GB 12456-2021
基本信息
标准号:
GB 12456-2021
中文名称:食品安全国家标准 食品中总酸的测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品安全
国家标准
食品
测定
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标准简介
GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定
GB12456-2021
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB12456—2021
食品安全国家标准
食品中总酸的测定
2021-02-22发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2021-08-22实施
GB12456—2021
本标准代替GB/T12456—2008《食品中总酸的测定》;代替GB/T4928—2008《啤酒分析方法》、GB/T5009.39—2003《酱油卫生标准的分析方法》、GB/T5009.402003《酱卫生标准的分析方法》、GB/T5009.41—2003《食醋卫生标准的分析方法》、GB/T10345—2007《白酒分析方法》、GB/T219992008《蚝油》中总酸的测定方法本标准与GB/T12456—2008相比,主要变化如下:一标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总酸的测定”;修改了标准的适用范围;
—增加了“电位滴定法”;
修改了“酸碱滴定法”、“pH电位法”的部分技术参数及方法名称1范围
食品安全国家标准
食品中总酸的测定
本标准规定了果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定方法。GB12456—2021
本标准第一法适用于果蔬制品、饮料(澄清透明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中总酸的测定。
本标准第二法适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。本标准第三法适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品中总酸的测定。第一法
酸碱指示剂滴定法
2原理
根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酰为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水、3.1试剂
3.1.1乙醇(C,H,OH)95%。
3.1.2酚(CHO,)。
3.1.3氢氧化钠(NaOH)。
3.2试剂配制
3.2.1无二氧化碳的水
将水煮沸15min以逐出二氧化碳,冷却,密闭。3.2.2酚指示液(10g/L)
称取1g酚酥,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)按照GB/T5009.1的要求配制和标定,或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/L):用移液管吸取100mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至容量瓶,用水稀释到1000mL,现用现配,必要时重新标定。3.2.5氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L):用移液管吸取50mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至容量瓶,用水稀释到100mL,现用现配,必要时重新标定1
4仪器和设备
分析天平:感量0.01g和0.1mg。4.1
碱式滴定管:容量10mL,最小刻度0.05mL。碱式滴定管:容量25mL,最小刻度0.1mL。水浴锅。
锥形瓶:100mL、150mL、250mL
移液管:25mL、50mL、100mL。
均质器。
超声波发生器。
研钵。
组织捣碎机。
5分析步骤
5.1试样的制备
试样放置常温密封保存。www.bzxz.net
5.1.1液体样品
不含二氧化碳的样品:充分混合均勾,置于密闭玻璃容器内。GB12456—2021
含二氧化碳的样品:至少取200g样品(精确到0.01g)于500mL烧杯中,在减压下摇动3min~4min,以除去液体样品中的二氧化碳。5.1.2固体样品
取有代表性的样品至少200g(精确到0.01g)置于研钵或组织捣碎机中,加人与样品等量的无二氧化碳水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混勾成浆状后置于密闭玻璃容器内。5.1.3固液混合样品
按样品的固、液体比例至少取200g(精确到0.01g),用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内
5.2待测溶液的制备
5.2.1液体样品
称取25g(精确至0.01g)或用移液管吸取25.0mL试样至250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水定容至刻度,摇匀。用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定5.2.2其他样品
称取25g试样(精确至0.01g).置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水,混合均匀,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用无二氧化碳的水定容至250mL,用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。2
5.3分析步骤
GB12456—2021
5.3.1根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于250mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2空白试验
按5.3.1的操作,用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
6结果计算
总酸的含量按式(1)计算。
式中:
x=[ex(Vi-V.)JxkxF
试样中总酸的含量,单位为克每千克(g/kg)或克每升(g/L)):氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):..(1)
酸的换算系数:苹果酸,0.067;乙酸,0.060,酒石酸,0.075;柠檬酸.0.064;柠檬酸(含一分子结晶水),0.070;乳酸,0.090;盐酸,0.036;硫酸,0.049;磷酸,0.049一试液的稀释倍数;
一试样的质量,单位为克(g)或吸取试样的体积,单位为毫升(mL):换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留到小数点后两位。
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法pH计电位滴定法
8原理
根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2(若酸为磷酸,则终点为8.7~8.8)时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。9试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水3
9.1试剂
9.1.1氢氧化钠(NaOH)。
9.1.2磷酸氢二钾(K,HPO,)。
9.1.3磷酸二氢钾(KH,PO.)。
试剂配制
氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):同3.2。GB12456—2021
pH8.0缓冲溶液:取磷酸氢二钾5.59g和磷酸二氢钟0.41g,用水定容至1000mL。10
仪器和设备
分析天平:感量0.01g和0.1mg。10.2
pH计:精度士0.1(pH)。
磁力搅拌器。
水浴锅。
烧杯:100mL、150mL、250mL。
移液管:25mL、50mL、100mL。
分析步骤
11.1试样的制备
按5.1制备。
11.2待测溶液的制备
按5.2制备。
11.3分析步骤
根据试样总酸的可能含量.使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧杯中。将酸度计电源接通,稳定后,根据使用的pH计校正规程或用pH8.0缓冲溶液校正pH计。将盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上,浸入酸度计电极。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,随时观察溶液pH变化。接近滴定终点时,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸8.2)
11.3.2空白试验
按11.3.1的操作,用无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
结果计算
同第6章的要求。
精密度
GB12456—2021
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第三法
14原理
自动电位滴定法
根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量15
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水15.1试剂
氢氧化钠(NaOH)。
试剂配制
同3.2。
仪器和设备
分析天平:感量0.01g和0.1mg。电位滴定仪。
搅拌器。
水浴锅。
烧杯:100mL、150mL、250mL。
移液管:10mL、25mL、50mL、100mL。分析步骤
试样的制备
按5.1制备。
17.2试液的制备
按5.2制备。
17.3分析步骤
根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧杯中。将盛有试液的烧杯放到搅拌器上,浸人PH玻璃电极和加液管路。启动全自动电位滴定仪,开动5
GB12456—2021
搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸≤4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,直至溶液的pH达到终点时,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
空白试验
按17.3.1的操作,用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
结果计算
同第6章的要求。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%6
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