GB/T 38309-2019 火灾烟气流毒性组分测试 FTIR分析火灾烟气中气体组分的指南 GB/T38309-2019 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.220.40
中华人民共和国国家标准
GB/T38309—2019
火灾烟气流毒性组分测试
FTIR分析火灾烟气中气体组分的指南Toxicity testing of fire effluents-Guidance for analysis of gases and vapours in fire effluents using FTIR gas analysis(ISO 19702:2015.MOD)
2019-12-10 发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
采样系统
一般规定
火灾试验模型
采样系统温度要求
过滤器
采样头
采样管线
采样泵
系统响应时问
6FTIR光谱仪
安裴环境
检测器
红外光源
棱镜的定位
光谱范围
分辨率
肯景噪音
最低检测限（1）和最低定量限（L.）定量方法的建立
试验方法
—般规定
甘常检杏
采样系统的准备
系统初始化
样品测试
测诚结束
数据处理
GB/T38309—2019
GB/T38309—2019
9诚验报告
附录A（资料性附录）木标准与IS(）19702：2015相比的结构变化情况附录13（资料性附录）本标准与1S019702:2015的技术性差另及其原因附录C（资料性附录）FTIR采样系统附录（规范性附录）滤芯及采样管刘对气体吸附的测定力法附录E（规范性附录）测定1TIR气体池和采样系统成时间的方法附录F（资料性附录）光谱参数
附录（（资料性附录）校正气体配制方法附录H（资料性附录）
附录【（资料性附录）
参考文献
校正光谱·
正确度与精密度
不标准按照CB/T1.12009给出的规则起草。GB/T38309—2019
本标准使用重新起草法修改采用IS019702：2015《火灾烟气流毒性组分测试FTIR分析火灾烟气巾气体组分的指南》，本标准与1S019702：2015比在结构工有较多调整，附录A巾列出本标准与1S019702:2015的章条编号对照一览表，本标准与IS019702:2015相比存在技术性差兄，这些差另涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（)逊行了标示，附录B中给出了本标准与IS019702：2015的技术性差异及原因一览表。本标还做下列编辑性修改：
删除了参考文献；
增加了资料性附录A、资料性附录3。本标准由中华人民共和国应急管理部提出。本标雅山全国消防标滩化技术委员会（SAC/TC113）归口本标准起草单位：应急管埋部四川消防研究所、江苏省消防救援总队、北京市消防救援总队：本标准主要起草人：刘个个、何理、Ⅱ子琼、未业明、李云浩、刘玉波、舒畅、谭远林，GB/T38309—2019
火灾烟气成分复杂，相问易发生化学反应，其浓度在短时问内随时空变化较大，因此在行火灾烟气成分分析时.要求其测试于段需具有较高的灵敏度和选择性傅单叶变换红外光谱气体分析法(1TIR)其有以下与其他技术不同的特点：可检测多种气休成分；
能监测火灾过程中烟气组分浓度随时间的变化：如果在试验测试中发现对寺性起重要作用的新组分时.能从历史记录中采集该组分的光谱信息
本标准规定了在小尺寸、中尺寸和大尺寸火灾试验中采用[TIR分析法分析火灾烟气组分时采样系统的构成、光谱分辨率、光谱的采集和校正要求.同时给出了分析方法的适用范围1范围
火灾烟气流毒性组分测试
FTIR分析火灾烟气中气体组分的指南GB/T38309—2019
