标准号：GB 23200.35-2016 标准名称：植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法 英文名称：Determination of substituted ureas pesticides residue in plant-derived foods Liquid chromatography - mass spectrometry 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准大小：17.4M 标准介绍：本标准代替SN/T 2213-2008 《进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T 2213-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2213-2008。 1范围 本标准规定了植物源性食品中15种取代脲类农药(参见附录A)残留量的液相色谱一质谱法 本标准适用于玉米、大豆、橙、大米和大白菜中15种取代脲类农药残留的定量测定，其他食品可参 照执 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，用液相色谱一质谱联用仪测定和确证，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1甲醇(CHOH,CAS号：67-56-1)：色谱纯 4.1.2乙腈(CHCN,CAS号：75-05-8)：色谱纯 4.1.3氯化钠(NaC1,CAS号：7647-14-5)。 4.1.4乙酸( CH, COOH,CAS号：64-19-7)：色谱纯。 4.2溶液配制 4.2.1乙酸一水溶液：准确吸取1m乙酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。 4.2.2乙酸一甲醇溶液(7+3)：准确量取70mL乙酸一水溶液和30mL甲醇，摇匀备用 4.3标准品 4.3.1取代脲类农药标准物质：参见附录A,纯度>99%

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.35—2016
食品安全国家标准
植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定
液相色谱一质谱法
National food safety standardsDetermination of substituted ureas pesticide residues in plant-derived foods-Liquid chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB23200.35—2016
本标准代替SN/T2213—2008《进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定质谱/质谱法》。与SN/T2213—2008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”标准范围中增加“其他食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2213—2008。
液相色谱
食品安全国家标准
GB23200.35—2016
植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱一质谱法1范围
本标准规定了植物源性食品中15种取代脲类农药（参见附录A)残留量的液相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、大豆、橙、大米和大白菜中15种取代脉类农药残留的定量测定，其他食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙腈提取，HLB固相萃取柱净化，用液相色谱一质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1甲醇（CH.OH,CAS号：67-56-1)：色谱纯4.1.2乙睛（CH.CN,CAS号：75-05-8)：色谱纯。4.1.3氯化钠(NaCI,CAS号：7647-14-5)。4.1.4乙酸(CH,COOHCAS号：64-19-7)：色谱纯。4.2溶液配制
4.2.1乙酸一水溶液：准确吸取1mL乙酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。4.2.2乙酸一甲醇溶液（7十3)：准确量取70mL乙酸一水溶液和30mL甲醇，摇勾备用。4.3标准品
4.3.1取代脲类农药标准物质：参见附录A，纯度>99%。4.4标准溶液配制
4.4.1取代脲类农药标准储备溶液（100mg/L)：分别准确称取10.0mg取代脲类农药标准物质，用乙睛溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙定容。标准溶液于一18℃避光保存，保存期为6个月。4.4.2取代脲类农药标准中间液（1.0mg/L)：分别准确吸取1.00mL各取代脲类标准储备溶液（100mg/L）至100mL容量瓶中，用乙定容。4℃避光保存，保存期为1个月。4.5材料
4.5.1HLB固相萃取柱：6mL/500mg，或相当者。4.5.2微孔滤膜：0.22μm，有机相型1
GB23200.35—2016
仪器和设备
5.1液相色谱质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。
5.4组织捣碎机。
5.5离心机：5000r/mina
5.6均质器。
5.7吹氮浓缩仪。
5.8涡旋振荡器。
固相萃取装置，带真
PUBLISHING
移液器：10~10
聚内烯离心
容量瓶：25
