GB∕T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB∕T39874-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS13.310
中华人民共和国国家标准
GB/T39874—2021
疑似毒品中溴西泮检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
Examination methods for bromazepam in suspected drugs-Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-08-01实施
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规范性引用义件
术语和定义
仪器和设备
操作方法
7.1定性分析
7.2定量分析
8结果评价与衣述
定性结果评价
定量结果评价
结果表述
测量不确定度的评定与表述
9检出限
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数溴西泮相关资料
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GB/T39874—2021
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39874—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标滩出中华人民共和国公安部提出本标由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：高利生、张春水、郑珲、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕。-riKaeerkca-
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1范围
疑似毒品中溴西泮检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
GB/T39874—2021
本标准舰定了漠西泮的气相色谱-质谱((C-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述本标准适用丁疑似品固体样品中溴西泮的定性分析和定量分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仅注期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用丁本文件。GB/T27418测量不确定度评定和衣示GA/T122毒物分析名词术话
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用丁本文件，4原理
对疑似毒品固休样品中的溴西泮进行提取，采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离了碎片和离了丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰而积作为定量依据，用外标单点法或内标标准曲线法迹行定量分析。
5试剂
除非另有说明.作分析中使用的试剂均为色谱纯、5.1甲醇.
5.2内标物：内基解癌素（SKF）（纯度不小于95%）5.3标准物质储备液：1.0mg/ml溴西泮标准物质储备液.0℃~4℃冷藏保存.有效期12个片.5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取SKF2a500mg-用中醇定容到50ml.容量瓶中.配制成10.0mg/ml.SKF内标储备液。0℃-4C冷藏保存，有效期12个月。5.5定性用标准工作溶液：移取溴四泮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的浪西泮标准工作溶液：0℃4℃冷藏保存.有效期3个月5.6定性质控标准T作溶液：移取溴西洋标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/ml的西洋标准工作溶液，0“~4C冷藏保存有效期1个月。5.7外标单点法定量用标准工作溶液：移取溴西洋标准物质储备液适量，用中醇稀释，配制成0.1mg/ml的溴四泮标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。1
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GB/T 39874—2021
5.8内标标准也线法定量用标准T作溶液：制备方法参见附录A巾表A.1，移取朴成体积的溴西洋标准物质溶液、10.0Img/mLSKFzA内标储备液、甲醇至迹样瓶中，配制成溴西泮质量浓度为0.01mg/mL-0.5mg/mL范用的标准工作溶液，至少配制5个浓度。6仪器和设备
气朴色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）：6.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。离心机。
电子大平：定性检验实际分度值d小丁或等于0.1mg·定量检验实际分度值d小于或等于0.01mg。6.4
涡旋振荡器。
移液器或移液管。
容量瓶。
具盖离心管。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品制备
样品充分研磨混勾.根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中.川人10ml.甲醇.密封并振荡l0min，以不低丁40001/min离心5min，收上清液作为样品溶液.供GCMs分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液·供GC-MS分析7.1.2仪器检测
气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件，可根批不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：DB5MS石英玻璃毛细柱（30m×0.25mm×0.25um）或H他等效柱；b)
色谱杜温程：初始温度60℃.以15℃/min速率升温至300℃，保持15min；c)
进样口温度：280℃：
传输线温度：250℃：
离子源温度：230℃；
逊样方式：分流逊样，分流比为20：1；线气：高纯氨气：
柱流量（流）：l.0ml/min：
质量范用：40u~500us
采集方式：全扫描（Scan）；
k）溶剂延迟时问：3min
7.1.2.2进样
分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液.按7.1.2.1条件逊样分析。或根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇)和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条件进行分析。
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7.2定量分析
7.2.1外标单点法
7.2.1.1含量预分析
GB/T 39874—2021