本标准舰定了采用傅里叶变换红外光谱气体分析技术（FTIR)分析火灾烟气中一氧氙化碳（CO）、二氧化碳（CO,）、氰化氢（HCV）、氯化氢（HCI)、溴化氢（HBIr）、一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO）和内烯醛(CH.CHCHO)等气体纽分的法：
本标准适用于火灾烟气中各类气体组分的浓度分析，也适用于可采用FTIR技术分析的其他气体，包括氟化氨（HF)和二氧化硫（SO，)：2规范性引用文件
下列文件对丁不文件的应用是必不可少的。凡是注山期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件：Is0970l?20l3火灾烟气采样和分析方法（Methodsforsamplingandanalysisoffircfflucnts）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
傅里叶变换红外光谱气体分析法Fourier transform infra-red spectroscopygas analysis;FTIR使用数学计算傅里叶变换法来测量多组分气体浓度的红外光谱技术。3.2
分辨率resolution
光谱仪分辨两个相邻频率（或波数)的能力.要求两条谱带之问的问隔最少要为其中一条谱带强度的二分之·，
波数wavenumber
波长的例数：
注：单位为每座来(cm-1）
limitof detection
最低检测限
在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度注：单位为微升每升(/)，
最低定量限
limit of quantirication
样品中被测物质能被定量测定的最低浓度。注：单位为微升每升（L/I）。
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4原理
用于分析火灾烟气中气体组分的FTIR系统包括采样系统、气体池、红外光源、1涉仪、检测器以及用于数据处埋的软件，
从采样系统（如烟道）取样或直接抽取被测烟气.焖气样品不断从加热的采样管线输送到加热的FTR光谱仪气体池：红外光源发出的光束经过近克尔逊干涉仪调制后形成干涉光束，干涉光束直接穿过气体池到达检测器，得到选定光谱范用内的干涉图，并通过傅叫变换将涉图转换为光谱图。对光语进行分析计算叫得到气体的浓度，连续采集语图并进行分析计算就得到被测气体的时间浓度曲线。
5采样系统
5.1一般规定
木标准规定的采样系统同时适用丁小尺寸，中尺寸和大尺寸火灾试验模型：附录C例举了两种典型的采样系统
为避免人员中毒或污染仪器，从FTIR仪气体池排出的火灾烟气成通过安全途径排放，5.2火灾试验模型
选定的火灾试验模型应能反映火灾的特定阶段及场景，火灾试验模型的重现性和再现性符合相关试验要求。火灾试验模型包括：小尺寸火灾试验模型，例如管式炉材料产烟毒性评价试验；中尺小火灾试验模型，例如建筑材料或制品的单体燃烧试验(SI试验）：大尺寸火灾试验模型，例如墙角火试验5.3采样系统温度要求
成保持采样系统的温度不低于150且不高于190。整个采样系统温度应保持相同Ⅱ不得高于气体池温度。5.4过滤器
5.4.1过滤器可放置在采样头和采样管线之间，也可放置在采样管线之斤：过滤器成放置在川热部件中，下作温度不低于150℃，宜选用圆柱形过滤器，不它选用平面过滤器，5.4.2酸性气体会被滤芯吸附，在酸性气休浓度很低时吸附作用会严重影响测试结果。需测定被滤芯吸附的酸性气体的量用丁校正测试结果，测定方法见附录D，当需要计算燃烧中产生的气体的总浓度时，应将滤芯吸附的酸性气体量也加入近去5.4.3当需要清洗滤芯来测量氯化氢的总浓度时需考虑有些滤芯本身含有氯5.5采样头
5.5.1一般规定
应按尽可能采集到有代表性的气体样品的原则选择采样头。可选择多孔和单孔采样头：不同类型采样头的样式见图1
说明：
1——单孔采样头；
2多孔采样头。
注：内径为4mm的单孔采样头采样效果较好。5