试样制备与保存
6.1取样部位
样品取样部位
残留物含量的变
6.2试样制备
6.2.1玉米大豆
取有代表性
均分为两份，装
品5bo
新正群品
2763的规定执行。在取样和制样的操作过程中，应防品受到污染或发生
m的标准网筑
。混匀，制备好的试样
名，用粉碎机充分粉碎
吉净的盛样
容器内，密封
6.2.2橙、大自菜
水洗），用捣碎机将样品加工
取有代表性样品
togg将
分为两份，装入洁争的盛样容器内，密封并标明标记6.3试样保存
玉米、大豆和大米样品常温保存，橙、大片莱等试样于18℃以下冷冻保行7
分析步骤
7.1提取
对于玉米、大豆、大米样品，称取5各试样（精确制备好的试样均
01g）于50mL具塞离心管中，加人10mL水混匀后放置1h；对于橙、大白菜样品，称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中。加人过量氯化钠，使水溶液达到饱和，再加人15mL乙睛高速均质提取3min，5000r/min离心5min，将乙睛层转移至25mL容量瓶中。残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25mL。取5mL提取液于15mL离心管中，45℃下氮气吹至2mL待净化。7.2净化
将HLB固相萃取柱安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用5mL乙睛预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将提取液转入HLB固相萃取柱中，以1滴/s的流速使样液全部通过固相萃取柱，再川2mL乙淋洗并抽干固相萃取柱，收集全部流出液丁15mL离心管中，45℃以下用氮气吹至近干，残渣用乙酸一甲醇溶液定容至1.0mL。涡旋混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱一质谱联用仪测定。2
7.3仪器参考条件
7.3.1液相色谱参考条件
GB23200.35—2016
a）色谱柱：AcquityBEHCi色谱柱，50mmX×2.1mm（内径），膜厚1.7μm，或相当者；b）柱温：40℃；
进样量：10uL；
流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。d)
表1流动相、流速及梯度洗脱条件时间
质谱条件
mL/min
离子化模式：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测（MRM）；d）分辨率：单位分辨率；
其他参考质谱条件参见附录B。
7.4标准工作曲线
乙酸水溶液
准确吸取适量的取代脉类农药标准中间液（1.0mg/L)，用空白试样提取液配成浓度为0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0μg/L、100uμg/L的基质混合标准工作溶液。临用配制。供液相色谱一质谱联用仪测定，以峰面积为纵坐标、基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。7.5测定
7.5.1定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间，与基质标准溶液的保留时间偏差在士2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
7.5.2定量测定
20~50（含）
1020（含）
单位为百分率
在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标、基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。15种取代脲类农药标准物质的多反应监测(MRM)色谱图参见图C.1。7.6空自实验
除不加试样外，均按7.1~7.5的规定执行。8结果计算和表述
按式（1)计算试样中各取代脲类农药的含量。X=GXV
GB23200.35—2016
式中：
试样中各取代脲类农药的残留含量，单位为微克每千克（ug/kg）；从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）；换算系数。
计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
DRUBLUSHING
9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平值的比值（百分率），应符合附PUBL
录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的2 次独级TANDAR
录E的要求。
平均值的比值（百分率），应符合附RESE
定量限和回收率
10.1定量限
15种取代服
农药的定量限为10.0ug/kg
本方法对
10.2回收率
tg/kg、20.9ug/kg.50.0ug/kg时.15种取代脲类农药在不
基质中的添加回
当添加水平
SRCHCENTER
收率参见附录F
附录A
（资料性附录）
15种取代脲类农药的基本信息
15种取代脲类农药的基本信息见表A.1。15种取代脲类农药的基本信息
表A11
农药名称
非草隆
甲氧隆
灭草隆
绿麦隆
甲基苯噻隆
氟草隆
敌草隆
环莠隆
异丙隆
异草完隆
环草隆
炔草隆
利谷隆
枯募隆
枯草隆
英文名
fenuron
metoxuron
monuron
chlorotoluron
methabenzthiazuron
fluoneturon
diuron
cycluron
isoproturon
isonoruron
siduron
buturon
linuron
difenoxuron
chloroxuron
CAS号
101-42-8
19937-59-8
150-68-5
15545-489
18691-97-9
