GB∕T 33351.2-2021 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法 GB∕T33351.2-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T33351.2—2021
电子电气产品中砷、铍、的测定第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法Determination of arsenic, beryllium, antimony in electrical and electronic products-Part 2:Inductively coupled plasma optical emission spectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
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GB/T33351《电子电气产品中种、铍、锑的测定》分为以下部分：第1部分：电感耦合等离子体质谱法；第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分是GB/T33351的第2部分
本部分按照（13/T1.1—2009给出的规则起草GB/T33351.2—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分山全国电工电子品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提山并归口。本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛四信息技术有限公司，中国合格评定国家认可中心、中国信息通信研究院、中国家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监督检验所。
本部分卡要起草人：程涛、刘佳、蕊、高竖、赵俊莎、李玥、高亚欣、卢春阳、曹焱鑫、李江浩、工练。-rrKaeerKAca-
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电子电气产品中砷、镀、的测定GB/T 33351.2—2021
第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
(G[3/T33351的本部分规定厂电子电气产品中砷、铍、锑含量的电感梯合等离子体发射光谱（ICPOES)测定方法：
本部分适用丁电子电气产品中砷、铍、的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，具最新版本（包括所有的修政单适用丁本支件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法IEC623212电T产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determination ofcertain substances in electrotechnical products Par 2: Disassembly, disjointmenm anl mechanicalsamplepreparation)
3原理
将电了电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前处理.得到样品消解液，然后用感耦合等离了体发射光谱仪对样品消解液中的、铍、锑进行测定，采用外标法逊行定量。
4试剂或材料
除本部分特殊规定外均使用分析纯及以「试剂，实验用水应符合（13/T6682规定的二级水。4.1
硝酸（HNO)：p=1.40g/mL
过氙化氢（H.0,）)：p=1.10g/mL.30%（质量分数)4.3
盐酸(HCD):p-1.19 g/ml.
氢氟酸(IIF):p=1.18 g/ml.
混合酸：取1体积硝酸(见4.1)与3体积盐酸(见4.3)混合：4.6
砷单元素标准溶液：100μg/ml.。铍单元素标准溶液：100ug/mL
锑单元素标准溶液：100μg/ml.5仪器设备
分析犬平：精度为0.0001g
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5.2微波消解仪：配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯（PTFE/TFM)或全氟烷氧基聚合物/四氟乙烯（PFA/IFM)或其他碳氛化合物材料的高压容器。5.3电热板。
5.4赶酸器。
5.5玻璃量具：A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品：其他容量设备（如白动稀释器）只要具有同等精度和准确度，也可以使用5.6移液管。
5.7电感耦合等离了体发射光谱仪(IC'P-OFES)：由耐氢氟酸进样系统、等离了休矩管、雾化室、雾化器、光学元件、检测器、系统控制和数据输出装置等部件组成。5.8氩气：纯度大丁99.99%（体积分数）：6號样品
6.1机械预处理
用于测定的样品应经过机械预处理，样品的机械预处理.包括拆卸、拆分和机械制样等，按照IEC62321-2规定方法米完成，
6.2化学处理
6.2.1聚合物样品
6.2.1.1酸消解法
称收0.5g~-1g（精确至0.0001g）样品，放入100mL烧杯中，加入25mL混合酸（见4.5），盖上衣面血，加热溶解。待溶解完全Ⅱ冷却后，将溶液移人25mL容量瓶，用水清洗表面血和杯壁至少一次，并将洗涤液转移至容量瓶巾，加水至容量瓶刻度，混勾，待测。6.2.1.2微波消解法
称取0.1g0.2g（精确至0.0001g)样品，将其放人消解罐中，加入9mL硝酸（见4.1).1mL过氛化氢（见4.2），放人微波消解仪中按设定的消解程序对样品近行微波消解。消解程序川参考附录A。如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷却室室温后.间H中加入1mL硝酸（见4.1)及0.5ImL过氧化氢（见42）·放人微波消解仪巾再次运行消解程序，确保样品完全消解：消解完全后，待溶液冷制至室温，将落液转移至25mI.的容量瓶巾，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶巾·加水至容量瓶刻度，混匀，得待测Www.bzxZ.net
