钠（EITA）标准滴定游液，调至>H值为56，以，甲为指示剂-用氯化锌标准滴定溶液返滴定。5.2试剂
5.2. 1氟化钠。
5.2.2氮水济液：11。
5.2.3乙酸乙酸钠缓冲溶液：μHα6。5.2.4乙二胺四乙酸钠（E[TA）标雅滴定溶液：（FIYTA）0.02 mol/I。5.2.5氯化锌标准滴定溶液：（Znll.）0.02mol/1.5.2.6二甲断橙指示：2g/L
5.3分析步骤
量取10.00ml.试料辫蔽（见1.3.2)，置丁2501mL锥形瓶中，加人约」化钠：相水至约50n,钉加人20.0 ml.乙二胺四乙酸二钠（ETA）标准游定溶液、滴5滴:用酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色：加人1CmL艺峻艺羧钠缓冲济液，而化锌标准滴定率液滴定溶液中黄绿血变为浸棕色为终点。5. 4结果计算
5.4.1镍【Ni】质量分数
镍（Ni）质量分数，接公武（）计算：(V:rI --V)M
om1000
乙胺四艺酸二钠（EI)TA）标雅滴定济液的休积的数值，单位为毫升（mI)；氯化锌标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（ml）；（1)
乙胺四Z腋一钠（EDTA）标准滴定游液的浓度的雅确数值·单位为犀尔每升（mol/L氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为哮尔每升（mal/1）)：m-.-—分取成样的质量的数值，单位为克（g）：M镍的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（/mol）（M58.69）取两次平行测是结果的算术乎均值为测定结果，平行测是结果的绝对差值应不人下.3旨。5.4. 2镍(Ni)质量分数的标称值镍（Ni）质分数的标称值2，按公（2）计算：te
，(2)
YKAoNiKAca
式中：
5.4测得的镍质量分数，以%表示；一6.4测得的铝质虽分数，以表示：7.5测得的钥质量分数，以表示。6铝（AI）质量分数的测定
6.1原理
H1G/T5038-2016
在μH值为5.7条件下，加入乙二胺四乙酸二钠（E[)IA）酪合试料溶液中的铅和其他金属离子，过量的乙一胺四乙酸=钠（EDTA）川锌标滩滴延液返滴楚。加人氰化钠置换出与铝络会的乙二胺四乙酸二钠（ETA），释放H的乙二胺四乙股钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。6.2试剂
6. 2. 1氟化钠。
6.2.2氨水溶液：11，
6.2.3乙酸乙酸钠缓冲济液：plα6。称取10℃7.酸钠（CH.C00Va·3z0）、溶下水，加人5.7m.冰Z峻，用水稀释垒500ml6.2.4乙二胺四乙俊一钠 （E[)TA）济液，约为 0. 02 mol/1.。称取8.g乙二胺四乙酸二钠（FITA），用100 m1.水加热落解，冷却，摇，6.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(2nmcl）=.02not/L6.2.6二中酚楼指示液：2/I.3
6.3分析步骤
量取25. 9 ml.试料济液（见4. 3. 2)：置于 259 ml. 雍形瓯1.加人 35 ml。乙二骏四乙酸二钠（ETA）溶波、10 漓二甲酚橙指示液，用氨水溶滋中和至溶波变为蓝紫色。再加人1 uL乙羧-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3niin。冷却，用氛化锌标准滴定溶液滴定牟济液围黄绿色变为浅棕色为终点，加人约1氟化钠，加热煮沸3min，冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氣化标准滴定游液的体积，6. 4结果计算
6.4.1铝（AI)质量分数
铝（AI）质量分数2、按公式（3）计算：Vem
20:=mx)C03
一×100%
武中：
V…：第次滴定时耗用的氯化锌标准滴济液的体积的数值：单位为亳升（nL）；氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为尔符升（mol/.)：班\-\-分取试样的质量的数值，单位为克（g）；M——铝的摩尔质革的数值：单位为克每摩尔（g/m0l.）（M-26.98）。++-+(3)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.6.4.2铝（A1）质量分数的标称值铝（A1）质量分数的标称值1：按公式（1）计算：()
YYKAONIKAca
IIG/T 5038—2016
5.4测得的镍质量分数、以%衣小：6，1得的铝质分数，以%表示；
