GB∕T 39996-2021 烟花爆竹 烟火药发热量的测定 GB∕T39996-2021 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T39996—2021
烟花爆竹
烟火药发热量的测定
Fireworks and firecrackers-Determination of calorific value ofpyrotechnic powder
2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。标滩由中国轻工业联合会提出。本标准山全国烟花爆竹标准化技术委员会（SAC/TC149)归口GB/T39996—2021
本标准起草单位：湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、辽宁省检验检测认证中心本标准要起草人：杨林、朱玉平、黄茶否、李岩、间金亮、黄若岩、欧代红、周林-riKaeerkca-
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1范围
烟花爆竹烟火药发热量的测定
本标准规定了烟花爆竹用烟火药发热量的测定方法。本标准适用丁氧弹量热法。
2规范性引用文件
GB/T39996—2021
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的：凡是注甘期的引用文件，仅注甘期的版本适用丁不文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件·其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB3/T601化学试剂标准滴定溶液的制各GB/T 7899
GB/T 8170
3术语和定义
焊接、切割及类似工艺用气瓶减压器数值修约规则与极限数值的表示和判定下列术语和定义适用丁本文件。3.1
calorific value of pyrotechnic powder烟火药发热量
单位质量烟火药燃烧所释放的热量注：单位为焦耳每克(/g)或兆焦每「克（MJ/kg)，4原理
在密闭定容的氙弹中充人一定压力的氧气或空气，将定量试样点燃后完全燃烧，测出氙弹热量计（恒温式或绝热式)内简中水的温升值，根据量热系统的热容量，计试样的发热量：5试剂或材料
氧气：纯度99.5%，不含可燃成分，不成使用电解氧。5.1
氢氙化钢标准溶液[c（NaOH）-01mol/1]：按（13/T60l配制和标定。酚酷指示剂：5g/1.
苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上。5.5点火丝：直径0.1mm~0.2mm，发热量6000J/g的镍铬丝或7566J/g的钒丝5.6擦镜纸：使用前先测出燃烧热·抽取3张~4张纸，团紧，准确称量，放人燃烧血中，按常规方法测定发热量,取一次结果的平均值作为擦镜纸发热量值。6仪器设备
氧弹热量计
6.1.1氧弹热量计山燃烧氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系1
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统等构成
6.1.2氧弹热量计主要有恒温式和绝热式两种，量热系统均被包国在充满水的双层夹套（外筒）中，这两种方式的差别是外筒控温方式不同。6.1.3氧弹热量计精密度：6次苯中酸发热量重复测定结果的相对标准差0.20%。6.1.4氧弹热量计准确度：以苯中酸作为样品进行6次发热量测定.其平均值与标准值之差90J/g，注：本文件支持选用具有同等或更高精度和准确度的氧弹热量计。6.1.5氧弹：采用镍铬或镍铬铂合金钢制成，弹筒容积为300mL一10mL，应通过30MPa耐水压试验。
6.1.6内筒：来用紫铜、黄或不锈钢制成，镀有防锈层，外衣面应光洁.筒内装水量应能浸没氧弹排气阀门螺母高度的2/3处，装人水后筒内壁不应有气泡。6.1.7外筒：外筒为金属制成双壁容器，有上盖，应完全包用内筒.内外筒间应有10mm~12mm的问距，底部有绝缘支架.以使放置内筒。恒温式外筒：容积为12~15L：在整个试验过程巾温度保持基本恒定，水温变化控制在土0.1C内；外筒外而宜川绝热保护层，以减少空温波动的影响：绝热式外筒：成装有加热装置，当样品点燃后能迅速提供足够的热量以维持外简水温与内简水温差0.1。通过白动控温装置，外简水温能紧密跟踪内简的温度。外筒的水还应在特制的双层盖中循环，
白动控温装置的灵敏度应能达到使点火前和终点后内简水温在5min内变化0.002℃；在一次测试升温过程中·内外筒间热交换量应20」，6.1.8搅拌器：采用螺旋桨式或其他形式，转速100r/min~600r/min，轴杆应有较低的热传导或与外界采用有效的隔热措施，以尽量减少量热系统与外界的热交换，连续搅拌10min，量热系统温升.0.01.