根据实际需求，称取0mgl00mg样品置于具盖离心管巾，加人10ml甲醇，密寸并振汤1omin，以不低于4000r/min离心5min.取上清液作为样品落液，供GC分析。或根批实际需要，将上清液用甲醇稀释.稀释液作为样品溶液.供（分析。采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照，按照公式（1)计算样品中日标物的预分析含量（质量分数）。wp. XAXXX: V)×100%
式中：
样品中日标物的含量（质量分数）；（1)
外标革点法定量用标准工作溶液中月标物的质量浓度.单位为毫克每毫（mgml）：样品溶液中日标物的色谱峰而积值：样品初次定容体积，单位为毫升（ml）；从V中移取的体,单位为毫升(mL)；将V,稀释时川人甲醇的体积，单位为毫升（mL)：外标点法定量用标准工作溶液中标物的色谱峰面积值；样品的称量质量，单位为毫克（mg）。7.2.1.2
准确定量
7.2.1.2.1
称量质量的计算
根据预分析中溴西泮含量测定结果，选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数参见附录A中衣A.2).并按照公式（2)计算出样品称量质量（m）.使样品溶液中目标物的浓度在所用标准工作溶液浓度的（100工30)%范周内。
武中：
称量质量.单位为毫克（mg）；
_pXVXD
.（2）
外标单点法定量用标准T作溶液巾日标物的质量浓度.单位为毫克每毫升(mg/mL)；初次定容体积，单位为毫升（ml）；稀释倍数；
样品中日标物的预分析含量（质量分数），%7.2.1.2.2样品制备
根据7.2.1.2.1计算结果，平行称取样品2份于其盖离心管巾（当需要对定量结果进行不确定度评定时，至少平行称取6份）：根据预分析含量结果，加人相成初次定容体积的甲醇，密封并振荡10min，以不低于4o00/min离心5min，取上清液作为样品溶液.供Gc分析；当样品溶液需要稀释时.按照稀释倍数进行稀释定容，稀释液作为样品溶液·供GC分析。7.2.1.2.3仪器检测
7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件
以下为参考条件，根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况迹行调整：3
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色谱柱：DB5石英玻璃-毛细杜（30m×0.25mm×0.25um）或其他等效柱：色谱柱温程：初始温度150℃，以15℃/min速率升温至280℃.保持15min；b)
进样口温度：280C；
检测器温度：300“C；
载气：高纯氮气：
样方式：分流进样，分流比为20：1；柱流速（恒流）：1nL/min；
燃烧气：氢气：
燃烧气流速：仪器默认值；
助燃气：空气；
k）助燃气流速：仪器默认值。
7.2.1.2.3.2进样
分别吸样品空白（中婷）、样品溶液、标准溶液空白（中婷）和外标革点法定量用标准工作溶液：接7.2.1.2.3.1条件进样分析：当称取2份样品时，每份样品进样2针~3针。7.2.1.2.4计算含量
按照公式（1)计算样品中溴西泮含量（质量分数）。7.2.2内标标准曲线法
7.2.2.1标准工作曲线绘制
采用5.1中配制的内标法定量用标准T作溶液及标准溶液空立绘制成线性范围为0.01mg/ml.~0.5 mg/mL的溴西标准上作曲线。7.2.2.2样品制备
根据实际需求，平行称取样品2份各20mg-200mg丁具盖离心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min.以不低于4000r/min离心5min后取上清液250uL于自动进样小瓶巾，川入10mg/mlSKF2内标备液100L、中醇650ul.,振荡溶解均勾后作为样品溶液，供（C分析。7.2.2.3仪器检测
7.2.2.3.1气相色谱仪条件
同7.2.1.2.3.1。
7.2.2.3.2进样
分别吸取样品空白（甲醇）样品溶液适量，按7.2.2.3.1条件样分析，每份样品平行逆样2~3针。
7.2.2.4计算含量
以内标标准也线法定量用标准工作溶液中日标物与内标物的峰而积比的平均值为纵坐标、内标标准曲线法定量用标准工作溶液中标物的浓度为横坐标进行线性回归，得到线性方程。根据样品溶液中月标物及内标物的峰所积值·接公式（3）订算出样品中标物的含量（质量分数）-riKacerKAca-
式中：
(Y-a)xV
样品中目标物的含量（质量分数）：X100%
样品溶液中标物与内标物的峰而积比的平均值；线性方程的截距；
样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL)；线性方程的斜率；
样品的称量质量，单位为毫克（tng），8结果评价与表述
8.1定性结果评价
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8.1.1阳性结果评价：在相同条件下进行样品测定时，样品溶液中的日标物与浓度接近的定性用标准上作溶液中的目标物相比，色谱峰保留时问一致（相对误差在工1%之内）质谱特征离子一致，Ⅱ各离子十度比对偏差不超过表1规定的范围，样品空无十扰，则可判断样品巾检出日标物。溴西泮质谱图、质谱特征离了及方法检出限参见附录13。表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子下度比
最大允许相对偏差
20~50%
10%~20%
8.1.2阴性结果评价：扣除背景后，10.0mg/mL样品溶液与定性质控标准工作溶液中目标物在同一保留时间未出现致的特征离子.标准溶液空无十扰，则可判断样品中术检出口标物，8.2定量结果评价
8.2.1相对相差检验
平行称取2份样品时测定数据按照公式（4)计算相对相差（RID)）RD=
式中：
对相差；
两份样品平行定量测定的含量数值：两份样品平行定量测定的含量平均值。当RD小于或等于10%时，数据有效：当RD大于10%时，需要重新检验：8.2.2异常值检验
平行称取6份样品时，测定数据按照公式（5)进行Grubbs可疑值判别。G
式巾：
可疑值：
Iu.—wa I
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·（4)
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说——6个（5个)数据的平均值；$——6个（5个)数据的单次测定标准差；G
Grubbs统值。
当测定份数n=6时.Gs)=1.822，当测定份数n=5时，G3-1.672G，小于G.s,时.数据有效：G.大于或等于G:时，应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验
8.2.3定量结果计算
8.2.3.1平行称取2份样品时，以2份样品含量测定的平均值作为含量结果8.2.3.2
平行称取6份样品时，以6份（5份）样品含量测定的平均值作为含量结果：8.3结果表述
8.3.1阳性结果应表述为：从样品中检出漠西洋成分，含量用百分数表示。8.3.2阴性结果应衣述为：从样品中未检出溴四泮成分。8.4测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，定量结果的不确定度评定和表述接（13/T27118执行。9检出限
本方法漠西方法检出限为0.05片-rrKaeerKAca-
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