标准号：GB 23200.52-2016 标准名称：食品中嘧菌环胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 英文名称：Determination of cyprodinil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准大小：15.5M 标准介绍：本标准代替SN/T 2235-2008 《进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法》。 本标准与SN/T 2235-2008 相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； —标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2235-2008。 本标准规定了食品中嘧菌环胺残留量的气相色谱一质谱检测及确证方法 本标准适用于大米、大豆、小菘菜、甜豌豆、梨、柑橘、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中嘧菌环胺 残留量的检测和确证。其他食品可参照执行 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的嘧菌环胺经正己烷一丙酮(1+1,体积比)提取，用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷 基硅胶阳离子交换柱净化，气相色谱一质谱检测和确证，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1正己烷(CH1)：色谱纯 1.2丙酮(CHO)：色谱纯 4.1.3环己烷(CH12)：色谱纯 4.1.4乙酸乙酯(C4H3O2)：色谱纯 4.1.5甲醇(CH3OH)：色谱纯。 4.1.6氨水(NH1·H2O)：分析纯。 4.1.7盐酸(HCl)：分析纯。 4.1.8氯化钠(NaC)：分析纯 4.19无水硫酸钠(Na2SO)：分析纯，650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温储于密封瓶中备用。

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.52—2016
食品安全国家标准
食品中嘧菌环胺残留量的测定
气相色谱一质谱法
National food safety standards-Determination of cyprodinil residue in foods-Gas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB23200.52—2016
本标准代替SN/T2235一2008《进出口食品中嘧菌环胺残留量检测方法气相色谱一质谱法》。
与SN/T22352008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T22352008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.52—2016
食品中菌环胺残留量的测定气相色谱一质谱法本标准规定了食品中嘧菌环胺残留量的气相色谱一质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、甜豌豆、梨、柑橘、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中嘧菌环胺残留量的检测和确证。其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中残留的嘧菌环胺经正己烷一内酮1十1，体积比）提取，用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化，气相色谱一质谱检测和确证，外标法定量4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CH14）：色谱纯。4.1.2内酮(C,II.O)：色谱纯。
4.1.3环已烷（CgH12）：色谱纯。4.1.4乙酸乙酯（ChHaO2）：色谱纯。4.1.5甲醇（CH.OH)：色谱纯。
4.1.6氨水（NH，·H.O)：分析纯4.1.7盐酸（HCI)：分析纯。
4.1.8氯化钠(NaCI)：分析纯。
4.1.9无水硫酸钠（NaaSO）分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.2溶液配制
0.1moL/L盐酸溶液：量取9nL盐酸，加适量水稀释至1000mL。4.3标准品
嘧菌环胺（Cyprodinil)标准物质：纯度99%，分子式：CuHisNs，相对分子质量：225.3，CAS号：121552-61-2.
4.4标准溶液配制
嘧菌环胺标准溶液：准确称取适量的嘧菌环胺标准物质，用丙酮配成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要用丙酮稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1
GB23200.52—2016
12个月，标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。4.5材料
丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱：3ml./500mg，或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析大平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机转速>5000t/min
5.4氮吹仪。
PUBLISHINGA
STANDARD
旋转蒸发器。
5.6均质器。
固相萃取装置
多功能食品搅拌机
粉碎机。
凝胶渗透色谱
涡旋振荡器。
试样制备
与保存
取样部位
样品取样部
环胺残留量的变
6.2试样制备
RESEAR
B2765的规定执行。在取样和制样过程中，应防止样污染或发生菌
6.2.1茶叶、粮谷类
取代表性样品
标记。
0g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm
圆孔筛
6.2.2蔬菜、水果及坚果类
取代表性样品药506折
切碎，经多功能食品揽拌机充分揭碎均匀，装人入洁净车人
6.2.3畜、禽、水产品类
容器内密封，标明
器内密封，标明标记。
取代表性样品约500g，切碎后，用多功能食品揽拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内密封，标明标记。
6.2.4蜂产品类
取代表性样品约500g，未结晶的样品将点置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后分挥发。装人洁净容器内密封，并标明标记6.3试样保存
有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后：可，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水茶叶、粮谷、蜂产品、坚果类等试样于4℃以下保存：蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于一18℃以下保存。
7分析步骤
7.1提取
7.1.1虾肉
GB23200.52—2016
称取20g（精确至0.01g）试样，加人10mL水混匀，加入30mL正已烷一丙酮（1十1，体积比）混合溶液，以10000/min均质0.5min，加入5g氯化钠，摇匀，并于4000r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入30mL正已烷一丙酮（1十1，体积比）混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加人10.0mL环已烷一乙酸乙酯（1+1.体积比）溶解残渣，供凝胶色谱净化。
