GB∕T 21242-2019
基本信息
标准号： GB∕T 21242-2019
中文名称：烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 21242-2019 烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法
GB∕T21242-2019
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标准内容
ICS71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T21242—2019
代替GB/T21242—2007
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
Fireworks-Test methods of qualitative determination of prohibitive andlimitative substances
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T21242—2019
本标准代替GB/T21242—2007《烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法》，与GB/T21242—2007相比主要技术变化如下：
增加了锆粉的定性检测方法（见5.10）；修改了苦味酸的定性检测方法（见5.9，2007年版第13章）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。本标准起草单位：湖南省烟花炮竹产品安全质量监督检验醴陵授权站、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、北京市烟花爆竹质量监督检验站、湖南省科富花炮实业有限公司、湖南省醴陵市天符出口花炮厂、湖南省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、醴陵市南桥清水出口花炮总厂、醴陵市赖氏烟花有限公司。
本标准主要起草人：钟长虎、陈留云、陈桔香、邹海峰、李增义、唐炳祥、许文婷、梁杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T212422007。
1范围
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
GB/T21242—2019
本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉（铝镁合金粉、改良镁粉除外）、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测，烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T622
GB/T626
GB/T629
GB/T638
GB/T640
GB/T657Www.bzxZ.net
GB/T661
GB/T665
GB/T 678
GB/T690
GB1255
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
二水合氯化亚锡（氯化亚锡）
碳酸氢钠
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
六水合硫酸铁（Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）无水合硫酸铜（Ⅱ）（硫酸铜）乙醇（无水乙醇）
工作基准试剂
无水碳酸钠
GB/T1272
GB/T2304
GB/T2961
GB/T 6682
GB10631
碘化钾
化学试剂
化学试剂
无砷锌粒
分析实验室用水规格和试验方法烟花爆竹安全与质量
GB/T15899
HG/T2630
HG/T3440
HG/T3472
HG/T3474
JISK8057
3试剂与溶液
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
一水合硫酸锰（硫酸锰）
三水合乙酸铅（乙酸铅）
铬酸钾
无水亚硫酸钠
化学试剂
三氯化铁
茜素红S(试剂)［AlizarinredS（Reagent)除非另有说明，在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.1
盐酸（GB/T622)36%
盐酸苯胺：称取4g盐酸苯胺溶于50mL盐酸中，贮于棕色瓶中，此溶液7天内有效。1
GB/T21242—2019
硫酸亚铁铵（GB/T661）。
铬酸钾（HG/T3440)20%。
氢氧化钠（GB/T629)10%。
硝酸（GB/T626)65%
乙酸铅（HG/T2630)5g/L。
溴化汞（分析纯）。
乙醇（GB/T678）。
碘化钾（GB/T1272）。
氯化亚锡（GB/T638)0.5%。
无锌（GB/T2304）。
亚硫酸钠（HG/T3472)20%。
硫酸铜（GB/T665)5%。
钼酸铵（GB/T657)10%。
3.17硫酸锰(GB/T15899)10%。
3.18碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（pH8~9）：取0.2mol/L碳酸钠（GB1255）25mL和0.2mol/L碳酸氢钠（GB/T640）溶液75mL混合。3.19氯化铁（FeCl·6H，O)（HG/T3474)10%。3.20苯(GB/T690)。
3.21苯胺（GB/T2961）：50mL苯胺溶于50mL乙醇中。3.22茜素红S(JISK8057)1%。
4试样
4.1试样制备
4.1.1解部
4.1.1.1根据产品标称单个（发）药量大小，随机抽取单个（发）样品进行解剖，药量≤2g的取10个（发）、2g<药量≤25g的取5个（发）、药量>25g的取3个（发）。4.1.1.2剔除引火线、点火头或摩擦头等，分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药；引火线、点火头或摩擦头的药物解剖分离后，分开备用。4.1.1.3砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等情性材料，取出含烟火药部分，备用。4.1.2粉碎
4.1.2.1粉状烟火药不进行研磨，使用孔径250um铜质标准筛直接过筛。4.1.2.2粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分，在铜钵内碾碎、研磨后，使用孔径250um铜质标准筛过筛