6.1.9量热温度计：玻璃水银温度计（包括固定测温范国的精密温度计和可变温度范国的贝克曼温度计)和数字显示温度计两类，最小分度值为0.01℃：用于内筒温度测量的量热温度计分辨率应0.001℃玻璃水银温度计应配振荡器，读数前应振荡3s~5s：6.2附属设备
6.2.1燃烧血：来用铂或镍铬钢制成，应能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应，规格宜采用：高17mm~18mm底部直径19mm~20mm上部占径25mm~26mm，厚0.5mm。6.2.2点火装置：采用12V~24V电源，山220V交流电源经变压器供给.线路中应中接一个调节电压的变阻器和个指示点火情况的指示灯或电流计6.2.3天平：量程0g~100g，分度值0.1mg；量程0kg~10kg，分度值0.5g6.2.4氧气减压阀:GB/T 7899.2.5级,0 MPa~4 MPa6.2.5压片装置：手动或机械川压，附有直径为10mm凹模，7发热量测定
测试条件
7.1.1实验室室温应在15℃30℃范国内保持相对稳定，每次测试时室温变化应1℃，7.1.2测定试样时室温与标定热容量时室温差应2℃。7.2试样制备
成型烟火药（必要时占接测量)取其单颗（粒)轻轻按压捣碎，过0.2mm铜丝筛筛分：粉状烟火药白2
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接过0.2mm铜丝筛筛分.除去杂质：取筛下物放人50℃~60℃的真空十燥箱巾，控制压力11kPa烘2h后取山.放入「燥器中冷却至室温备用。7.3测试步骤
7.3.1恒温式氧弹热量计法
7.3.1.1按使用说明提前预热和调节氧弹热量计，7.3.1.2称取0.2g~0.6g备用试样（试样量应使燃烧后系统温升值0.3℃）.精确至0.1mg，于已知质量的擦镜纸上，团紧后放人燃烧血中7.3.1.3将已知质量的点火丝（取10根总质量的平均值为单根质量)两端分别接在氧弹的两个电被柱上，弯曲点火丝贴近试样，但不应使点火丝接触燃烧血。7.3.1.4往氧弹中加入10mL蒸馏水，小心拧紧氙弹盖，将氧弹与充氙系统相连，先以氧气净化氧弹两次后.缓慢向氧弹内充氧至3MPa，充氧时间30$，关闭阀门.取下氧弹备用。注：署氧弹中充牢气则不带要净化7.3.1.5往内筒中加入蒸馏水，水量应能浸没氧弹排气阀门螺母高度的2/3处，水温调节到低丁外筒水温0C~0.5℃，外简水温与室温差应1.5C,称量内筒质量，精确至0.5g·水量确定后每次试验应保持不变。
7.3.1.6将氧弹缓慢放人内筒简中，如无气泡冒出，表明气密性良好，即可将内筒简放在外简中绝缘支架「：如有气范出现，则表明漏气，成查出原因加以纠正，重新充氧和称量水重。7.3.1.7将导线连接在氙弹电极1，再将搅拌器和量热温度计插人水中，量热温度计水银球（或温度传感器)应位于氧弹巾中部，搅拌器和量热温度计均不成接触氧弹和内筒，7.3.1.8开动搅拌器，搅拌7min~~10min，使氧弹热量计处于热平侧衡状态，温度变化0.003/mn时开始测量-测量分以下三期：
a）初期：氧弹热量计达到热平衡状态后，以30s为问隔，分别读取温度值11次；h）主期：读取初期最后一次温度后，立即点火，诚样燃烧.观察内筒温度如在30=内急剧「升.则点火成功.每30s记录次温度.直至温度变化0.002℃时.主期结束；c）木期：主期温度最后一次读数为木期温度的第一个读数.以30s为间隔·读取温度值11次，7.3.1.9测量完毕后停止搅拌，取出氧弹和内筒，排出弹内废气，打开弹盖，若发现弹简和燃烧Ⅲ内有燃烧不完全或有飞溅木燃烧的试样，则测试应作废，用丙酮洗涤弹内各部件，再用棉布擦干后风干，并用细秒纸擦拭导电杠缠点火丝部分，以备下次使用，7.3.1.10取出未燃尽的点火丝，去掉两端的金属氧化球后称重，计算烧掉质量。7.3.2绝热式氧弹热量计法
7.3.2.1按7.3.1,17.3.1.5步骤操作.内筒水温成调节到与室温同或低于【℃，同时与标定热容量时的初温差1℃，
7.3.2.2按7.3.1.6~7.3.1.7步骤操作。7.3.2.3开动搅拌器、外简循坏泵、冷却水和加热器，8min~10min后读取量热温度计读数，隔2min~3min重复一次，点至温度变化0.002℃时，记下最后一次读数作为初温，立即点火，以30s为问隔记录一次读数，直至温度变化0.002时，记下最后一次读数作为终温。7.3.2.4按7.3.1.9~7.3.1.10步骤操作7.4结果计算
试样的发热量按式(1)计算：
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式中：
C- A-41-9:
Q——试样发热量，单位为焦耳每克(J/g)；氧弹热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/）；校正后温升值，单位为摄氏度（℃)；91
点火丝燃烧产生热量，单位为焦耳(J)；擦镜纸燃烧产生热量，单位为焦耳（J)；试样质量，单位为克(g)。
7.5结果表述
（1）
试样平行测定两次，若两次差值150/g，则取平均值作为结果；若两次差值1501/g.补测一次，补测值与前两次测量值之差150/·则取这两次的平均作为结果；若补测值在前两次测量估之间.且朴差均150J/g·则取三次测量估的平均作为结果：若三次测量值之差都150/·则应检查仪器、测试条件和测试程序，纠正问题后重新测量，结果按（G13/T8170修约至整数位。8热容量标定
8.1标定步骤
8.1.1将苯甲酸在60C~70℃烘箱巾十燥3h~4h.在十燥器巾冷却至空温后.经压装置压制成0.9gl.1g片状.称量精确至0.1mg.同样称量一张擦镜纸质量。8.1.2根据氧弹热量奖型：接7.3.1或7.3.2相应步骤测量。8.1.3测量完成后打开氧弹，用蒸馏水冲洗氧弹的内表面及埚等部件，将全部洗涤水（总量约100mL）收集丁烧杯中，盖上表面血，点沸3min~5min，冷却后加人两滴酚敲指示剂.以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色不消退，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液体积：8.1.4按以上步骤重复测量5次。8.2结果计算
米甲酸燃烧后释放的热量按式（2）计算：q: -Q. .m.
