GB∕T 38866-2020
基本信息
标准号:
GB∕T 38866-2020
中文名称:电子工业用二氯硅烷
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
下载格式:.rar .pdf
下载大小:742KB
相关标签:
电子
氯硅烷
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB∕T 38866-2020 电子工业用二氯硅烷
GB∕T38866-2020
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS71.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T38866—2020
电子工业用二氯硅烷
Dichlorosilane for electronic industry2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T38866—2020
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位:湖北晶星科技股份有限公司、湖北省标准化与质量研究院、洛阳中硅高科技有限公司、唐山三孚电子材料有限公司、湖北光谷标准创新科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、联雄投资(上海)有限公司、随州市信息与标准化所、达州市质量技术监督检验测试中心、西南化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人:丰雷、叶家爱、龚瑞、杨剑、刘畅、万烨、张园园、王春英、戴帅、谢秋琪、袁乐、傅铸红、禹金龙、杨利、于青玉、方华、曹作斌、曲庆、陈鹰、李春华、黄辉、谭鹏程、邓远方、周鹏云、李威、方艾黎、谭依玲。
1范围
电子工业用二氯硅烷
GB/T38866—2020
本标准规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、储存及安全的要求
本标准适用于歧化法制备的二氯硅烷。2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T602
GB/T3723
GB/T4842
GB/T5099
GB/T7144
GB/T8984
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备工业用化学产品采样安全通则
钢质无缝气瓶
气瓶颜色标志
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
GB/T11446.1—2013电子级水
GB/T14193
GB15258
液化气体气瓶充装规定
化学品安全标签编写规定
GB/T16804
GB/T28726
GB/T32566
GB/T34972
TSGR0006
气瓶警示标签
气体分析氨离子化气相色谱法
不锈钢焊接气瓶
电子工业用气体中金属含量的测定电感耦合等离子体质谱法气瓶安全技术监察规程
危险化学品安全管理条例(2002年1月26日中华人民共和国国务院令第344号公布,2011年2月16日国务院第144次常务会议修订通过)特种设备安全监察条例(2009版,中华人民共和国国务院令第549号)3
技术要求
二氯硅烷的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求
项目名称
二氯硅烷(SiH,C1,)纯度(体积分数)/10-2四氯化硅(SiCl.)含量(体积分数)/10-6指标
GB/T38866—2020
三氯氢硅(SiHCI)含量(体积分数)/10-项目名称
表1(续)
(一氯硅烷+氯化氢)含量“(SiH.CI+HCI)含量”,以氯化氢计(体积分数)/10-6氮(N2)含量(体积分数)/10-6(氧+氩)(O:+Ar)含量(体积分数)/10-一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10一5氢(H,)含量(体积分数)/10-6二氧化碳(CO:)含量(体积分数)/10-\总烃(THC)含量,以甲烷(CH.)计(体积分数)/10-(硼+铝)(B+Al)含量/(pg/kg)(磷+砷)(P+As)含量/(μug/kg)镓(Ga)含量/(μig/kg)
锑(Sb)含量/(ug/kg)
铟(In)含量/(μg/kg)
钙(Ca)含量/(μg/kg)
铬(Cr)含量/(μg/kg)
金属元素及
其他元素含量
4检验规则
抽样和判定
铁(Fe)含量/(μg/kg)
钾(K))含量/(μg/kg)
钠(Na)含量/(μg/kg)
镍(Ni)含量/(μg/kg)
钼(Mo)含量/(μg/kg
锰(Mn)含量/(μg/kg)
铜(Cu)含量/(μg/kg)
