GB 23200.116-2019
基本信息
标准号： GB 23200.116-2019
中文名称：植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 植物 食品 有机磷类 农药 代谢物 残留量 测定 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB 23200.116-2019
标准名称：植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法
英文名称：Determination of 90 organophosphorus pesticides and metabolites
residues in foods of plant originGas chromatography method
标准格式：PDF
发布时间：2019-08-15
实施时间：2020-02-15
标准大小：7M
标准介绍：1范围
本标准规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物(参见附录A)残留量的气相色谱测定
本标准适用于植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检
测，根据双柱色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水
4.1试剂
4.1.1乙腈(CH3CN,CAS号：75-05-8)。
4.1.2丙酮(C3HO,CAS号：67-64-1)：色谱纯
4.1.3甲苯(C7H,CAS号：108-88-3)：色谱纯。
4.1.4无水硫酸镁(MgSO4,CAS号：7487-88-9)
4.1.5氯化钠(NaC1,CAS号：7647-14-5
4.1.6乙酸钠(CH3 COONa,CAS号：127-09-3)。
4.2溶液配制
腈一甲苯溶液(3十1,体积比)：量取100mL.甲苯加人300mL乙腈中，混匀。
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标准内容
ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.116—2019
食品安全国家标准
植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定
气相色谱法
Nationalfood safetystandard-Determination of 9o organophosphorus pesticides and metabolitesresidues in foods of plant origin-Gas chromatography method2019-08-15发布
0k2-实
中华人民共和国国家卫生健康员参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
GB23200.116—2019
植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法
方法一气相色谱双柱法
1范围
本标准规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物（参见附录A)残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据双柱色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛(CH,CN,CAS号：75-05-8)。4.1.2丙酮（CHO.CAS号：67-64-1)：色谱纯。4.1.3甲苯（C,H，CAS号：108-88-3）：色谱纯。4.1.4无水硫酸镁（MgSO4.CAS号：7487-88-9）。4.1.5氯化钠（NaCICAS号：7647-14-5）。4.1.6乙酸钠(CH.COONa.CAS号：127-09-3)。4.2溶液配制
乙腈一甲苯溶液（3十1.体积比）：量取100mL甲苯加人300mL乙腈中，混匀。4.3标准品
90种有机磷类农药及其代谢物标准品：参见附录A，纯度≥96%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）)：准确称取10mg（精确至0.1mg）有机磷类农药及其代谢物各标准品，用丙酮溶解并分别定容到10mL。标准储备溶液避光且低于一18℃保存，有效期一年。4.4.2混合标准溶液（I、Ⅱ、Ⅲ、IV、V和V）：详见附录A，将90种有机磷类农药及其代谢物分成6个组，分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50mL容量瓶中，用内酮定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期一个月。4.5材料
GB23200.116—2019
4.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑填料（GCB)500mg/氨基填料（NH2）500mg，6mL。2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA）：40μm~60μm。4.5.2
4.5.3十八烷基甲硅烷改性硅胶（Cis）：40μm~60μm。4.5.4陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。4.5.5微孔滤膜（有机相）：0.22μm×25mm5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片）。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g5.3高速匀浆机：转速不低于15000r/min。5.4离心机：转速不低于4200r/min。5.5
组织捣碎机。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪，可控温。
5.8涡旋振荡器。
6试样制备
6.1试样制备
蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425um的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和调味料各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放人聚乙烯瓶中。6.2试样贮存
将试样按照测试和备用分别存放。于一20℃～一16℃条件下保存。7分析步骤
7.1提取和净化
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取20g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加入40mL乙，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min.提取液过滤至装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。