式中：
苯中酸燃烧后释放的热量，单位为焦耳（J)：Q.
苯甲酸发热量，单位为焦Ⅱ每克(J/g)：苯甲酸质量.单位为克（g）
8.2.2点火丝燃烧后释放的热量按式(3)计算：gi=Q .mi
式中：
点火丝燃烧后放出的热量，单位为焦耳(I)；点火丝发热量，单位为焦环每克(J/g)；烧掉的点火丝质量.单位为克（g），8.2.3擦镜纸燃烧后释放的热量按式（1)计算：3-Q:·m2
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式中：
擦镜纸燃烧后释放的热量，单位为焦耳（I）：Q：——擦镜纸发热量，单位为焦耳每克（J/g)；擦镜纸质量，单位为克(g)。
8.2.4生成硝酸释放的热量按式(5)计算：QsV.cX59.8
式中：
生成硝酸释放的热量，单位为焦耳(J)：消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；—1mmol硝酸的生成热.单位为焦耳每毫摩尔（J/mmol）8.2.5恒温式氙弹热量计法校正后的温升值按式（6)算：At -[(t.-At.) -(t. -At,)+A01-式中：
式中：
式中：
校正后温升值，单位为摄氏度（℃.）：终温读数估，单位为摄氏度（℃）：GB/T39996—2021
终温温度修正值，单位为摄氏度（℃）；使用数宁显示温度计时，△/，一0；初温读数估.单位为摄氏度（）；初温温度修正值，单位为摄氏度（℃)：使用数字显示温度计时，△/。一0；贝克曼温度计平均分度值：使用数疗显示温度计时，一1；氧弹热量计热交换修正项按公式(7)计算得出.单位为摄民度（）：Aga
初期温度变化速率按公式（8)计算得出，单位为摄民度每分（℃/min)；木期温度变化速率按公式（9)计算得出.单位为摄氏度每分（\C/min)：(7)
主期中每30s温度上升0.3℃的问隔数.第一个问隔计入N,（与温度上升值关)；主期中每30温度「升≤0,3℃的间隔数。tor—t.
初期温度最初读数，单位为摄氏度（）；初期温度最后读数，单位为摄氏度（℃）。t—t
t1———术期温度最初读数，单位为摄氏度（℃）；末期温度最后读数，单位为摄氏度（℃）8.2.6绝热式氧弹热量计法校止后的温升估按式(10)计算：A-[(t+Ar)
式中：
校止后温升值，单位为摄氏度（）；终温读数值，单位为摄氏度（℃）；rrKaeerKAca-
.（8)
GB/T39996—2021
终温温度修止值.单位为摄氏度（℃）：使用数字显示温度计时.△，一0；初温读数值.单位为摄氏度（）：初温温度修正值，单位为摄氏度（℃）；使用数宁显示温度计时，△，一0：贝克受温度计平均分度值，使用数字显示温度计时71=1：8.2.7氧弹热量计系统的热容量按式（11)计算：C_4 19a14
式中：
氧弹热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度（J/)；Q
苯中酸燃烧后释放的热量，单位为焦耳(J)：点火丝燃烧后释放的热量，单位为焦耳(J)：擦镜纸燃烧后释放热量，单位为焦耳(J)；q2
生成硝酸产生的热量，单位为焦耳（J)；校止后温升估，单位为摄氏度(℃）。8.3
结果表述
.（11
8.3.1若5次测量结果的相对标准差0.20%.则取平均估为氧弹热量计热容量值；若相对标准差0.20%，则补测次，取符合要求的5次结果的平均值为热容量值；若任何5次结果的相对标准差都0.20%，则应检查仪器、测试条件和测试程序.纠正问题后重新测量，结果按（G13/T8170修约至整数位。
8.3.2热容量标定值有效期为3个月.但有下列情况时应立即迹行标定：a）史换量热温度计；
b）史换氧弹热量计大部件如氧弹头、连接环等：标定热容量和测定发热量时的内简温度差5；氧弹热量计经过较人搬动之后。d)
试验报告
试验结果报告应包括以下信息：a)
试样编号：
b）依据标准编号：
使用的方法；
测试结果；
与标准的任何偏离；
测试中出现的兄常现象：
测试日期。
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烟花爆竹烟火药发热量的测定
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2021年4川第版
邦号：155066·1-67195
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