镉(Cd)含量/(μg/kg)
钻(Co)含量/(μg/kg)
锌(Zn)含量/(μg/kg)
二氯硅烷产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合第3章的技术要求时,则判该产品不合格。
二氯硅烷采样安全应符合GB/T3723中的相关规定测定二氯硅烷中四氯化硅、三氯氢硅、金属元素及其他元素的含量时,应液相取样,取样方法参见附录A。测定其他杂质含量时,应气相取样。4.3尾气处理
GB/T38866-—2020
测定二氯硅烷中的杂质含量时,应有二氯硅烷尾气处理措施,以防止二氯硅烷对环境的污染5试验方法
5.1二氯硅烷的含量
二氯硅烷纯度以体积分数表示,按式(1)计算:=100(十+十十+++10
...(1)
式中:
一二氯硅烷纯度(体积分数),10-:四氯化硅含量(体积分数),10-\;三氯氢硅含量(体积分数),10-;aeeiKAca
(一氯硅烷十氯化氢)含量(体积分数),10\;氮含量(体积分数),10-6;
(氧十氩)含量(体积分数),10-;氧化碳含量(体积分数),10-\;氢含量(体积分数),10-°;
二氧化碳含量(体积分数),10-5总烃含量(体积分数),10-6。5.2四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷十氯化氢、氮、氧十氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量的测定按GB/T28726规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷十氯化氢、氮、氧十氟、一氧化碳、氢、二氧化碳含量。预分离柱:长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的HayesepQ(一种高分子聚合物),或其他等效色谱柱。色谱柱:
色谱柱I:长约2m、内径2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子筛,或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧十氩、氮、一氧化碳含量。色谱柱Ⅱ:长约2m、内径约2mm的不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的HayesepDB或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳含量。色谱柱Ⅱ:长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱,或其他等效色谱柱。该柱用于测定四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷、氯化氢含量。标准样品:组分含量与样品气中被测组分含量相近,平衡气为氨。允许采用其他等效的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、一氯硅烷十氯化氢、氮、氧十氩、一氧化碳、氢、二氧化碳含量。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法。5.3总烃含量的测定
按GB/T8984规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的总烃含量预分离柱:长约3m、内径约2mm的316L不锈钢管.内装粒径为0.18mm~0.25mm的Hayesep3
GB/T38866—2020
Q(一种高分子聚合物).或其他等效色谱柱。色谱柱:长约2m、内径2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的玻璃微珠,或其他等效色谱柱。
标准样品:甲烷含量的体积分数为1X10-6,平衡气为氨。允许采用其他等效的方法测定二氯硅烷中的总烃含量。当测定结果有异议时,以本标准规定的方法为仲裁方法
5.4金属元素及其他元素含量的测定5.4.1方法原理
二氯硅烷在加热条件下,大量挥发,金属杂质残留于烧杯中,用2%硝酸溶解,制备成待测样品。样品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中,在高温下被充分电离,产生的离子经过离子采集装置后进人质量分离器,根据离子的质荷比进行分离后进入检测器,根据待测元素信号响应值测定含量。5.4.2环境
溶液的配制、稀释及转移均应在洁净度至少为1000级的超净室或超净台内进行,全部器血在使用前均应在硝酸(5.4.3.3)溶液中浸泡12h以上。5.4.3试剂和材料
5.4.3.1试验用水:符合GB/T11446.1-2013中EW-I级的要求。5.4.3.2
氢氟酸:电子级,金属元素含量低于1uμg/kg.浓度为40%~50%。硝酸:电子级,金属元素含量低于1ug/kg,浓度60%~70%。5.4.3.3