图1火灾烟气采样头示意图
采样头应使用防腐蚀、防污染、不与烟气发生化学反应的材料制成。虚定期清洗采样头以防止采样孔铅塞。5.5.2单孔采样头
当火灾烟气流混合均时可使用单孔采样头。GB/T38309—2019
单位为毫米
对于有定流速载气流通过的火灾试验模型（如（G1B/120285替式炉火灾试验模型）.采样头抽取的烟气只占总烟气流的很小部分.此种情况可使用单孔采样头，单孔采样头的内径不得小丁3mm，5.5.3多孔采样头
在火灾烟气流有分层现象出现时，应选择多孔采样头（如GB/T20284建筑材料或制品的单体燃烧试验）。采样头的安装方向应与烟气流力向垂直，孔与烟气的流动方向相对。推荐使用孔径不小丁3mm的多孔采样头。5.5.4采样头安装
为了避免扰动烟气流，采样体积应远少于烟气流总休积（25%)或采集全部烟气。在小尺寸火灾试验模型中，采用单孔采样头。单孔采样头应安装在气混合均勾且没有瑞流现象出现的地方，
在中、大尺寸火灾试验模型中宜采用多孔采样头.采样头应放置在与烟气流交叉的位置。5.6采样管线
采样管线应选用不与被测烟气发牛化学反应的材料，它选择聚四氟乙烯管（PTFE）、四氟乙烯全氟烷氧基乙烯基醚共聚物管(PFA)和衬四氟不锈钢波纹管作为采样管线3
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它选用可便捷更换的采样管线，采样管线应定期清洗：可使用150si(1psi=6895Pa)的氮气或空气采用反吹的方式清洗采样管。若采样管堵塞.可使用尔巴注射器向管内注射清洗剂清洗采样管，具体步骤为：a）问管内注射去离子水并至少浸泡1min#h）用么离了水清洁；
50%的乙醇水溶液进行第二次清洁；d）50%的丙酮水溶液进行第三次清洁；e）用氮气或空气「燥采样管。
采样管线应加热至150℃～190℃。5.7采样泵bzxz.net
采样泵可放置于气体池前，也可放置于气体池后，采样速率应根据测试系统的特性和火灾实验模型的特性来选择，宜选用3.51./min5.8气体池
宜选用小休积气体池，推荐使用160ml（光程长4m）、90ml（光程长2m）的气休池气体池的内部材料成选择不会与被测量的火灾烟气组分发牛化学反成的情性材料（如铝镀镍或人造硅），并保证镀层的有效厚度气体池成选用硒化锌（/nSc)窗片，不成选用澳化钾（K13r)窗片，气体池加热温度应不低于150℃。5.9系统响应时间
应测试采样系统响成时间.测试方法见附录E。6FIIR光谱仪
6.1安装环境
光语仪应安装在没有震动.且仪器说明书允许的使用环境中：仪器的安装应避免日光占射.保持电源的电压、频率稳定，
6.2检测器
可使用不同的检测器如「I氨酸盐允化检测器（DTGS)或汞镉碲化物检测器（MCT）：6.3红外光源
宜选用\能斯特\(Nernst)或\硅碳棒”(Globar）光源，6.4棱镜的定位
棱镜应精确定位。有红外光束通过的棱镜和窗片应保持清洁并处丁良好的环境中。6.5吹扫
光谱仪应使用氮气进行吹扫。
6.6光谱范围
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光谱范用它为4500cm1400cm。采集校止光谱和样品光谱时成使用同样的光谱范围。6.7分辨率
宜使用0.5cm-1～4cm-的分辨率。7校正
7.1背景噪音
成记录仪器的背景噪音：附录例举了测量背景噪音的方法。7.2最低检测限（Lm）和最低定量限（LQ）成记录仪器的最低检测限利最低定量限，7.3定量方法的建立
7.3.1一般规定
采集校正光谱时应尽量避免木知物质的干扰。校准气应为干燥、无污染的气体。已知浓度的混合气体在校止巾可作为参考气体用于衡量仪器的稳定性。校止气体通常由以氮气为底气的单一或两种气体混合而成。校正气体也参照附录G的方法配制而成。多种混合气体的校正应使用更精密的计算方法，如多儿分析法