4.1.2.3过筛时，如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物，应将硬质颗粒药物一同放人过筛后的药物中混合均勾。
4.1.3混合
将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状、块状烟火药经250um铜质标准筛过筛后分3次混合均勾，备用。
4.1.4取样
按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品4.2禁限用物质确认
GB/T21242—2019
根据GB10631规定的烟花爆竹类别，其产品可能含有的禁限用物质参见附录A4.3试样处理
称取1.0g试样置于250mL烧杯中，加少量水湿润后，加10mL盐酸（3.2），搅拌加热溶解，冷却后定容至100mL，过滤，收集滤液备用5检测方法
5.1氯酸盐
5.1.1称取0.1g试样置于滤纸中心，加滴蒸馏水2滴，待蒸馏水扩散开后，加滴3～5滴盐酸苯胺（3.3），若纸上出现紫色环，再加几粒硫酸亚铁胺（3.4），若紫色不消失，表示有氯酸盐，微量杂质检出限量为0.1%。
5.1.2移取1mL4.3备用滤液于试管中，加1mL盐酸苯胺（3.3）摇动试管，若溶液立即出现粉红色，后变为紫色，扩散后变为深蓝色，表示有氯酸盐，微量杂质检出限量为0.1%。5.2铅化合物
移取1mL4.3备用滤液于试管中，加2滴铬酸钾（3.5），若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠（3.6）或硝酸（3.7）则表示有铅化合物，微量杂质检出限量为0.1%。5.3砷化合物
5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅（3.8）湿透后，凉干，保存于密闭的瓶中。5.3.2称取1.25g溴化汞（3.9）溶于25mL乙醇（3.10）.将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h取出，于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中，5.3.3移取1mL4.3备用滤液于试管中，加6mL盐酸（3.2），摇勾放置10min，加1g碘化钾（3.11)以及0.2mL氯化亚锡（3.12），加2.5g无砷锌（3.13），将乙酸铅棉花（5.3.1）塞人试管，立即用溴化汞试纸（5.3.2)覆盖试管口，若试纸有黄色斑点，则表示有碑化合物，微量杂质检出限量为0.1%。5.4汞化合物
5.4.1将碘化钾（20%）和亚硫酸钠（3.14）按1：1体积混合，用时现配。5.4.2移取1mL4.3备用滤液于试管中，加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液（5.4.1），加2滴硫酸铜（3.15），若有橙红色沉淀生成，则表示有汞化合物，微量杂质检出限量为0.1%5.5磷
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（3.7）加热溶解，过滤，取1mL滤液于试管中，加5滴硝酸（3.7)以及0.5mL钼酸铵（3.16），摇匀，静置10min，若产生黄色沉淀，则表示有磷，微量杂质检出限量为0.1%。
GB/T21242—2019
5.6镁粉
称取1.0g试样，用水快速洗涤，残渣置于试管中，加0.5mL硫酸锰（3.17），用碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（3.18）调至pH为8～9，静置30min，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则表示有镁粉，微量杂质检出限量为0.1%。
5.7没食子酸
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加50mL蒸馏水，煮沸1min，趁热过滤，滤液备用，取3滴氯化铁（3.19)于试管中，逐滴加人氢氧化钠（3.6)至有棕红色沉淀产生，取2mL滤液沿试管壁缓慢加人，若有黑色沉淀产生，则表示有没食子酸，微量杂质检出限量为0.1%。5.8六氯代苯
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠（3.6）煮沸30min，趁热过滤，用热水洗涤滤渣3次，然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中，干燥，加人10mL苯（3.20）萃取5min，过滤于干燥的烧杯中，晾干，若有环形针状或松针状结晶出现则表示有六氯代苯，微量杂质检出限量为0.1%。5.9苦味酸
移取1mL4.3备用滤液滴于试管中，加人5滴苯胺（3.21），若出现黄色，则表示有苦味酸，微量杂质检出限量为0.1%。
5.10锆粉
取3滴4.3备用滤液滴于滴定板上，加1滴1%茜素红S（3.22），再加1滴盐酸（3.2），若出现红色则表示有锆粉，微量杂质检出限量为0.1%4
附录A
（资料性附录）
产品类别和禁限用物质参照表
产品类别和禁限用物质对照参见表A.1。表A.1产品类别和禁限用物质参照表序号
产品类别
爆竹类
喷花类
旋转类
升空类
吐珠类
玩具类
礼花类/小礼花类
组合烟花类
架子烟花
可能含有的禁限用物质
氯酸盐，砷化合物、汞化物
GB/T21242—2019
氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯，镁粉、锆粉、铅化合物鼠酸盐、砷化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉、铅化合物氯酸盐、汞化合物、氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯，锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉
氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氨代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉5
GB/T21242-2019
中华人民共
国家标准
烟花爆竹禁限用物质定性检测方法GB/T21242—2019
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2019年7月第一版