准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。
将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL内酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5)过滤，待测。7.1.2油料作物和坚果
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加入20mL水，混匀后，静置30min，再加人50ml乙睛，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。2
GB 23200.116—2019
准确吸取8ml上清液于15mL刻度离心管中，加人900mg无水硫酸镁、150mgPSA，150mgC8涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液加人到10mL刻度离心管中.80℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤.待测。7.1.3谷物
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL具塞锥形瓶中，加人20mL水浸润30min，加人50mL乙睛，在振荡器上以转度为200r/min振荡30min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中.80℃水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。
将上述溶液完全转移至10.0mL刻度试管中，再用5mL丙酮分3次冲洗烧杯，收集淋洗液于刻度试管中，50℃水浴氮吹蒸发近干，准确加入2.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测7.1.4茶叶和调味料
称取5g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中加入20mL水浸润30min，加入50mL乙睛.用高速匀浆机15000r/min高速匀浆2min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃水浴中氨吹蒸发近干加2mL乙睛一甲苯溶液（3十1，体积比)溶解残余物，待净化。将固相萃取柱（4.5.1）用5mL乙一甲苯溶液（4.2）预淋洗。当液面到达柱筛板顶部时，立即加入上述待净化溶液，用100mL茄型瓶收集洗脱液，用2mL乙睛一甲苯溶液（4.2）涮洗烧杯后过柱，并重复一次。再用15mL乙睛一甲苯溶液（4.2）洗脱柱子，收集的洗脱液于40℃水浴中旋转蒸发近干，用5mL内丙酮冲洗茄型瓶并转移到10mL离心管中，50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋混匀.用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测。7.1.5植物油
称取3g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加入5mL水，15mL乙睛，并加人6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，4200r/min离心5min。准确吸取8mL上清液到内有900mg无水硫酸镁、150mgPSA、150mgCls的15mL离心管中，涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液放入10mL刻度离心管中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入1.00mL内酮，涡旋0.5min.用微孔滤膜（4.5.5）过滤.待测7.2测定
7.2.1仪器参考条件
a)色谱柱：
A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）×1.0um，或相当者：B柱：100%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.53mm（内径）X1.5μm，或相当者；b）色谱柱温度：150℃保持2min，然后以8℃/min程序升温至210℃，再以5℃/min升温至250℃.保持15min；
c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为8.4mL/min；d）进样口温度：250℃；
e)检测器温度：300℃；
f)进样量：1μL；
g)进样方式：不分流进样；
h）燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为80mL/min；助燃气：空气.流速为110mL/min。7.2.2标准曲线
将混合标准中间溶液用丙酮稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L和13
GB23200.116—2019
mg/L的系列标准溶液，参考色谱条件测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱的峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线
7.2.3定性及定量
7.2.3.1定性测定
以目标农药的保留时间定性。被测试样中目标农药双柱上色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.05min之内。7.2.3.2定量测定
以外标法定量。
7.3试样溶液的测定
将混合标准工作溶液和试样溶液依次注人气相色谱仪中，保留时间定性测得目标农药色谱峰面积根据式（1），得到各农药组分含量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围，时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.4平行试验
按7.1～7.3的规定对同一试样进行平行试验测定7.5
空白试验
除不加试料外，按7.1～7.4的规定进行平行操作。8结果计算
试样中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。V.XAXV.
=V,XAsXm
式中：
样品中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；0
Vi—提取溶剂总体积，单位为毫升（mL)；V2——提取液分取体积，单位为毫升（mL)；V——待测溶液定容体积，单位为毫升（mL）；待测溶液中被测组分峰面积；
As—标准溶液中被测组分峰面积；一试样质量，单位为克（g）；
p一—标准溶液中被测组分质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)。...(1)