？.5测得的钾质量分数，以%表示。7三氧化钼质量分数的测定一
一硫氨酸盐分光光度法
7.1原理
在硫酸介质中。用抗坏血酸将号价钼还原为5价钾，5价销与硫氰酸盐生成橙红色的络合物、用分光光度计于=5nm波长处测定其破光度：根1作曲线或归方程式详算出试液中氙化销的所，
7.2试剂
7.2.1磷酸，bZxz.net
7.2.2硫酸溶液：1:1
7.2.3硫酸溶液：1-2
7.2.4硫酸铁铵溶液：5g/1
每升溶液中含0ml.磷酸和lo)ml.硫酸济液（见7.2.2)7.2.5硫氙酸铵溶液：1:0g/1
7.2.6抗坏血酸涛液：59gL
时现配，
7.2.7—氧化钮（Mo0：）标泽湃液：500μg/ml.称取9. 500 0 g预先于 300 ℃ ～~550℃灼烧至恒量的一氧化钳，置于 20 mL烧杯巾，加人100m硫酸落液（见7.2.2），在迪风橱内加热萍解。取下烧杯，冷：加人少骨水解盐类，移人10m容量板-用水稀释至刻度，搭勺7.2.8-.氧化销（Mo0）标雅溶液：504g/ml.。量取10.00ml.氧化钼标催萍液（见7.2.7），置于190mL.容毕瓶十：用水稀释至刻度，勺7.3仪器
分光光度计：H有165nm波长
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
尺取-氧化钥标准溶被（见7.2.8）0 ml、1.c0 ml、2.0 ml、3.cmI.、±.00mI.：分别置于5个已预先加入10ml.硫酸铁铵溶液的ml.容量随小，加人9ml.硫酸济液（见7.2.3）。冷却牟室温，亚加人I0 ml.硫氰酸铵溶液、[0mI.抗坏血峻溶液，每加一种试剂均需摇勾、最后用水稀释至刻度，搭匀，放胃30in。
以不阅钢标准溶液的空溶液为参比，用1cm吸改池，十155nm波长处用分光光度计测定标准游毅系列的吸光度
以上述溶液中钥的质量为横坐标、对成的吸光度为纵坐标，绘制下作典线。或根据所得吸光度1
KAoNiKAca
值计算出线性国归方程式。
7. 4. 2測定
HG/T5038—2016
H取一定量的试料溶液，使具相应的馆的质趾为30 μg～130 g（一氧化销质虽为0 g～200μg），置于已顶先加人10mI.硫酸铁铵溶的501l容片瓶中，后续操作按照7.4.1中“加人9ml硫酸溶液（见7.2.3）放置30min”所述步骤进行以不加销标准济液的空自溶液为参比，用1c1吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定济液的啵光度
从丁作曲线上查出或通过回归方轻式计算山被测液中钒的质量。7. 5结果计算
7.5.1钼【Mo】质量分数
销（Ma）的质量分数，按公式（5）计算：:
从作线【查得或过方辞式计算出的销的质量的数俏。单位为微克《）：m—-分取试样的质量的数值．单位为克（g)。.(5)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人下0.19。7.5.2销（Mo）质量分数的标称值钳（Mo）质望分数的标称值、按公式（6）计算：t.
, I . Iu:
武中：
1——5.：测得的镍质革分数：以为表示;33-\6.4测得的铝质量分数，以为表示；一7、浏得的钾质量分数，以以表示。22
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备案号：56402—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5038-2016
雷尼镍催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition for Raney nickel catalyst2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共利国业和倍化部发布前言
本标准接照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准内中国石油和化学工业联合会提山HG/T5038—2016
（SA(/TCI05/SCI）归
本标准山全国化学标滩化技术委员会化「催化剂分技术委员会本标准越草单位：南化集团研究院、鞍山市众力催化剂」，江苏雷尼科技股份有限公司，本标准主要起草人：邱爱玲、未英廷、宋塞林、丽丽、岳大永，()
雷尼镍催化剂化学成分分析方法HG/T 5038—2016
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了尼镍催化剂化学成分分析方法本标准适用于尼镍催化剂中的镍、钮，钥质量分数的测定，2 规范性引用文件
