SN/T 4457-2016
基本信息
标准号： SN/T 4457-2016
中文名称：出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测 液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 出口 饮料 冰淇淋 食品 合成 着色剂 检测 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4457-2016 出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测 液相色谱法
SN/T4457-2016
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4457-—2016
出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法
Determination of 11 kinds of synthetical pigments in sodas ,ice creamandotherfoodforexportHPLCmethod2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：李娜、李淑娟。SN/T4457—2016
1范围
出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法
SN/T4457—2016
本标准规定了果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、觉菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、唑啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的液相色谱检测方法。本标准适用于果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱感红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用5%乙睛水溶液超声提取，液相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1
乙睛：色谱纯。
乙酸铵：优级纯。
30%氨水：准确移取30mL氨水，定容至100mL，4.4
100mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取7.7g乙酸铵，用水定容至1L4.5
合成着色剂标准物质：（纯度≥99%）参见表A.1。4.6标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg）合成着色剂标准物质分别置于100mL容量瓶中，用水溶解定容，即为1mg/mL的标准储备液，置于0℃~4℃保存。4.7混合标准工作溶液：分别移取一定体积的11种合成着色剂标准储备溶液配制成50μg/mL的混合标准溶液，于0℃4℃保存。
仪器和设备
液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。5.2
高速冷冻离心机。
涡旋振荡器。
超声波仪。
分析天平：感量0.1mg、0.001g。1
SN/T4457-2016
试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用搅拌器混和均勾，装入洁净的容器内，密封并标识。6.2试样保存
试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染。测定步骤
7.1样品前处理
称取试样10g（精确至0.01g）于50mL带刻度的试管中，用30%氨水溶液调节pH值至6.0，加5%乙睛水溶液定容至50mL，摇勺，超声提取30min.取20mL液体置人高速离心管中，15000r/min，离心10min，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。7.2测定
液相色谱条件
液相色谱条件为：
色谱柱：SB-Cl8，1.8um，3.0mm（内径）x100mm或相当者；色谱柱温度：60℃
流动相：乙/100m
乙酸铵，梯度条件见表1；
imol/L
时间/min
流速0.9mL/min:
进样量：5uL；
检测波长：410nm，520nm，650nm。定性测定
梯度表
100mmol/L乙酸铵/%
进行样品测定时·如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且光谱图一致则可以判断样品中存在这种合成着色剂，混合标准溶液色谱图参见图B.1。7.2.3定量测定
本方法采用外标法定量测定。样品中合成差色剂响应值应在标准工作曲线线性范围内。7.3空白试验
除不加样品外，按照上述步骤进行。结果计算
试样中色素含量可由数据处理软件计算，或按照式（1)计算：X
AXmx1000
式中：
试样中合成着色剂含量，单位为毫克每克（mg/kg）：样液中合成着色剂色谱峰的峰面积：标准溶液中合成着色剂的浓度单位为毫克每升（mg/L)：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：标准溶液中合成着色剂色谱峰的峰面积：最终溶液相当的试样质量，单位为克（g）注：计算结果需将空白值扣除。9
测定低限、回收率
9.1测定低限
SN/T4457—2016bzxZ.net
....(1)
采用本方法对果汁、碳酸饮料、冰淇淋3种食品中11种合成着色剂进行测定，11种合成着色剂的测定低限均为0.5mg/kg。
回收率
（冰淇淋3种食品进行添加回收实验，添加水平为0.5mg/kg，采用本方法对果汁、碳酸饮料
5mg/kg.50mg/kg，添加水平及回收率数据参见表c.1。3
SN/T4457—2016
中文名
柠檬黄
苋菜红
胭脂红
日落黄
诱感红
偶氮焰红
偶氮玉红
喹啉黄
专利蓝
赤藓红
英文名
（资料性附录）
合成着色剂标准物质基本信息
Tartrazine
Amaranth
Ponceau4R
Sunset yellow FCF
AlluraredAC
Amido Naphthol Red G
Azorubinc
Brilliant blue FCF
Quinoline yellow
Patent blue
Erythroseine
合成着色剂标准物质基本信息
CAS号码
1934-21-0
915-67-3
2611-82-7
2783-94-0
25956-17-6
3734-67-6
3567-69-6
3844-45-9
8004-72-1
3536490
16423-68-0
检测波长/nm
保留时间/min
附录B
（资料性附录）
标准物质的色谱图
DAD1D,Sig=410.16Ref=0ff(COLORiCOLOR2008-05-1416-30-301080514000005.D)mAU
DAD1F,Sig=520.16Ref=0ff(COLORCOLOR2008-05-1416-30-30\\080514000005.D)mAU-
DADH,Sig=650.16Rer=of(COLOR)COLOR2008-05-1416-3-301080514800005.D)mAU
说明：
柠檬黄，
苋菜红；
胭脂红：
日落黄：
诱惑红：
偶氮焰红：
偶氮玉红；
喹啉黄；
亮蓝：
赤藓红：
专利蓝。
图B.111种5μg/mL合成着色剂标准物质的色谱图SN/T 4457—2016
SN/T4457—2016
合成着色剂
柠檬黄
克菜红
烟脂红
日落黄
诱惑红
偶氮焰红
偶氮玉红
唑琳黄
附录C
（资料性附录）
回收水平及回收率范围