书号：1550661-63093
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T21242—2019
代替GB/T21242—2007
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
Fireworks-Test methods of qualitative determination of prohibitive andlimitative substances
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T21242—2019
本标准代替GB/T21242—2007《烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法》，与GB/T21242—2007相比主要技术变化如下：
增加了锆粉的定性检测方法（见5.10）；修改了苦味酸的定性检测方法（见5.9，2007年版第13章）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149）归口。本标准起草单位：湖南省烟花炮竹产品安全质量监督检验醴陵授权站、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、北京市烟花爆竹质量监督检验站、湖南省科富花炮实业有限公司、湖南省醴陵市天符出口花炮厂、湖南省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、醴陵市南桥清水出口花炮总厂、醴陵市赖氏烟花有限公司。
本标准主要起草人：钟长虎、陈留云、陈桔香、邹海峰、李增义、唐炳祥、许文婷、梁杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T212422007。
1范围
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
GB/T21242—2019
本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉（铝镁合金粉、改良镁粉除外）、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测，烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T622
GB/T626
GB/T629
GB/T638
GB/T640
GB/T657Www.bzxZ.net
GB/T661
GB/T665
GB/T 678
GB/T690
GB1255
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
二水合氯化亚锡（氯化亚锡）
碳酸氢钠
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
六水合硫酸铁（Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）无水合硫酸铜（Ⅱ）（硫酸铜）乙醇（无水乙醇）
工作基准试剂
无水碳酸钠
GB/T1272
GB/T2304
GB/T2961
GB/T 6682
GB10631
碘化钾
化学试剂
化学试剂
无砷锌粒
分析实验室用水规格和试验方法烟花爆竹安全与质量
GB/T15899
HG/T2630
HG/T3440
HG/T3472
HG/T3474
JISK8057
3试剂与溶液
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
一水合硫酸锰（硫酸锰）
三水合乙酸铅（乙酸铅）
铬酸钾
无水亚硫酸钠
化学试剂
三氯化铁
茜素红S(试剂)［AlizarinredS（Reagent)除非另有说明，在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.1
盐酸（GB/T622)36%
盐酸苯胺：称取4g盐酸苯胺溶于50mL盐酸中，贮于棕色瓶中，此溶液7天内有效。1
GB/T21242—2019
硫酸亚铁铵（GB/T661）。
铬酸钾（HG/T3440)20%。
氢氧化钠（GB/T629)10%。
硝酸（GB/T626)65%
乙酸铅（HG/T2630)5g/L。
溴化汞（分析纯）。
乙醇（GB/T678）。
碘化钾（GB/T1272）。
氯化亚锡（GB/T638)0.5%。
无锌（GB/T2304）。
亚硫酸钠（HG/T3472)20%。
硫酸铜（GB/T665)5%。
钼酸铵（GB/T657)10%。
3.17硫酸锰(GB/T15899)10%。
3.18碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（pH8~9）：取0.2mol/L碳酸钠（GB1255）25mL和0.2mol/L碳酸氢钠（GB/T640）溶液75mL混合。3.19氯化铁（FeCl·6H，O)（HG/T3474)10%。3.20苯(GB/T690)。
3.21苯胺（GB/T2961）：50mL苯胺溶于50mL乙醇中。3.22茜素红S(JISK8057)1%。
4试样
4.1试样制备
4.1.1解部
4.1.1.1根据产品标称单个（发）药量大小，随机抽取单个（发）样品进行解剖，药量≤2g的取10个（发）、2g<药量≤25g的取5个（发）、药量>25g的取3个（发）。4.1.1.2剔除引火线、点火头或摩擦头等，分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药；引火线、点火头或摩擦头的药物解剖分离后，分开备用。4.1.1.3砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等情性材料，取出含烟火药部分，备用。4.1.2粉碎
4.1.2.1粉状烟火药不进行研磨，使用孔径250um铜质标准筛直接过筛。4.1.2.2粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分，在铜钵内碾碎、研磨后，使用孔径250um铜质标准筛过筛
4.1.2.3过筛时，如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物，应将硬质颗粒药物一同放人过筛后的药物中混合均勾。
4.1.3混合