下列文件对于本文作的应用是必不川少的。凡是注韧的引用文件：仅注H期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引川文件，其最新版本（包括所有的修改单）适川丁本文件。GE3/T501化学试剂标准滴定溶液的制备GB/603化学试剂：试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室开水规格和试验方法（B/T6679周体化「产品采样迪则3《一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。战验中所用制剂及制品：在没有注明其他要求时，均按（F13/［601和（GB/T603的规定制备。4采样
4.1实验室样品
按CB/T667的采样规宗取得，所瑕实验牵样品成保存在广口版的蒸谱水就乙醇中4.2试样
将盛有实验室样品的口瓶剧烈振摇：混合均句后：用吸管边摇边墩-定体积的样品于址蜗中将均置于「燥箱中。于100℃二5℃烘2h，冷却，置于称坚瓶中，备用，4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶凌：1—1。
4.3.1.2硝酸溶液：1-1
4.3.2燥作步骤
称取约0.5g试样（见1.2），精确至0,00 1马。置丁250 ml.烧杯中，用水润湿，川人20 ml.盐-TTKAONiKAca
IG/T5038—2016
酸落液，益上表面血。待剧烈反应停小后，加热，滴加俏酸济液使试料完全漆解。微火驱赶多余的酸，至近干，冷却，加入5011，水，加热济解，冲洗表面Ⅲ及烧杯内，冷却至室温后，移人250mL容最瓶巾，月水烯释刻度，摇勺5镍【Ni】质量分数的测定
5.1原理
用复化钠掩散铅及其他元索：加人过量乙一胺叫乙酸二钠（EITA）标准滴定游液，调至>H值为56，以，甲为指示剂-用氯化锌标准滴定溶液返滴定。5.2试剂
5.2. 1氟化钠。
5.2.2氮水济液：11。
5.2.3乙酸乙酸钠缓冲溶液：μHα6。5.2.4乙二胺四乙酸钠（E[TA）标雅滴定溶液：（FIYTA）0.02 mol/I。5.2.5氯化锌标准滴定溶液：（Znll.）0.02mol/1.5.2.6二甲断橙指示：2g/L
5.3分析步骤
量取10.00ml.试料辫蔽（见1.3.2)，置丁2501mL锥形瓶中，加人约」化钠：相水至约50n,钉加人20.0 ml.乙二胺四乙酸二钠（ETA）标准游定溶液、滴5滴:用酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液变蓝紫色：加人1CmL艺峻艺羧钠缓冲济液，而化锌标准滴定率液滴定溶液中黄绿血变为浸棕色为终点。5. 4结果计算
5.4.1镍【Ni】质量分数
镍（Ni）质量分数，接公武（）计算：(V:rI --V)M
om1000
乙胺四艺酸二钠（EI)TA）标雅滴定济液的休积的数值，单位为毫升（mI)；氯化锌标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升（ml）；（1)
乙胺四Z腋一钠（EDTA）标准滴定游液的浓度的雅确数值·单位为犀尔每升（mol/L氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为哮尔每升（mal/1）)：m-.-—分取成样的质量的数值，单位为克（g）：M镍的摩尔质量的数值：单位为克每摩尔（/mol）（M58.69）取两次平行测是结果的算术乎均值为测定结果，平行测是结果的绝对差值应不人下.3旨。5.4. 2镍(Ni)质量分数的标称值镍（Ni）质分数的标称值2，按公（2）计算：te
，(2)
YKAoNiKAca
式中：
5.4测得的镍质量分数，以%表示；一6.4测得的铝质虽分数，以表示：7.5测得的钥质量分数，以表示。6铝（AI）质量分数的测定
6.1原理
H1G/T5038-2016
在μH值为5.7条件下，加入乙二胺四乙酸二钠（E[)IA）酪合试料溶液中的铅和其他金属离子，过量的乙一胺四乙酸=钠（EDTA）川锌标滩滴延液返滴楚。加人氰化钠置换出与铝络会的乙二胺四乙酸二钠（ETA），释放H的乙二胺四乙股钠（EDTA）用锌标准滴定溶液滴定。6.2试剂
6. 2. 1氟化钠。
6.2.2氨水溶液：11，
6.2.3乙酸乙酸钠缓冲济液：plα6。称取10℃7.酸钠（CH.C00Va·3z0）、溶下水，加人5.7m.冰Z峻，用水稀释垒500ml6.2.4乙二胺四乙俊一钠 （E[)TA）济液，约为 0. 02 mol/1.。称取8.g乙二胺四乙酸二钠（FITA），用100 m1.水加热落解，冷却，摇，6.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(2nmcl）=.02not/L6.2.6二中酚楼指示液：2/I.3
6.3分析步骤