11种合成着色剂在果汁、碳酸饮料、冰淇淋中的添加水平及回收率范围添加水平
碳酸饮料
78.5~96.6
83.0~106.8
88.0-160.1
83.4~90.7
87.6~98.4
84.8~96.5
79.4-98.6
76.5~-90.7
78.5~96.5
79.1-97.7
78.9-99.6
79.8-96.5
77.5~95.4
77.3~96.7
77.5~90.6
87.1~99.5
回收率范围
87.5--98.7
77.5~84.5
89.4-99.5
6.5*-99.9
87.5~98.6
77.7~99.9
83.7-100.8
78.5~-99.3
84.6-~109.8
86.6~99.6
90.3~99.9
87.5~98.6
冰淇淋
86.6~98.9
79.7--98.5
85.8--96.9
82.8-97.6
78.5~-91.8
86.1~-95.3
79.5~-95.4
86.5~98.5
76.8~98.0
77.4~100.7
83.9~99.4
75.7~-92.9
92.0-98.5
88.4-96.7
80.8-91.1
92.7-~100.6
82.4--97.5
77.1~-93.1
88.4~99.4
合成着色剂
赤藓红
专利蓝
添加水平
Ing/kg
表C.1（续）
碳酸饮料
79.0-98.5
89.8~93.9
79.4~89.4
85.5~98.7
87.7-99.3
回收率范围
90.5~97.4
76.8-89.6
86.3-94.B
76.5--98.5
SN/T4457—2016
冰淇淋
89.5~99.8
76.0~96.0
86.5~96.8
78.5~~95.0
SN/T4457—2016
Foreword)
Thisstandardwasdrafted onthebasisof therequirementof GB/T1.1-2009.This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the Certification and AccreditationAdministrationof thePeople's Republic of China.This standard is drafted by ChineseAcademy of Inspection and Quarantine.Main drafters of this standard are:Li Na,Li Shujuan.NoteThis Englishversion,a translation fromtheChinesetext,issolelyforguidance.1)
SN/T4457-2016
Determinationof11kindsofsyntheticalpigmentsinsodas.ice cream and other food forexportHPLCmethod
This standard specifies the method of determination of tartrazine,amaranth,ponceau 4R,sunsetyellow FCF,allura red AC,amido naphthol red G,azorubine,brilliant blueFCFquinoline yellow,patentblue,erythroseineinsyrupsodasand icecreambyHPLc.This standard is applicable to the determination of tartrazine,amaranth,ponceau 4R,sunset yellowFCFallura red AC,amido naphthol red G,azorubine,brilliantblueFCF,quinoline yellow.patent blue,erythroseine in syrup,sodas and ice cream.Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.For datedreferences,only the edition cited applies.For undated references,the latest edition of the referenceddocument (including any amendments)applies.GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse-Specification and testmethods3
Principle
Synthetical pigmentsare extracted from sample with5% acetonitrile determinated byHPLC,andquantified bythe external standard curve.4
Reagentsandmaterials
Unless specifically mentioned,all reagents used should be analytical grade,\water\ is the first waterprescribed by GB/T 6682.
Acetonitrile:HPLC grade.
4.2Ammoniumacetate.
SN/T4457—2016
4.330%Ammonia water:add30mL ammonia waterinto100mL volumetric flask,then diluteto100mLwithwater.
4100 mmol/L Ammoniumacetate:weigh 7.7 g ammonium acetate,then dilute to 1 L with wa-ter.
4.5Synthetical pigmentsstandard:purity99%,seetableA.1.Standard stock solution:accurately weigh 1oo mg synthetical pigment (accurate to4.6
0.1 mg),dilute to 100 mL with waterstored in 0 ℃~4 ℃.
mg/mL standard stock solution4.7Mix standard job solution:accurately transfer each synthetical pigment dilute to 100mLwithwatertoprepareasolutionof50μg/mL,storedinoC4c5
Apparatus and equipment
Liquid Chromatography:equipped with DAD.5.1
Centrifuge.
RevolveShaker.
Ultrasonoscope.
Balance (0.1 mg.0.001g).
Samplepreparationand storage6
Sample preparation
All primary sample is reduced to 500 g as the representative sample and mix thoroughly,place incleancontainersasthetestsamples,sealandlabel.6.2Sample storage
The test sample should be stored in o C ~4 C avoiding sunlight.It should be protect from pollutionduring the process.
