NY/T 2947-2016
基本信息
标准号： NY/T 2947-2016
中文名称：枸杞中甜菜碱含量的测定 高效液相色谱法
标准类别：农业行业标准(NY)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
NY/T 2947-2016 枸杞中甜菜碱含量的测定 高效液相色谱法
NY/T2947-2016
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标准内容
ICS65.020.01
中华人民共和国农业行业标准
NY/T2947-2016
枸杞中甜菜碱含量的测定
高效液相色谱法
Determination of betain in wolfberry-HPLC method2016-10-26发布
2017-04-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理可提出并归口。言
本标准起草单位：农业部枸杞产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：王晓菁、牛艳、吴燕、姜瑞、张锋锋NY/T2947—2016
1范围
枸杞中甜菜碱含量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了枸杞中甜菜碱的测定方法本标准适用于构枸杞中甜菜碱含量的测定。本方法检出限为0.001g/100g。
2规范性引用文件
NY/T2947—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
枸杞样品中甜菜碱组分经甲醇溶液[(CH.OH-H,O)-2.5十7.5]提取后，用混合型阳离子交换固相举取柱净化.再用乙睛溶液Ly(CHCN-H,O)=7.5十2.5定容，最后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长205nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的级水。4.1氨水：含量为25%~28%，优级纯。4.2盐酸：含量为36%~38%，优级纯4.3甲醇(CHOH)：色谱纯。
4.4乙睛（CHCN)：色谱纯。
4.5盐酸溶液c(HCI)=0.1mol/I.准确吸取9mL盐酸，加适量水并稀释定容至1000mL4.6甲醇溶液CH(H-H.O)=2.5+7.5]：取25mL甲醇慢慢加入75mL水中。4.7甲醇溶液[y(CH0HH0)=8.5+1.5]：取85mL甲醇慢慢加人15ml.水中。4.8氨化甲醇溶液L(NH·H,O-CHOH)-0.5+9.5]：取5mL浓氨水慢慢加入95mI.水中。4.9乙睛溶液E（CHCN-H2O)=7.5+2.5]：取75mL乙腈慢慢加入25mL.水中。4.10甜菜碱标准品：纯度98%。
4.11甜菜碱标准储备液溶液：准确称取甜菜碱标准物质100mg（精确到0.0001g）用乙睛溶液（4.9）溶解并定容至10.0mL，配制成10.0mg/ml标准储备液.0℃~4℃贮存。4.12阳离子交换固相萃取小杜：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为聚本乙烯一二乙烯基苯高聚物，150mg/6mL.或相当者。
5仪器与设备
5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量±0.c001g。5.3离心机：4000r/min，
NY/T2947—2016
5.4涡旋混合器。
组织捣碎机：12000r/min。
均质器：240001/min。
5.7高速万能粉碎机：10000r/min。5.8
旋转蒸发仪：
微孔滤膜：0.45um，有机相。
试样制备
SPUBISHING
下样（枸杞）：实验时将一18℃冷冻保存的样品取出，，即用高速万能粉碎机（可加少量液氮）粉碎置于样品瓶中，P89B备月
（30g样品粉件时间约为20；
ALSTANDARE
鲜样（枸杞）：样品用组织捣碎机制冻备用。
分析步骤
7.1提取
称取枸杞干
（4.6），涡旋混午
7.2净化
吸取上清液5
30s）置于样品瓶中，一18℃冷
RESEAR
样1g（精确到0.00
离心管中
江甲醇溶液