2164-17-2
330-54-1
2163-69-1
34123-59-6
28805-78-9
1982-49-6
3766-60-7
330-55-2
14214-32-5
1982-47-4
分子式
CHi2NO
CioHsCINO
C,HCNo
C,HCINO
CoHnNOs
CHaClN,O
ChiHaeNO
CHisNO
C2HuCIN,O
GHeClN
GB23200.35—2016
相对分子质量
GB 23200.35—2016
电喷雾电压：3000V。
辅助气流速：700L/h。
碰撞气：氩气。
附录B
（资料性附录）
参考质谱条件\
OPUBLISHINGA
ANDARD
幕帘气流速：50L/h
离子源温度：105
辅助气温度：350℃
定量离
定性离子对
质谱分段采集时
间设置
0min2min
2min~~3.5min
2.8min~6min
环秀降
异丙隆
异草完隆
环草隆
炔草隆
集时间锥孔电压及碰撞能量见
取代脲类农药测定的质谱参数
参考保留时间
SEARCH
采集时间
碰撞能量
1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在WatersQuattroPremier型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业日的鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器6
质谱分段采集时
间设置
2.8min6min
分析物
利谷隆bZxz.net
枯莠隆
枯草隆
参考保留时间
表B.1（续）
母离子
子离子
采集时间
GB23200.35—2016
锥孔电压
立将质谱参数优化到最佳。
为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应BLISHING
GREBEARCH CENTER
碰撞能量
GB23200.35—2016
附录C
（资料性附录）
10.0μg/L取代脲类农药标准溶液多反应监测(MRM)色谱图10.0ug/L取代脲类农药标准溶液多反应监测（MRM)色谱图见图C.1。非草隆
非草隆
甲氧隆
甲氧降
灭草隆
灭草隆
M of 8 channels,EF1:MRM of 8 channels,EF1:MRM of 8 chanels,EF1MRMof8channels,EFI:MRMof8channelsEFI:MRMof8channels,ES+165>72
165>92
229>72
229>156
199>72
199>126
2.786e+005
绿麦隆
1,424e+004
绿麦隆
1.576c+005
甲基苯噬隆
1.048e+004
甲基苯噻隆
2.486e+005
氟草隆
1.416e+004
氟草隆
4of10channcels,F2:MRMof10channels,F2:MRMof10channels,F2MRMof10els,F2:MRMof 10 channels,F2:MRM of 10chanels.ES+
213>72
213>140
222>165
222>150
233>72
233>160
2.714e+005
%1.105#+004
3.438e+005
.t.min
1.228e+005
4.611e+005
1.129e+004
环莠隆
异丙隆
敌草隆
敌草隆
环募隆
异丙隆
4f10hanelsF3:MRMof10chunelsF3:MFMf10chanelaF3MRMf10chaels3:MRM f10channelsF3:MRMof10chanels,F3:MFM of10channela,%
233>72
1.906e+005
233>160
5.849e+003
199 >69
3,511e+005
199>72
3.848c+005
207>72
5.235c+005
207>165
7.509e+004
炔草隆
异草完隆
异草完隆
环草隆
环草隆
炔草隆
4 of 12 chanmelk,F4-MRM of 12 chunnelsF4:MRM of 12 channels,F4 MRM of 12 channels.F3:MRM of 10 channels,F3:MRM of 10 channels,ES+223>89
1.829g005
利容降
223>72
%1.881e+005
利谷降
233>137
%1.878e+005
枯薄隆
233>94
2.172c+005
枯募隆
4of12channele.F4:MRMof12cha
funncls.F3MRMof10
annelsF3:MRMnf10chu
249182
287>72
249>160
%9.181e+004
5.794e+004
2.248c+005
237>84
6.389e+004
枯草隆
237≥126
2.221e+004
枯草隆
channcls,F4:MRM of 12 channcls,F4:MRM of 12 channcls,ES+291>72
291>164
287>123
7.164e+004
2.236e+005
图C.110.0μg/L取代脲类农药标准溶液多反应监测(MRM)色谱图100
1.494c+004
实验室内重复性要求见表D.1。
被测组分含量(C)
附录D
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
UBLISHINGY
精密度
GB23200.35—2016
SSESEARO CENTER
GB23200.35—2016
实验室问再现性要求见表E.1。
被测组分含量（C)
C≤0.001
0.0010.01C0. 1
附录E
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
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