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出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法
Determination of 11 kinds of synthetical pigments in sodas ,ice creamandotherfoodforexportHPLCmethod2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院本标准主要起草人：李娜、李淑娟。SN/T4457—2016
1范围
出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法
SN/T4457—2016
本标准规定了果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、觉菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、唑啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的液相色谱检测方法。本标准适用于果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱感红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用5%乙睛水溶液超声提取，液相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1
乙睛：色谱纯。
乙酸铵：优级纯。
30%氨水：准确移取30mL氨水，定容至100mL，4.4
100mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取7.7g乙酸铵，用水定容至1L4.5
合成着色剂标准物质：（纯度≥99%）参见表A.1。4.6标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg）合成着色剂标准物质分别置于100mL容量瓶中，用水溶解定容，即为1mg/mL的标准储备液，置于0℃~4℃保存。4.7混合标准工作溶液：分别移取一定体积的11种合成着色剂标准储备溶液配制成50μg/mL的混合标准溶液，于0℃4℃保存。
仪器和设备
液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。5.2
高速冷冻离心机。
涡旋振荡器。
超声波仪。
分析天平：感量0.1mg、0.001g。1
SN/T4457-2016
试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性试样500g，用搅拌器混和均勾，装入洁净的容器内，密封并标识。6.2试样保存
试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染。测定步骤
7.1样品前处理
称取试样10g（精确至0.01g）于50mL带刻度的试管中，用30%氨水溶液调节pH值至6.0，加5%乙睛水溶液定容至50mL，摇勺，超声提取30min.取20mL液体置人高速离心管中，15000r/min，离心10min，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。7.2测定
液相色谱条件
液相色谱条件为：
色谱柱：SB-Cl8，1.8um，3.0mm（内径）x100mm或相当者；色谱柱温度：60℃
流动相：乙/100m
乙酸铵，梯度条件见表1；
imol/L
时间/min
流速0.9mL/min:
进样量：5uL；
检测波长：410nm，520nm，650nm。定性测定
梯度表
100mmol/L乙酸铵/%
进行样品测定时·如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且光谱图一致则可以判断样品中存在这种合成着色剂，混合标准溶液色谱图参见图B.1。7.2.3定量测定
本方法采用外标法定量测定。样品中合成差色剂响应值应在标准工作曲线线性范围内。7.3空白试验
除不加样品外，按照上述步骤进行。结果计算
试样中色素含量可由数据处理软件计算，或按照式（1)计算：X
AXmx1000
式中：
试样中合成着色剂含量，单位为毫克每克（mg/kg）：样液中合成着色剂色谱峰的峰面积：标准溶液中合成着色剂的浓度单位为毫克每升（mg/L)：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：标准溶液中合成着色剂色谱峰的峰面积：最终溶液相当的试样质量，单位为克（g）注：计算结果需将空白值扣除。9
测定低限、回收率
9.1测定低限
SN/T4457—2016bzxZ.net
....(1)
采用本方法对果汁、碳酸饮料、冰淇淋3种食品中11种合成着色剂进行测定，11种合成着色剂的测定低限均为0.5mg/kg。
回收率
（冰淇淋3种食品进行添加回收实验，添加水平为0.5mg/kg，采用本方法对果汁、碳酸饮料
5mg/kg.50mg/kg，添加水平及回收率数据参见表c.1。3
SN/T4457—2016
中文名
柠檬黄
苋菜红
胭脂红
日落黄
诱感红
偶氮焰红
偶氮玉红
喹啉黄
专利蓝
赤藓红
英文名
（资料性附录）
合成着色剂标准物质基本信息
Tartrazine
Amaranth
Ponceau4R
Sunset yellow FCF
AlluraredAC
Amido Naphthol Red G
Azorubinc
Brilliant blue FCF
Quinoline yellow
Patent blue
Erythroseine
合成着色剂标准物质基本信息
CAS号码
1934-21-0
915-67-3
2611-82-7
2783-94-0
25956-17-6
3734-67-6
3567-69-6
3844-45-9
8004-72-1
3536490
16423-68-0
检测波长/nm
保留时间/min
附录B
（资料性附录）
标准物质的色谱图
DAD1D,Sig=410.16Ref=0ff(COLORiCOLOR2008-05-1416-30-301080514000005.D)mAU
DAD1F,Sig=520.16Ref=0ff(COLORCOLOR2008-05-1416-30-30\\080514000005.D)mAU-
DADH,Sig=650.16Rer=of(COLOR)COLOR2008-05-1416-3-301080514800005.D)mAU
说明：
柠檬黄，
苋菜红；
胭脂红：
日落黄：
诱惑红：
偶氮焰红：
偶氮玉红；
喹啉黄；
亮蓝：
赤藓红：
专利蓝。
图B.111种5μg/mL合成着色剂标准物质的色谱图SN/T 4457—2016
SN/T4457—2016
合成着色剂
柠檬黄
克菜红
烟脂红
日落黄
诱惑红
偶氮焰红
偶氮玉红
唑琳黄
附录C
（资料性附录）
回收水平及回收率范围
11种合成着色剂在果汁、碳酸饮料、冰淇淋中的添加水平及回收率范围添加水平
碳酸饮料
78.5~96.6
83.0~106.8
88.0-160.1
83.4~90.7
87.6~98.4
84.8~96.5
79.4-98.6
76.5~-90.7
78.5~96.5
79.1-97.7
78.9-99.6
79.8-96.5
77.5~95.4
77.3~96.7