计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果超过1mg/kg时，保留3位有效数字。9精密度
在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（），参见附录B在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限（R），参见附录B10其他
本标准方法各农药组分定量限参见附录C中的表C.1。11色谱图
色谱图见图1~图6，质量浓度均为0.1mg/L标准溶液。4
敌敌畏：
乙酰甲胺磷；
—虫线磷：
甲基异内吸磷：
5—百治磷；
一乙拌磷：
乐果，
甲基对硫磷；
毒死蜱；
密啶磷；
图1第I组农药标准溶液
倍硫磷：
灭蚜磷：
丙虫磷：
抑草磷，
灭菌磷：
硫丙磷：
三唑磷：
莎稗磷：
亚胺硫磷。
GB23200.116—2019
GB23200.116—2019
灭线磷：
甲拌磷：
氧乐果：
二嗪磷；
地虫硫磷：
异稻瘟净：
甲基毒死蝉；
对氧磷：
杀螺硫磷；
溴硫磷；
乙基溴硫磷；
31——巴毒磷；
丙溴磷；
6—2—
乙拌磷矾：
乙硫磷；
溴苯磷；
35--—吡菌磷。
图2第Ⅱ组农药标准溶液
27.5t.min
甲胺磷：
治螺磷；
特丁硫磷：
久效磷；
除线磷：
皮蝇磷；
甲基嘧啶硫磷；
对硫磷；
图3第Ⅲ组农药标准溶液
异柳磷：
脱叶磷；
杀扑磷：
虫螨磷；
伐灭磷：
哌草磷；
伏杀硫磷；
益棉磷。
GB23200.116—2019
32.5t.min
GB23200.116—2019
速灭磷；
胺丙畏：
八甲磷：
磷胺；
地毒磷：
马拉硫磷：
水胺硫磷；
甲拌磷亚碱：
喹硫磷：
丙硫磷；
杀虫畏；
苯线磷；
甲基硫环磷；
三硫磷；
苯硫磷：
苯线磷亚
图4第N组农药标准溶液
6562-1
70/38-1
6-1——乙排磷亚砜；
内吸磷：
乙嘧硫磷：
氯唑磷；
甲基立枯磷；
甲基异柳磷：
特丁硫磷矾：
噻噬磷：
72——溴苯烯磷；
74/11-2
蚜灭磷；
74—丰索磷：
11-2——倍硫磷
奖：甲基吡啶
哒嗪硫磷；
保棉磷：
毒磷。
图5第V组农药标准溶液
GB23200.116—2019
32.5t.min
25.01,min
GB23200.116—2019
12范围
同方法一。
21-2 89
吡唑硫磷；
甲基内吸磷；
硫线磷；
丁基嘧啶磷；
敌恶磷；
甲基对氧磷；
85—安硫磷；
44-1——氧异柳磷；
21-2甲拌磷矾：
11-190
稻丰散；
碘硫磷：
恶唑磷：
硫环磷：
11-1倍硫磷
亚矾：
90敌癌磷：
图6第V组农药标准溶液
方法二Www.bzxZ.net
13规范性引用文件
同方法一
14原理
本线磷
气相色谱单柱法
25.0t.min
试样用乙睛提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。10
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中华人民共和国国家标准
GB23200.116—2019
食品安全国家标准
植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定
气相色谱法
Nationalfood safetystandard-Determination of 9o organophosphorus pesticides and metabolitesresidues in foods of plant origin-Gas chromatography method2019-08-15发布
0k2-实
中华人民共和国国家卫生健康员参考件中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
GB23200.116—2019
植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法
方法一气相色谱双柱法
1范围
本标准规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物（参见附录A)残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据双柱色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛(CH,CN,CAS号：75-05-8)。4.1.2丙酮（CHO.CAS号：67-64-1)：色谱纯。4.1.3甲苯（C,H，CAS号：108-88-3）：色谱纯。4.1.4无水硫酸镁（MgSO4.CAS号：7487-88-9）。4.1.5氯化钠（NaCICAS号：7647-14-5）。4.1.6乙酸钠(CH.COONa.CAS号：127-09-3)。4.2溶液配制
乙腈一甲苯溶液（3十1.体积比）：量取100mL甲苯加人300mL乙腈中，混匀。4.3标准品
90种有机磷类农药及其代谢物标准品：参见附录A，纯度≥96%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）)：准确称取10mg（精确至0.1mg）有机磷类农药及其代谢物各标准品，用丙酮溶解并分别定容到10mL。标准储备溶液避光且低于一18℃保存，有效期一年。4.4.2混合标准溶液（I、Ⅱ、Ⅲ、IV、V和V）：详见附录A，将90种有机磷类农药及其代谢物分成6个组，分别准确吸取一定量的单个农药储备溶液于50mL容量瓶中，用内酮定容至刻度。混合标准溶液，避光0℃～4℃保存，有效期一个月。4.5材料
GB23200.116—2019
4.5.1固相萃取柱：石墨化炭黑填料（GCB)500mg/氨基填料（NH2）500mg，6mL。2乙二胺-N-丙基硅烷硅胶（PSA）：40μm~60μm。4.5.2
4.5.3十八烷基甲硅烷改性硅胶（Cis）：40μm~60μm。4.5.4陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径）。4.5.5微孔滤膜（有机相）：0.22μm×25mm5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有双火焰光度检测器（FPD磷滤光片）。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g5.3高速匀浆机：转速不低于15000r/min。5.4离心机：转速不低于4200r/min。5.5
组织捣碎机。
5.6旋转蒸发仪。
5.7氮吹仪，可控温。
5.8涡旋振荡器。
6试样制备
6.1试样制备
蔬菜和水果的取样量按照相关标准规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按GB2763的规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425um的标准网筛，放人聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和调味料各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放人聚乙烯瓶中。6.2试样贮存
将试样按照测试和备用分别存放。于一20℃～一16℃条件下保存。7分析步骤