成使用同设备采集校准光谱和样品光谱，在火灾炳气的测诚中，使用红外光谱的特征吸收峰米定性，由光谱吸收的强度（吸光度)米定量。定性和定量的精密度和准确性白接依赖丁分析方法识别和分离1扰光谱的能力。附录H例举了火灾烟气中主要气体组分的红外吸收范围：当校正光谱采集完成后，根据分析方法的不同，使用适当的计算方法米建立校准模型。可采用一元和多儿的方法来逊行FTIR光谱数据处理。在实际使用时山丁火灾烟气组分的复杂性，应结合一儿和多元方法来进行定量。
7.3.2一元方法
“元方法所用的参数为“峰高”和“峰面积”在选定定量气休特征吸收峰时应避免其他气体组分的干扰。在将火灾烟气光谱与定量气体的校正光谱逊行比较时有必要选择多个特征吸收范围，并将干扰组分的吸收从火灾烟气光谱中扣除，之后选定.个或多个峰，通过峰高或峰而积，用非线性校准法计算定量气体的吸光度来进行火灾烟气中指定气体组分的定量。
注：该方法仅适用丁烟气组分相对简单，各烟气组分之问下忧很少的情况在有复杂混合气体行在的情况下使用一儿法常会带来较大的误差。为避免元法的误差，在定量时成注意尽量选用无干扰的特征光谱范围。7.3.3多元方法
当火灾烟气组分较复杂时·烟气组分间可能产牛较大的干扰·此时宜采用多元分析的方法进行定量。多元分析方法包括以下儿种：5
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多元线性回归（MI.R）；
一经典最小二乘法(CI.S)；
—岭叫归(RR);
偏最小一乘法(PLS)：
一隐式非线性潜在回归：
—口标因子分析（TFA），
7.3.4定量方法的验证
应测定方法的重现性和现性，附录I为方法重现性和再现性的示例。可使用其他替代方法验证FTIR法定量的准确性，其他替代方法参见ISO197018试验方法
8.1一般规定
方法的最低检测限和最低定量限应低丁被测物质的最低浓度。开始测试前应使用氮气吹扫光路，宜提前1h～2h开始吹扫,确保系统中的水及二氧化碳含量降至最低。8.2日常检查
8.2.1一般规定
每次测试前部应对仪器进行检查，保证仪器的设置与建立校正方法时的设置完全相同。开始测试前，应将采样系统和气体池加热到规定的1.作温度，如果使用MCT检测器则应确保检测器冷却到规定的温度。应确保整个采样系统的温度稳定。8.2.2光谱仪校准
须使用校正气体对光谱仪进行Ⅱ常光谱仪校准，校正气体的浓度精度应不低于1兴。成使用经认证的钢瓶气作为校正气体，定使用（O、COCH.、CH的混合气体作为I「常验证的校正气。8.2.3光谱仪灵敏度
若信号衰减至原始信号的50%，则应清洗反射镜：若清洗后信号仍未增强则成检查并史换窗片若信号仍未增强则应检查仪器硬件，8.2.4采样系统测试
应检查采样系统是否出现泄漏
8.3采样系统的准备
每三次试验后或测试不同的样品前应更换滤芯。若休池的流量达不到规定要求也应更换滤芯。8.4系统初始化
试验前应先采集背景光谱。应使用不低于30次的扫描来采集背景光谱，应使用非红外吸收气体如干燥的氮气进行背景光谱的采集，系统中水含量降到最低前禁止进行背景光谱的采集。8.5样品测试
背景光谱采集完毕后开始采集样品光谱，并记录开始采样的时问。在测试过程中应监控和记录气6
体池压力和温度。
测试结束
试验结束停止采样后应使用空气或氮气吹打整个采样管线不少于5min.数据处理
GB/T38309—2019
使用仪器白带的软件进行数据处理，在烟气中有干扰组分存在的情况下，应检查数据的可靠性。试验报告
试验报告中应至少包合下列参数：操作名姓名：
测试开始时间；
测试过程中采样系统、数据采集系统情况：光谱参数：分辨率、增益、动镜速度；FTIR气体池参数：光程长、温度、压力、体积：检测器类型：
背景扫描次数：
校止方法：
一光谱扫描次数：
光谱范国内发牛重叠的气体情况：背景噪音、最低检测限、最低定量限：火灾试验模型、试验条件。
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