注：只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢。过氧化氧可与易氧化的材料发牛快速而别烈的反应，如果样品含有人量易氧化的有机成分.则不得添加过氧化氢。消解川酸的种类和体积可根据样品基体、称样量，所川微波消解仪等有所不同。例如对于个Si、Zr、W等元索的样品·添加1mLHF有助丁消解完全。6.2.2金属样品
采用酸消解法，消解用试剂包括硝酸（见4.1）、过氧化氢（见4.2）和盐酸（见4.3)等试剂中的一种或儿种，可根据基体成分适当调整，称取0.5g~1g（精确至0.0001g)金属样品，将H放人100mL烧杯中。焊锡样品，采用25mL硝酸（见4.1)和5mlL过氧化氢（见4.2）进行消解，铜基体的样品采用10ml.水和10ml.硝酸（见4.1)进行消解。铁基体的样品采用25ml.盐酸（见1.3)和15ml.过氧化氢（见1.2)进行消解。锌基体的样品采用25ml.盐酸（见1.3）进行消解，待样品完全溶解后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗衣面血和杯壁至少次，将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻-riKacerKAca-
度，混勾，待测。
6.2.3陶瓷与玻璃样品
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采用微波消解法，取0,1g~0.2g（精确至0.0001g)陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加入5ml.硝酸（见4.1）、1ml.氢氟酸（见4.1）、1ml.过氧化氢（见1.2),盖上密过塞，放人微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解，徽波消解程序参见附录B。消解程序运行结束后，待消解冷却至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并落液并置于赶酸器上川热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至1mL左右，然后将样品转移至25 mL的容量瓶中,用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混约，待测6.2.4空白溶液
除不加样品外，均接「述前处理步骤进行空白溶液准备，7标准曲线的配制
用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液（见4.6）、铍单元素标准溶液（见4.7）、锑单元素标准溶液（见4.8），用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液，稀硝酸的浓度应与样品基体匹配，测定并绘制标准工作曲线.标准系列的具体浓度见表1：标准溶液系列现配现用，或者在经过验证的有效期内使用。对丁高盐的样品，标准溶液应与样品的基体相匹配，或名使用内标法进行测试。表1标准系列浓度
8测定
浓度/(μg/ml.
打开ICPOES仪器，对仪器条件参数进行优化，T作参数条件可参见附录C：成注意，使用的仪器不同，上作参数条件也可能不同，设定的参数应保证待测素的有效测定，待仪器稳定后，分别对空白、标准和样品消解溶液进行测定，在使用ICP-ES进行测量时方选取被测元素砷，镀，锑的波长分别为188.98nm、313.11nm、206.84nm.对丁含氢氟酸含量的待测溶液，来用耐氢氟酸迹样系统。若测定结果超出校准也线范围，成将样品溶液稀释至合适的浓度。对于空亡试验，除不加样品外，其余测试均按上述步骤逊行。
9结果计算
样品巾砷、铍、锑的含量以质量分数X计，单位以毫克每千克（mg/kg)表示，按式（1)计算：X
(cI-c,)xVXJ
m×1000
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式中：
样品溶液中被测元素浓度值，单位为毫克每升（mg/1.）：.
方法空白中被测元索浓度值，单位为毫克每升（img/L)：测定时的试被体积,单位为毫升（mL)；试样溶液（试液)稀释倍数：
试样的称样质量单位为克（g)，结果保留3位有效数疗。
精密度及方法检出限
精密度
在同·实验室,由同
」操作者使用相同设各,按相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象村互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差估，不大于这两个测定值的术平均侦的10%。
10.2方法检出限
砷、铍、锑的方法检出限见表2、2砷、铍、锑的方法检出限
砷(As)
镀（TBe）
锑(Sh)
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方法检出限/（m/k）
附录A
（资料性附录）
聚合物样品微波消解参考程序
聚合物样品的微波消解参考程序见表A.1表A.1
聚合物样品微波消解参考程序
时间/min
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温度/
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附录B
（资料性附录）
陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序陶瓷与玻璃样品的微波消解参考程序见表B.1.表B.1
陶瓷与玻璃样品微波消解参考程序时间/min
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温度/
附录C
（资料性附录）
电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪的参考T作条件见表C.1表C.1
仪器参数
射频功率
重复次数
观测方式
电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件参考值
仪器参数
冷却气流量
辅助气流量
雾化气流量
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参考值
0.2 1./min
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2021年4月第一版
书号：155066：1-66436
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