7.1.2蜂蜜
称取20g（精确至0.01g）试样，加人20mL水混勾，加人30mL正已烷丙酮（1十1，体积比）涡旋混匀1min，加入5g氯化钠，摇勾，并于4000r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加人30mL正已烷一丙酮（1十1，体积比）混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入10.0mI.环已烷一乙酸乙酯（1十1，体积比）溶解残渣，供凝胶色谱净化。7.1.3大米、大豆、花生、茶叶、小菘菜、甜豌豆、梨、柑橘、牛肉、鸡肉称取5g（茶叶称取2g）（精确至0.01g）试样，加入5mL水混匀（茶叶、大米和花生需放置0.5h），加入15mL正已烷一丙酮（1十1，体积比）混合溶液，以10000r/min均质0.5min，加入5g氯化钠，摇勾，并于4000r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入15mL正已烷一丙酮（1+1，体积比)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入10.0mL环已烷一乙酸乙酯(1十1，体积比)溶解残渣，供凝胶色谱净化。7.2净化
7.2.1凝胶色谱净化
7.2.1.1凝胶色谱净化条件
凝胶净化柱：400mmX25mm（内径）；填料：Bio-Beads，S-X338μm75μm，或相当者（在使a)
用前需先做淋洗曲线）；
流动相：环已烷一乙酸乙酯（1+1，体积比）；b)
流速：5.0mL/min；
样品定量环：5mL；
e）：收集时间：20min~25min。7.2.1.2凝胶色谱净化步骤
将提取液转移到离心管中，4000r/min离心3min，将上清液转移到凝胶渗透色谱仪的样品瓶中，按7.2.1.1条件净化，将收集液在45℃以下水浴减压浓缩至近下，加人5mL甲醇溶解后，加人5mL.水混匀。
7.2.2丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化将丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱安装在固相萃取装置上，加人5mL甲醇，弃去流出液，再加人5mL0.1moL/L盐酸溶液，弃去流出液。加人7.2.1所得溶液，加人10mL甲醇一水（1十1，体积比），弃去流出液，抽真空至尽干，再加人10mL氨水一中醇（5十95，体积比），收集10mL流出液。在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加人0.5mL丙酮溶解残渣并定容，供GCMS检测。7.3测定
7.3.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者；a）
色谱柱温度：50℃（保持1min）20/m=30℃（保持10min)；b）
进样口温度：250℃；
接口温度：280℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%：流速：1.0mL/min；e
进样量：2；
GB23200.52—2016
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，延时0.75min.0.75min后开阀；离子源：电子轰击源（EI）：
电离能量：70eV；
溶剂延迟时问：8min；
检测方式：选择离子监测方式；选择离子及相对丰度：见表1。
选择离子和相对丰度
选择离子，m/2
相对丰度，%
224（定量）
PUBLIS
7.3.2定量测定
根据样液中嘧菌环胺含量的情况Q选是峰面积只相近的标准十年溶液。标准工作溶液和样液中嘧菌，标准工作溶液和样液等体积插进样检测。环胺响应值应在仪器检测的线性范用内在7.3.1规定的
条件下，嘧菌环胺的保留时间约10mn，标准品的总离
7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按
谱确砖
出现，则对其进行质
子丰度比与标准品
相关离
样品中存在喀菌环胺
相对丰度（基峰
允许的相对偏差
7.4空白试验
除不加试样列
结果计算
色谱图参见图
3.1规定的条件进行检察，如果伴液与标准溶液在相同的保留时问有峰在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现(月时所选择的离子的离偏差过内（见）
的相对丰度一致，波动范围符合表2的最大容许皮确证的样品可判定为嘧菌环胺阳性检出皱
表2），可判定
嘧菌环胺标准品的质谱图参见图RCH
表2质谱相对离子丰度最大容许偏差单位为百分率
4的规定执行
506含
或按式（）计算试样中嘧菌环胺的残留含量用色谱数据处理软件
式中：
试样中嘧菌环胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）样液中嘧菌环胺的峰面积；
标准工作液中瞻菌环胺的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；标准工作液中嘧菌环胺峰面积：最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附4
录B的要求。
GB 23200.52—2016
9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限：蜂密和虾肉为0.0004mg/kg，其他样品为0.01mg/kg。10.2回收率
SPUBLISHINGA
样品的添加浓度、回收率和精密度见附录DGREBEAROHCENTER
GB23200.52—2016
附录A
（资料性附录）
色谱图和质谱图
A.1嘧菌环胺标准物质的总离子流色谱图见图A.1。
响应值
A.2嘧菌环胺标准物质的质谱图
见图A.2。
响应值
1900000
200000
100000
嘧菌环胺标准物质的总离子流色谱图17.00,min
91104118131143156.169.183.197.5060708090100110120130140150160170180190200210220230质核比，m/z图A.2嘧菌环胺标准物质的质谱图实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量(C)
附录B
（规范性附录】
实验室内重复性要求
表B.1实验室内重复性要求
PUBLISHING
精密度
GB23200.52—2016
SER SEAROHGENTER
GB23200.52—2016
实验室间再现性要求见表C.1。bzxZ.net
被测组分含量(C)
0.0010.01（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
附录D
(资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率见表D.1。表D.1
甜豌豆
小松菜
漆加浓度
tng/kg
回收率
样品的添加浓度及回收率
精密度
添加浓度
GB23200.52—2016
回收率
83.0~~102.2
56.5~85.5
58.4~87.9
68.0~84.0
54.5~81.0
56.8-82.9
精密度
GB23200.52-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中菌环胺残留量的测定
气相色谱一质谱法
GB23200.52—2016
中国农业出版社出版
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开本880mmX1230mm1/16
2017年6月第1版
印张1
字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109·4180
定价：24.00元
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