min离心5min，取出备
质提取2mm以3500%
一衡的温合型阳高
换固相车取柱中
专人己活化
的流速，待
老季淋洗液。
会后依
样液进人萃取小柱
进洗膜
5ml氨化甲醇
（4.9)溶解定容
混合型阳离
甲醇溶液（
705mL甲进行淋洗
特洗脱液旋转液缩近车
换固箱
家取柱使用前依次用5ml
7.3色谱参考条件
色谱柱：亲水
流动相：乙睛
流速：1.0mL/
柱温：30℃；
波长：205nm；
进样量：10.0L；
多扎硅胶色
流动相梯度洗脱程序见表
时间，min
7.4标准曲线的绘制
动相梯度洗
水：发
最后用
乙睛溶液
夜活化平衡。
乙膜，%
用乙睛溶液（4.9)将甜菜碱标准贮备液溶液逐级稀释得到浓度为0g/100ml.、0.002g/100mL2
NY/T2947—2016
0.005g/100ml.0.01g/100ml0.02g/100mL.0.05g/100ml.0.1g/100mL.0.2g/100ml.的标准工作液，依次由低到高进样检测，质量浓度X（g/100mL)为横坐标.以相应的峰面积Y为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线回归方程。7.5测定
取标准工作溶液和样品定容液（7.2)进样测定，以色谱峰保留时间定性，以标样色谱峰峰面积和样品溶液峰峰面积比较定量。同时做空白实验。8
结果计算
PUBLISHINGR
试样中甜菜碱含量按式(1)计算
MNBARD
式中：
为克每
从标准曲线上
SRESEARCH
支中甜菜碱的质
百毫升（g/100mL）；
试样中
加人提
积，单位为毫升(ml
取溶液
的最级是
容体积，单
色谱图
养的质量
取液分
单位为克
体积.单位为毫升（mL
有效数空
甜菜碱
10精密度
在重复
以大于这2
的绝对差值
不超过5%，
构杞样品中甜菜减组分谱图见图A1、图A2送值不大bzxz.net
得的2次独立
果的绝对
看情况不超达
5%在再现性条
值的10%以大于
这2个汉
定值的
术平均值的10%：
2次独立测试结果
来平均值的10%情况
NY/T2947—2016
A.1甜菜碱标准溶液色谱图
见图A.1。
附录A
（资料性附录
甜菜碱标准溶液色谱图和样品色谱图596程
甜菜碱标准溶液色谱图（0.02g/100g）A.2枸杞样品中甜菜碱组分色谱图见图A.2。
枸杞样品中甜菜碱组分色谱图
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中华人民共和国农业行业标准
NY/T2947-2016
枸杞中甜菜碱含量的测定
高效液相色谱法
Determination of betain in wolfberry-HPLC method2016-10-26发布
2017-04-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理可提出并归口。言
本标准起草单位：农业部枸杞产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：王晓菁、牛艳、吴燕、姜瑞、张锋锋NY/T2947—2016
1范围
枸杞中甜菜碱含量的测定
高效液相色谱法
本标准规定了枸杞中甜菜碱的测定方法本标准适用于构枸杞中甜菜碱含量的测定。本方法检出限为0.001g/100g。
2规范性引用文件
NY/T2947—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
枸杞样品中甜菜碱组分经甲醇溶液[(CH.OH-H,O)-2.5十7.5]提取后，用混合型阳离子交换固相举取柱净化.再用乙睛溶液Ly(CHCN-H,O)=7.5十2.5定容，最后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在波长205nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的级水。4.1氨水：含量为25%~28%，优级纯。4.2盐酸：含量为36%~38%，优级纯4.3甲醇(CHOH)：色谱纯。
4.4乙睛（CHCN)：色谱纯。