7.1提取和净化
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取20g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加入40mL乙，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min.提取液过滤至装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。
准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加入2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。
将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL内酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5)过滤，待测。7.1.2油料作物和坚果
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中，加入20mL水，混匀后，静置30min，再加人50ml乙睛，用高速匀浆机15000r/min匀浆2min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。2
GB 23200.116—2019
准确吸取8ml上清液于15mL刻度离心管中，加人900mg无水硫酸镁、150mgPSA，150mgC8涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液加人到10mL刻度离心管中.80℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤.待测。7.1.3谷物
称取10g（精确到0.01g）试样于150mL具塞锥形瓶中，加人20mL水浸润30min，加人50mL乙睛，在振荡器上以转度为200r/min振荡30min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min。准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中.80℃水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用。
将上述溶液完全转移至10.0mL刻度试管中，再用5mL丙酮分3次冲洗烧杯，收集淋洗液于刻度试管中，50℃水浴氮吹蒸发近干，准确加入2.00mL丙酮，涡旋0.5min，用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测7.1.4茶叶和调味料
称取5g（精确到0.01g）试样于150mL烧杯中加入20mL水浸润30min，加入50mL乙睛.用高速匀浆机15000r/min高速匀浆2min，提取液过滤至装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置30min准确吸取10mL上清液于100mL烧杯中，80℃水浴中氨吹蒸发近干加2mL乙睛一甲苯溶液（3十1，体积比)溶解残余物，待净化。将固相萃取柱（4.5.1）用5mL乙一甲苯溶液（4.2）预淋洗。当液面到达柱筛板顶部时，立即加入上述待净化溶液，用100mL茄型瓶收集洗脱液，用2mL乙睛一甲苯溶液（4.2）涮洗烧杯后过柱，并重复一次。再用15mL乙睛一甲苯溶液（4.2）洗脱柱子，收集的洗脱液于40℃水浴中旋转蒸发近干，用5mL内丙酮冲洗茄型瓶并转移到10mL离心管中，50℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加人1.00mL丙酮，涡旋混匀.用微孔滤膜（4.5.5）过滤，待测。7.1.5植物油
称取3g（精确至0.01g）试样于50mL塑料离心管中，加入5mL水，15mL乙睛，并加人6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，4200r/min离心5min。准确吸取8mL上清液到内有900mg无水硫酸镁、150mgPSA、150mgCls的15mL离心管中，涡旋0.5min，4200r/min离心5min，准确吸取5mL上清液放入10mL刻度离心管中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，准确加入1.00mL内酮，涡旋0.5min.用微孔滤膜（4.5.5）过滤.待测7.2测定
7.2.1仪器参考条件
a)色谱柱：
A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）×1.0um，或相当者：B柱：100%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30mX0.53mm（内径）X1.5μm，或相当者；b）色谱柱温度：150℃保持2min，然后以8℃/min程序升温至210℃，再以5℃/min升温至250℃.保持15min；
c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为8.4mL/min；d）进样口温度：250℃；
e)检测器温度：300℃；
f)进样量：1μL；
g)进样方式：不分流进样；
h）燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为80mL/min；助燃气：空气.流速为110mL/min。7.2.2标准曲线
将混合标准中间溶液用丙酮稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L和13
GB23200.116—2019
mg/L的系列标准溶液，参考色谱条件测定。以农药质量浓度为横坐标、色谱的峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线
7.2.3定性及定量
7.2.3.1定性测定
以目标农药的保留时间定性。被测试样中目标农药双柱上色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相差应在±0.05min之内。7.2.3.2定量测定
以外标法定量。
7.3试样溶液的测定
将混合标准工作溶液和试样溶液依次注人气相色谱仪中，保留时间定性测得目标农药色谱峰面积根据式（1），得到各农药组分含量。待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围，时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。7.4平行试验
按7.1～7.3的规定对同一试样进行平行试验测定7.5
空白试验
除不加试料外，按7.1～7.4的规定进行平行操作。8结果计算
试样中被测农药残留量以质量分数计，单位以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算。V.XAXV.