5.4.3.4四氯化钛:分析纯。
多元素混合标准溶液:应使用有证标准物质或者按GB/T602的规定制备。高纯氩:符合GB/T4842中高纯氩的要求。5.4.3.7洗气瓶:200mL,PFA材质(可熔性聚四氟乙烯或聚丙烯),或FEP材质(氟化乙烯丙烯共聚物)。
5.4.4仪器
电感耦合等离子体质谱仪
质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。5.4.4.2
聚四氟乙烯材质,带螺纹口盖,100mL。5.4.4.3样品预处理装置
样品预处理装置示意图见图1.聚四氟乙烯或者聚丙烯材质,带有加热装置,温控精度土1℃。出口管路上串联两个洗气瓶,第一个装有100mL的四氯化钛,第二个装有100mL的氢氟酸与硝酸的混合液(体积比1:1)。
说明:
高纯氟气:
调压阀:
聚四氟乙烯密封箱;
电加热板:
四氯化钛洗气瓶;
氢氟酸硝酸洗气瓶。
5.4.4.4电子天平
分度值为0.1mg。
5.4.5样品预处理
图1预处理装置示意图
5.4.5.1打开图1中的高纯氩气瓶阀门,流量控制在.0.5L/min~1.0L/min。GB/T38866—2020
5.4.5.2称量聚四氟乙烯埚(带盖)的质量m然后快速移取一定量(5g~10g)的二氯硅烷,盖上盖子,在电子天平上称量聚四氟乙烯埚和二氯硅烷的质量m2。5.4.5.3将装有二氯硅烷样品的聚四氟乙烯埚置于密封箱中,同时放置两个空白埚,取下聚四氟乙烯埚盖子,迅速将密封箱的盖子密封,打开电热板,调节温度至50℃。5.4.5.4蒸发至于,添加1mL氢氟酸,轻轻摇晃埚,使酸接触大部分内壁,调节温度至120℃,保温10min,再添加1mL硝酸,保温10min后,用水稀释至10g~20g,将溶液转移至100mL的PFA容量瓶中,摇匀待测。
5同时做空白试验。
5.4.6工作曲线的绘制
分别移取0.000mL、0.010mL、0.020mL、0.050mL、0.100mL多元素混合标准溶液置于5个洁净的100mL的PFA容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至刻度,混匀。此系列标准溶液1mL含各金属元素分别为0.00ng、0.10ng、0.20ng、0.50ng和1.0ng,待仪器稳定后测定工作曲线。采用最小二乘法制作仪器响应值对浓度值的线性方程,线性相关系数应不小于0.999。5.4.7检测
按照GB/T34972的规定执行。
5.4.8计算
金属元素及其他元素的含量以μg/kg计,按式(2)计算。r=c×100/(mz-m)
·(2)
GB/T38866—2020
式中:
金属元素及其他元素含量,单位为微克每千克(ug/kg);各元素浓度测定值,单位为纳克每毫升(ng/mL);聚四氟乙烯埚(带盖)的质量,单位为克(g);聚四氟乙烯埚和二氯硅烷的质量,单位为克(g)。5.4.9结果处理
重复测量精密度应小于20%,各金属元素回收率应满足75%~125%。6标志、包装、运输、储存和安全警示6.1标志
6.1.1二氯硅烷出厂时应有产品质量合格证,其内容至少应包括:一产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号;生产日期或批号,以及安全使用期或者失效日期;充装质量(kg);
本标准编号及技术指标。
6.1.2包装容器上应涂刷“电子级二氯硅烷字样6.1.3二氯硅烷的包装标志应符合GB190的相关规定,颜色标志应符合GB/T7144的规定,标签应符aeer
合GB15258、GB/T16804规定的要求6.2
包装、运输和储存
6.2.1包装二氯硅烷的气瓶应符合GB/T5099、GB/T32566的规定6.2.2二氯硅烷的充装及贮运应符合TSGR0006、GB/T14193、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定。6.2.3瓶装二氯硅烷的最大充装量按式(3)计算。m=F.xV
式中:
气瓶内二氯硅烷的质量,单位为千克(kg);.(3)
二氯硅烷的充装系数,0.9kg/L(试验压力1MPa)、1.08kg/L(试验压力20MPa);气瓶标明的内容积,单位为升(L)。6.2.4推荐使用进行内表面处理的气瓶,处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推荐使用DISS636、CGA678、JIS22。应防止泄漏和瓶口被污染
用户返回的硅烷钢瓶的残液量不宜低于充装量的10%。6.2.6
二氯硅烷的保存期限不超过18个月。6.2.8
二氯硅烷产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内,不应暴晒,远离热源。安全警示
二氯硅烷的安全警示见附录B。
A.1取样装置图
取样装置示意图参见图A.1。
说明:
采样容器进气口(样品采集连接口);针阀1;
针阀2;