将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状、块状烟火药经250um铜质标准筛过筛后分3次混合均勾，备用。
4.1.4取样
按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品4.2禁限用物质确认
GB/T21242—2019
根据GB10631规定的烟花爆竹类别，其产品可能含有的禁限用物质参见附录A4.3试样处理
称取1.0g试样置于250mL烧杯中，加少量水湿润后，加10mL盐酸（3.2），搅拌加热溶解，冷却后定容至100mL，过滤，收集滤液备用5检测方法
5.1氯酸盐
5.1.1称取0.1g试样置于滤纸中心，加滴蒸馏水2滴，待蒸馏水扩散开后，加滴3～5滴盐酸苯胺（3.3），若纸上出现紫色环，再加几粒硫酸亚铁胺（3.4），若紫色不消失，表示有氯酸盐，微量杂质检出限量为0.1%。
5.1.2移取1mL4.3备用滤液于试管中，加1mL盐酸苯胺（3.3）摇动试管，若溶液立即出现粉红色，后变为紫色，扩散后变为深蓝色，表示有氯酸盐，微量杂质检出限量为0.1%。5.2铅化合物
移取1mL4.3备用滤液于试管中，加2滴铬酸钾（3.5），若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠（3.6）或硝酸（3.7）则表示有铅化合物，微量杂质检出限量为0.1%。5.3砷化合物
5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅（3.8）湿透后，凉干，保存于密闭的瓶中。5.3.2称取1.25g溴化汞（3.9）溶于25mL乙醇（3.10）.将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h取出，于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中，5.3.3移取1mL4.3备用滤液于试管中，加6mL盐酸（3.2），摇勾放置10min，加1g碘化钾（3.11)以及0.2mL氯化亚锡（3.12），加2.5g无砷锌（3.13），将乙酸铅棉花（5.3.1）塞人试管，立即用溴化汞试纸（5.3.2)覆盖试管口，若试纸有黄色斑点，则表示有碑化合物，微量杂质检出限量为0.1%。5.4汞化合物
5.4.1将碘化钾（20%）和亚硫酸钠（3.14）按1：1体积混合，用时现配。5.4.2移取1mL4.3备用滤液于试管中，加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液（5.4.1），加2滴硫酸铜（3.15），若有橙红色沉淀生成，则表示有汞化合物，微量杂质检出限量为0.1%5.5磷
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（3.7）加热溶解，过滤，取1mL滤液于试管中，加5滴硝酸（3.7)以及0.5mL钼酸铵（3.16），摇匀，静置10min，若产生黄色沉淀，则表示有磷，微量杂质检出限量为0.1%。
GB/T21242—2019
5.6镁粉
称取1.0g试样，用水快速洗涤，残渣置于试管中，加0.5mL硫酸锰（3.17），用碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（3.18）调至pH为8～9，静置30min，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则表示有镁粉，微量杂质检出限量为0.1%。
5.7没食子酸
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加50mL蒸馏水，煮沸1min，趁热过滤，滤液备用，取3滴氯化铁（3.19)于试管中，逐滴加人氢氧化钠（3.6)至有棕红色沉淀产生，取2mL滤液沿试管壁缓慢加人，若有黑色沉淀产生，则表示有没食子酸，微量杂质检出限量为0.1%。5.8六氯代苯
称取0.1g试样置于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠（3.6）煮沸30min，趁热过滤，用热水洗涤滤渣3次，然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中，干燥，加人10mL苯（3.20）萃取5min，过滤于干燥的烧杯中，晾干，若有环形针状或松针状结晶出现则表示有六氯代苯，微量杂质检出限量为0.1%。5.9苦味酸
移取1mL4.3备用滤液滴于试管中，加人5滴苯胺（3.21），若出现黄色，则表示有苦味酸，微量杂质检出限量为0.1%。
5.10锆粉
取3滴4.3备用滤液滴于滴定板上，加1滴1%茜素红S（3.22），再加1滴盐酸（3.2），若出现红色则表示有锆粉，微量杂质检出限量为0.1%4
附录A
（资料性附录）
产品类别和禁限用物质参照表
产品类别和禁限用物质对照参见表A.1。表A.1产品类别和禁限用物质参照表序号
产品类别
爆竹类
喷花类
旋转类
升空类
吐珠类
玩具类
礼花类/小礼花类
组合烟花类
架子烟花
可能含有的禁限用物质
氯酸盐，砷化合物、汞化物
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氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯，镁粉、锆粉、铅化合物鼠酸盐、砷化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉、铅化合物氯酸盐、汞化合物、氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯，锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉
氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氨代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉5
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中华人民共
国家标准
烟花爆竹禁限用物质定性检测方法GB/T21242—2019
中国标准出版社出版发行
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2019年7月第一版
书号：1550661-63093
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