GB∕T 39765-2021 文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法 GB∕T39765-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T39765—2021
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法
Determination of benzene.methylhenzene,ethylbenzene.dimethyhenzene instationeryGas chromatographic method2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39765—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承扣识别这些专利的责任。本标准山中国轻1业联合会提山。本际由全国文具标准化技术委员会（SAC/IC514)门口本标准起草单位：国家文教用品质量监督检验中心、深圳齐心集团股份有限公司、宁波康人美术用品集团有限公司、广博集州股份有限公司、贝发集股份有限公司、华测检测认证集股份有限公司、真彩文具股份有限公司。
本标准主要起草人，王洋定、马萍严吉、康红兵、朱清、邱光金、龙水云，刘文秋、吴凤琴，rrKaeerkAca-
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1范围
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法
本标准规定了对文具产品巾苯、中茶、之茶及二中苯含量的气相色谱测定方法。GB/T39765—2021
本标准适用于涂改类文具、写文具、绘画颜料、胶粘文具等产品小茶、中苯、乙茶及二中苯含量的测定。
本标准不适用于产品包装。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用」本文件，GB/16682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品经制备成测试样后.注人相色谱仪中，举、中米、乙米、二中米(邻二中米、间二中米和对二中苯)在毛细管色谱柱中与共存物质完全分离后.用氢火焰离了化检测器测定，以外标法定量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1载气
氮气或氨气.纯度冷99.995%。
辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）4.2
与载气具有相向性质的氮气
4.3校准化合物
用于校正的化合物.如苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻二甲苯、问二甲苯和对二甲苯）；纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度，
4.4稀释溶剂
用丁稀释试样的辫剂，不含有任何干扰测试的物质：纯度至少为99%（质量分数）或巨知添度示例：溶剂型文具用乙校乙脂，正己烷、内酮等；水基型文具用甲停、乙猜，四氢肤哨等。溶剂的选择可参号附录A5仪器设备
气相色谱仪
配有氢火焰离子化检测器（FID)。1
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GB/T39765—2021
5.2色谱柱
应能有效分离被测化合物。如聚二甲基硅氙烷毛圳管柱，或6%内苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管往,聚乙二醇毛细管柱，或相似型号5.3进样器
容量至少为进样量的两倍。
5.4样品瓶
带有可密封瓶盖的，满足10 Tml.定容需求的玻璃瓶。5.5
容量瓶
容量为ICmI50mL的容量瓶。
精度0.1mg
5.7离心机
转速5000r/min
5.8过滤膜
聚四氟乙烯薄膜滤头，0.45um
6样品
6.1固态样品
弃掉受试产品代表性样品·定量接近封口的产品后，用干净的取样力快速刮取样品置于样品瓶(5.4)，修止带取修止涂层部分，固休胶取胶体部分.并用瓶盖密封作为待测样品。若一支文具上所取得的固体不够平行两次的测试时，可收多支文具中的固体部分丁样品瓶（5.4)中，用瓶盖密封并混合均勾后作为待测样品。
6.2非固态样品
将受试产品的代表性样品振揉均勾后进行快速拆分，将样品取出置于样品瓶（5.1)，并用瓶盖密均作为待测样品。一支样品不够平行两次的测试时，可取多支样品丁样品瓶（5）中：用瓶盖密封并振荡混合均勾后作为待测样品。
6.3提取www.bzxz.net
称取约0.1g~~0.5g（精确到c.1mg）制备的待测样品(6.1~~6.2)于样品瓶（5.4)中.用适量的稀释溶剂(4.)稀释样品.涡旋荡1min泥合均句，超声波提取15min后，转移到10mL容量瓶中.加入稀释深剂(4.4)至刻度.摇勾，过滤后.用进样器（3.3)将1.0l.试液注人色谱仪。对于溶液浑浊或固体颗粒物较多的样品，用离心机（5.7)以5c00r/min离心5min，取上清液，用过滤膜(5.8)过滤后待测。
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7试验步骤
7.1气相色谱测试条件
气相色谱测试条件如下：
GB/T 39765—2021
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱.50m×0.25mm（内径）X1.4utn(膜厚）：a)
进样温度：235℃：
社温：初始温度50%保持1min.然后以8/min升至150保持2min，再以20℃/min升温至250℃,保持5min#
检测器温度：260℃；