77.5~90.6
87.1~99.5
回收率范围
87.5--98.7
77.5~84.5
89.4-99.5
6.5*-99.9
87.5~98.6
77.7~99.9
83.7-100.8
78.5~-99.3
84.6-~109.8
86.6~99.6
90.3~99.9
87.5~98.6
冰淇淋
86.6~98.9
79.7--98.5
85.8--96.9
82.8-97.6
78.5~-91.8
86.1~-95.3
79.5~-95.4
86.5~98.5
76.8~98.0
77.4~100.7
83.9~99.4
75.7~-92.9
92.0-98.5
88.4-96.7
80.8-91.1
92.7-~100.6
82.4--97.5
77.1~-93.1
88.4~99.4
合成着色剂
赤藓红
专利蓝
添加水平
Ing/kg
表C.1（续）
碳酸饮料
79.0-98.5
89.8~93.9
79.4~89.4
85.5~98.7
87.7-99.3
回收率范围
90.5~97.4
76.8-89.6
86.3-94.B
76.5--98.5
SN/T4457—2016
冰淇淋
89.5~99.8
76.0~96.0
86.5~96.8
78.5~~95.0
SN/T4457—2016
Foreword)
Thisstandardwasdrafted onthebasisof therequirementof GB/T1.1-2009.This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the Certification and AccreditationAdministrationof thePeople's Republic of China.This standard is drafted by ChineseAcademy of Inspection and Quarantine.Main drafters of this standard are:Li Na,Li Shujuan.NoteThis Englishversion,a translation fromtheChinesetext,issolelyforguidance.1)
SN/T4457-2016
Determinationof11kindsofsyntheticalpigmentsinsodas.ice cream and other food forexportHPLCmethod
This standard specifies the method of determination of tartrazine,amaranth,ponceau 4R,sunsetyellow FCF,allura red AC,amido naphthol red G,azorubine,brilliant blueFCFquinoline yellow,patentblue,erythroseineinsyrupsodasand icecreambyHPLc.This standard is applicable to the determination of tartrazine,amaranth,ponceau 4R,sunset yellowFCFallura red AC,amido naphthol red G,azorubine,brilliantblueFCF,quinoline yellow.patent blue,erythroseine in syrup,sodas and ice cream.Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document.For datedreferences,only the edition cited applies.For undated references,the latest edition of the referenceddocument (including any amendments)applies.GB/T6682Waterforanalytical laboratoryuse-Specification and testmethods3
Principle
Synthetical pigmentsare extracted from sample with5% acetonitrile determinated byHPLC,andquantified bythe external standard curve.4
Reagentsandmaterials
Unless specifically mentioned,all reagents used should be analytical grade,\water\ is the first waterprescribed by GB/T 6682.
Acetonitrile:HPLC grade.
4.2Ammoniumacetate.
SN/T4457—2016
4.330%Ammonia water:add30mL ammonia waterinto100mL volumetric flask,then diluteto100mLwithwater.
4100 mmol/L Ammoniumacetate:weigh 7.7 g ammonium acetate,then dilute to 1 L with wa-ter.
4.5Synthetical pigmentsstandard:purity99%,seetableA.1.Standard stock solution:accurately weigh 1oo mg synthetical pigment (accurate to4.6
0.1 mg),dilute to 100 mL with waterstored in 0 ℃~4 ℃.
mg/mL standard stock solution4.7Mix standard job solution:accurately transfer each synthetical pigment dilute to 100mLwithwatertoprepareasolutionof50μg/mL,storedinoC4c5
Apparatus and equipment
Liquid Chromatography:equipped with DAD.5.1
Centrifuge.
RevolveShaker.
Ultrasonoscope.
Balance (0.1 mg.0.001g).
Samplepreparationand storage6
Sample preparation
All primary sample is reduced to 500 g as the representative sample and mix thoroughly,place incleancontainersasthetestsamples,sealandlabel.6.2Sample storage
The test sample should be stored in o C ~4 C avoiding sunlight.It should be protect from pollutionduring the process.
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