量取25. 9 ml.试料济液（见4. 3. 2)：置于 259 ml. 雍形瓯1.加人 35 ml。乙二骏四乙酸二钠（ETA）溶波、10 漓二甲酚橙指示液，用氨水溶滋中和至溶波变为蓝紫色。再加人1 uL乙羧-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3niin。冷却，用氛化锌标准滴定溶液滴定牟济液围黄绿色变为浅棕色为终点，加人约1氟化钠，加热煮沸3min，冷却，用氯化锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氣化标准滴定游液的体积，6. 4结果计算
6.4.1铝（AI)质量分数
铝（AI）质量分数2、按公式（3）计算：Vem
20:=mx)C03
一×100%
武中：
V…：第次滴定时耗用的氯化锌标准滴济液的体积的数值：单位为亳升（nL）；氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为尔符升（mol/.)：班\-\-分取试样的质量的数值，单位为克（g）；M——铝的摩尔质革的数值：单位为克每摩尔（g/m0l.）（M-26.98）。++-+(3)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.6.4.2铝（A1）质量分数的标称值铝（A1）质量分数的标称值1：按公式（1）计算：()
YYKAONIKAca
IIG/T 5038—2016
5.4测得的镍质量分数、以%衣小：6，1得的铝质分数，以%表示；
？.5测得的钾质量分数，以%表示。7三氧化钼质量分数的测定一
一硫氨酸盐分光光度法
7.1原理
在硫酸介质中。用抗坏血酸将号价钼还原为5价钾，5价销与硫氰酸盐生成橙红色的络合物、用分光光度计于=5nm波长处测定其破光度：根1作曲线或归方程式详算出试液中氙化销的所，
7.2试剂
7.2.1磷酸，bZxz.net
7.2.2硫酸溶液：1:1
7.2.3硫酸溶液：1-2
7.2.4硫酸铁铵溶液：5g/1
每升溶液中含0ml.磷酸和lo)ml.硫酸济液（见7.2.2)7.2.5硫氙酸铵溶液：1:0g/1
7.2.6抗坏血酸涛液：59gL
时现配，
7.2.7—氧化钮（Mo0：）标泽湃液：500μg/ml.称取9. 500 0 g预先于 300 ℃ ～~550℃灼烧至恒量的一氧化钳，置于 20 mL烧杯巾，加人100m硫酸落液（见7.2.2），在迪风橱内加热萍解。取下烧杯，冷：加人少骨水解盐类，移人10m容量板-用水稀释至刻度，搭勺7.2.8-.氧化销（Mo0）标雅溶液：504g/ml.。量取10.00ml.氧化钼标催萍液（见7.2.7），置于190mL.容毕瓶十：用水稀释至刻度，勺7.3仪器
分光光度计：H有165nm波长
7.4分析步骤
7.4.1工作曲线的绘制
尺取-氧化钥标准溶被（见7.2.8）0 ml、1.c0 ml、2.0 ml、3.cmI.、±.00mI.：分别置于5个已预先加入10ml.硫酸铁铵溶液的ml.容量随小，加人9ml.硫酸济液（见7.2.3）。冷却牟室温，亚加人I0 ml.硫氰酸铵溶液、[0mI.抗坏血峻溶液，每加一种试剂均需摇勾、最后用水稀释至刻度，搭匀，放胃30in。
以不阅钢标准溶液的空溶液为参比，用1cm吸改池，十155nm波长处用分光光度计测定标准游毅系列的吸光度
以上述溶液中钥的质量为横坐标、对成的吸光度为纵坐标，绘制下作典线。或根据所得吸光度1
KAoNiKAca
值计算出线性国归方程式。
7. 4. 2測定
HG/T5038—2016
H取一定量的试料溶液，使具相应的馆的质趾为30 μg～130 g（一氧化销质虽为0 g～200μg），置于已顶先加人10mI.硫酸铁铵溶的501l容片瓶中，后续操作按照7.4.1中“加人9ml硫酸溶液（见7.2.3）放置30min”所述步骤进行以不加销标准济液的空自溶液为参比，用1c1吸收池，于465nm波长处用分光光度计测定济液的啵光度
从丁作曲线上查出或通过回归方轻式计算山被测液中钒的质量。7. 5结果计算
7.5.1钼【Mo】质量分数
销（Ma）的质量分数，按公式（5）计算：:
从作线【查得或过方辞式计算出的销的质量的数俏。单位为微克《）：m—-分取试样的质量的数值．单位为克（g)。.(5)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不人下0.19。7.5.2销（Mo）质量分数的标称值钳（Mo）质望分数的标称值、按公式（6）计算：t.
, I . Iu:
武中：
1——5.：测得的镍质革分数：以为表示;33-\6.4测得的铝质量分数，以为表示；一7、浏得的钾质量分数，以以表示。22
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