载气流速：2.0ml/mim
分流模式：分流进样,分流比可调；进样量：1uL，
色谱仪参数的优化
按7.1给出的参号色谱条件，根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳，每次都应使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度，稳定性和分离效果处于最仕状态。进样量和分流比应相匹配.以免超出色谱社容量.并在仪器检测器的线性范围内。7.3标准曲线的配制
7.3.1苯、甲苯、乙苯、二甲苯(间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)标准溶液称取0.1000*苯、中苯乙苯、间二中苯、对二中苯、邻二中苯标准物质，置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度，摇匀：配制成本（1.0mg/ml.）、甲苯（1.cmg/ml.）乙本（1.0mg/ml.）、间二甲苯(1.0 mg/mL）、对二甲苯(1.0mg/mL）、邻二中苯(1.0 mg/mL)标准溶液7.3.2系列标准溶液的配置
限据所用气相色语仪的性能及待测试样的实际情况选择相应的系列标准溶液浓度。接表所列标准溶液体积：分别加人6只容量瓶（5.5）中.用甲醇稀释至刻度，择匀表1系列标准溶液的体积与对应的浓度移最的体积/
对应术的浓度/
(ug/mL)
对应中米闪浓度！
(pg/mL)
对应乙米的浓度
(pg/mL)
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对成二甲苯（向二甲荒、
对二甲邻二巾笨）
的教度/(μg/ml.)
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标准曲线的绘制
开启气相色谱，对气相色谱条件逃行设定，待基线稳定后，用进样器取1.标准溶液进样，测定峰面积，绘制标推曲线，相关系数应大于或等于0.995，7.4样品的定性分析
7.4.1被测化合物保留时间的测定注人1.0L含1.3所示化合物的标准溶液，记录各种被测化合物的保留时问.参见附录B7.4.2定性检验样品中的被测化合物按7.2所示步骤，以保留时问定性，确定是否存在被测化合物。7.5试样的定量测试
7.5.1按校准时的最优化条件设定仪器参数7.5.2将1.0L按7.2配制灯的试液注人气相色谱仪中，记录色谱图并记录被测化合物的峰面积、7.5.3以峰面积A为纵坐标，相应浓度c（μg/mL)为横坐标，即得标准曲线。8试验数据的处理
8.1结果计算
白接从标准曲线上读取试样溶液中苯，中，7.苯及二中米的浓度，按式（1)计算每种被测米，中米、乙苯及二中苯的含量。
cixVx1
武中：
试样中被测化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)：.(1
从标准曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯、乙苯或一甲苯浓度，单位为微克每毫升（g/ml.)：试样溶液的体积，单位为享升（）：试样的质量，单位为克（9)：
靡释因子
计算结果保留三位有效数字。
8.2平行试验
按照以上步骤，对同一试样进行二次平行试验测定。9检出限
当称样量为0.1多·按本标准要求，苯，中苯、乙苯及二中苯测定方法检出限为：苯10mg/kg、中苯6mg/kg、乙苯6mg/kg、二甲苯6mg/kg.精密度
在重复性条件下张得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10关4
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试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
注明本标准编号；
完全识别受试产品所必需的全部细节（生产厂家、型号规格、材质等）；与规定的试验方法的任何不同之处；有关方之间商定的条款；
试验日期。
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GB/T 39765—2021
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（资料性附录）
针对具体文具产品推荐采用的溶解试剂表A.1给出了本标准十具体文具产品推荐采用的溶解试剂。表A.1具体文具产品推荐采用的溶解试剂产品举例
汕画颜料、汕斗器水，修下液.修正带、中性品水、丙烯面颜料、再体胶
液体胶.水性墨水、水彩回颜料
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推荐采用的溶解试剂
乙酸乙配、丙酶、止己烷等
甲醇、乙盾、四氢映嘀等
附录B
（资料性附录）
苯、甲苯、乙苯及二甲苯标准品的气相色谱图茶、中苯、乙茶及二中苯标准品的气相色谱图如图B.1所示。20000
18 000
16 000
12 000
苯、甲苯、乙苯及二甲苯标准品的气相色谱图-rKaeerkAca-
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间、对二甲举
邻二年米
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中华人民共和国
国家标准
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法气相色谱法
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2021年3月第一版
书号：155066：1-66888
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