针阀3;
取样瓶:
管道:
采样容器出气口(分析设备连接口);真空泵。
附录A
(资料性附录)
取样方法
图A.1取样装置示意图
GB/T38866—2020
GB/T38866—2020
A.2取样步骤
按图A.1方式连接用高纯氨吹扫过的取样瓶,对取样瓶和取样管线进行抽真空处理。关闭真空泵连接阀门,打开样品和取样口阀门,定量取二氯硅烷样品,建议所取样品的质量按照取样瓶标明内容积的1/2计算。计算公式见式(A.1)。将装有样品的取样瓶内充人0.5MPa~1MPa的高纯氨,高纯氨宜符合GB/T4844中高纯氨的要求。mi=Vxp/2
式中:
一二氯硅烷样品的质量,单位为千克(kg);取样瓶标明的内容积,单位为升(L);一二氯硅烧液体的密度,0℃、101.325kPa时o=1.22,单位为千克每升(kg/L)。HiiKaeeiKAca=
.....(A.1)
B.1基本信息
附录B
(规范性附录)
安全警示
名称:化学式:SiH,Clz;中文名:二氯硅烷;英文名:dichlorosilane。相对分子质量:101.00738(按2017年国际相对原子质量计算)。B.1.2
3代码:CAS号.4109-96-0。
物理性质:沸点8.2℃,熔点-122℃,密度1.22gcm(0℃、101.325kPa)。B.1.5Www.bzxZ.net
毒性:半数致死浓度:大鼠吸人LCso(1h)=314mL/m。空气中燃烧极限:4.1%~99%。
B.2危险性说明
GB/T38866-—2020
二氯硅烷在常温常压下是一种极易燃、有腐蚀性、有毒的气体。与空气接触时,该物质可能自燃。遇热可能爆炸,吸人致命。加热和燃烧时,该物质分解生成氯化氢有毒和腐蚀性烟雾。与水或潮湿空气反应,生成氯化氢。有水存在时,浸蚀许多金属。接触到眼、皮肤、黏膜可引起严重灼伤,可能对器官造成损害。
B.3操作注意事项
B.3.1生产过程密闭操作,生产装置全面通风。操作人员应经过专门培训.严格遵守操作规程。B.3.2应远离热源、热表面、火花、明火和其他点火源。工作场所严禁吸烟。B.3.3建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴乳胶手套。
B.3.4使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。B.4紧急情况应对措施
B.4.1发生火灾时,应立即切断泄漏源,灭火宜用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳。不应使用水、泡沫、酸碱灭火剂。
B.4.2如果误吸人二氯硅烧,应将误吸人员转移到空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给予输氧。如呼吸、心跳停止,应立即进行心肺复苏术并就医。B.4.3如果皮肤(或头发)沾染二氯硅烷,应立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20min~30min。如有不适感,应就医。
B.4.4如果二氯硅烷进人眼晴.应立即分开眼脸,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10min~15min。如有不适感,应就医。
B.5泄漏处理处置
B.5.1根据气体的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。9
GB/T38866—2020
建议应急处理人员穿内置正压自给式呼吸器的全封闭防化服如果是液化气体泄漏,还应注意防冻伤作业时使用的所有设备应接地。禁止接触或跨越泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
使用抗溶性泡沫抑制蒸气。
若可能翻转容器,使之逸出气体而非液体。防止气体通过下水道、通风系统和限制性空间扩散隔离泄漏区直至气体散尽。
存储注意事项
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源,包装应密封,不应受潮。
应与强氧化剂、强酸、强碱、醇类、水、卤素分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。不应使用易产生火花的机械设备和工具。存储区应备有泄漏应急处理设备,存储区应加锁
废弃处置说明
处置前应参阅国家和地方有关法规,建议将剩余的和未回收的交给有资质的单位处理。B.7.2处置废弃的二氯硅烷时,不应直接排放。二氯硅烷和水的放热反应(水解)会产生氢气、盐酸。为了防止污染空气,需排人洗涤塔,水量应充足,并可在水里加人苛性钠或苏打粉或碱性苏打来加强效果。或者通过烧,然后排人洗涤器吸收B.7.3在选择处置过程所用设备的材质时,应考虑反应的腐蚀性和放热性。10
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。