4.5盐酸溶液c(HCI)=0.1mol/I.准确吸取9mL盐酸，加适量水并稀释定容至1000mL4.6甲醇溶液CH(H-H.O)=2.5+7.5]：取25mL甲醇慢慢加入75mL水中。4.7甲醇溶液[y(CH0HH0)=8.5+1.5]：取85mL甲醇慢慢加人15ml.水中。4.8氨化甲醇溶液L(NH·H,O-CHOH)-0.5+9.5]：取5mL浓氨水慢慢加入95mI.水中。4.9乙睛溶液E（CHCN-H2O)=7.5+2.5]：取75mL乙腈慢慢加入25mL.水中。4.10甜菜碱标准品：纯度98%。
4.11甜菜碱标准储备液溶液：准确称取甜菜碱标准物质100mg（精确到0.0001g）用乙睛溶液（4.9）溶解并定容至10.0mL，配制成10.0mg/ml标准储备液.0℃~4℃贮存。4.12阳离子交换固相萃取小杜：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为聚本乙烯一二乙烯基苯高聚物，150mg/6mL.或相当者。
5仪器与设备
5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量±0.c001g。5.3离心机：4000r/min，
NY/T2947—2016
5.4涡旋混合器。
组织捣碎机：12000r/min。
均质器：240001/min。
5.7高速万能粉碎机：10000r/min。5.8
旋转蒸发仪：
微孔滤膜：0.45um，有机相。
试样制备
SPUBISHING
下样（枸杞）：实验时将一18℃冷冻保存的样品取出，，即用高速万能粉碎机（可加少量液氮）粉碎置于样品瓶中，P89B备月
（30g样品粉件时间约为20；
ALSTANDARE
鲜样（枸杞）：样品用组织捣碎机制冻备用。
分析步骤
7.1提取
称取枸杞干
（4.6），涡旋混午
7.2净化
吸取上清液5
30s）置于样品瓶中，一18℃冷
RESEAR
样1g（精确到0.00
离心管中
江甲醇溶液
min离心5min，取出备
质提取2mm以3500%
一衡的温合型阳高
换固相车取柱中
专人己活化
的流速，待
老季淋洗液。
会后依
样液进人萃取小柱
进洗膜
5ml氨化甲醇
（4.9)溶解定容
混合型阳离
甲醇溶液（
705mL甲进行淋洗
特洗脱液旋转液缩近车
换固箱
家取柱使用前依次用5ml
7.3色谱参考条件
色谱柱：亲水
流动相：乙睛
流速：1.0mL/
柱温：30℃；
波长：205nm；
进样量：10.0L；
多扎硅胶色
流动相梯度洗脱程序见表
时间，min
7.4标准曲线的绘制
动相梯度洗
水：发
最后用
乙睛溶液
夜活化平衡。
乙膜，%
用乙睛溶液（4.9)将甜菜碱标准贮备液溶液逐级稀释得到浓度为0g/100ml.、0.002g/100mL2
NY/T2947—2016
0.005g/100ml.0.01g/100ml0.02g/100mL.0.05g/100ml.0.1g/100mL.0.2g/100ml.的标准工作液，依次由低到高进样检测，质量浓度X（g/100mL)为横坐标.以相应的峰面积Y为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线回归方程。7.5测定
取标准工作溶液和样品定容液（7.2)进样测定，以色谱峰保留时间定性，以标样色谱峰峰面积和样品溶液峰峰面积比较定量。同时做空白实验。8
结果计算
PUBLISHINGR
试样中甜菜碱含量按式(1)计算
MNBARD
式中：
为克每
从标准曲线上
SRESEARCH
支中甜菜碱的质
百毫升（g/100mL）；
试样中
加人提
积，单位为毫升(ml
取溶液
的最级是
容体积，单
色谱图
养的质量
取液分
单位为克
体积.单位为毫升（mL
有效数空
甜菜碱
10精密度
在重复
以大于这2
的绝对差值
不超过5%，
构杞样品中甜菜减组分谱图见图A1、图A2送值不大bzxz.net
得的2次独立
果的绝对
看情况不超达
5%在再现性条
值的10%以大于
这2个汉
定值的
术平均值的10%：
2次独立测试结果
来平均值的10%情况
NY/T2947—2016
A.1甜菜碱标准溶液色谱图
见图A.1。
附录A
（资料性附录
甜菜碱标准溶液色谱图和样品色谱图596程
甜菜碱标准溶液色谱图（0.02g/100g）A.2枸杞样品中甜菜碱组分色谱图见图A.2。
枸杞样品中甜菜碱组分色谱图
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