=V,XAsXm
式中：
样品中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；0
Vi—提取溶剂总体积，单位为毫升（mL)；V2——提取液分取体积，单位为毫升（mL)；V——待测溶液定容体积，单位为毫升（mL）；待测溶液中被测组分峰面积；
As—标准溶液中被测组分峰面积；一试样质量，单位为克（g）；
p一—标准溶液中被测组分质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)。...(1)
计算结果应扣除空白值，计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字。当结果超过1mg/kg时，保留3位有效数字。9精密度
在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限（），参见附录B在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的绝对差值不得超过再现性限（R），参见附录B10其他
本标准方法各农药组分定量限参见附录C中的表C.1。11色谱图
色谱图见图1~图6，质量浓度均为0.1mg/L标准溶液。4
敌敌畏：
乙酰甲胺磷；
—虫线磷：
甲基异内吸磷：
5—百治磷；
一乙拌磷：
乐果，
甲基对硫磷；
毒死蜱；
密啶磷；
图1第I组农药标准溶液
倍硫磷：
灭蚜磷：
丙虫磷：
抑草磷，
灭菌磷：
硫丙磷：
三唑磷：
莎稗磷：
亚胺硫磷。
GB23200.116—2019
GB23200.116—2019
灭线磷：
甲拌磷：
氧乐果：
二嗪磷；
地虫硫磷：
异稻瘟净：
甲基毒死蝉；
对氧磷：
杀螺硫磷；
溴硫磷；
乙基溴硫磷；
31——巴毒磷；
丙溴磷；
6—2—
乙拌磷矾：
乙硫磷；
溴苯磷；
35--—吡菌磷。
图2第Ⅱ组农药标准溶液
27.5t.min
甲胺磷：
治螺磷；
特丁硫磷：
久效磷；
除线磷：
皮蝇磷；
甲基嘧啶硫磷；
对硫磷；
图3第Ⅲ组农药标准溶液
异柳磷：
脱叶磷；
杀扑磷：
虫螨磷；
伐灭磷：
哌草磷；
伏杀硫磷；
益棉磷。
GB23200.116—2019
32.5t.min
GB23200.116—2019
速灭磷；
胺丙畏：
八甲磷：
磷胺；
地毒磷：
马拉硫磷：
水胺硫磷；
甲拌磷亚碱：
喹硫磷：
丙硫磷；
杀虫畏；
苯线磷；
甲基硫环磷；
三硫磷；
苯硫磷：
苯线磷亚
图4第N组农药标准溶液
6562-1
70/38-1
6-1——乙排磷亚砜；
内吸磷：
乙嘧硫磷：
氯唑磷；
甲基立枯磷；
甲基异柳磷：
特丁硫磷矾：
噻噬磷：
72——溴苯烯磷；
74/11-2
蚜灭磷；
74—丰索磷：
11-2——倍硫磷
奖：甲基吡啶
哒嗪硫磷；
保棉磷：
毒磷。
图5第V组农药标准溶液
GB23200.116—2019
32.5t.min
25.01,min
GB23200.116—2019
12范围
同方法一。
21-2 89
吡唑硫磷；
甲基内吸磷；
硫线磷；
丁基嘧啶磷；
敌恶磷；
甲基对氧磷；
85—安硫磷；
44-1——氧异柳磷；
21-2甲拌磷矾：
11-190
稻丰散；
碘硫磷：
恶唑磷：
硫环磷：
11-1倍硫磷
亚矾：
90敌癌磷：
图6第V组农药标准溶液
方法二Www.bzxZ.net
13规范性引用文件
同方法一
14原理
本线磷
气相色谱单柱法
25.0t.min
试样用乙睛提取，提取液经固相萃取或分散固相萃取净化，使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。10
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