标准编号：GB 23200.100-2016 标准名称：蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 英文：National food safety standards— Determination of multiple pyrethroid pesticides residues in royal-jelly Gas chromatography 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准格式：PDF 标准大小：13.2M 标准介绍：本标准代替SN/T 2575-2010 《进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法》。本标准与SN/T 2575-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2575-2010。 1 范围 本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺 氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺 氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其他食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中的菊酯类农药残留经正己烷+丙酮(1+1,体积比)混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱 净化，气相色谱一电子俘获测定器测定，外标法定量 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1乙醚(C4H12O)：色谱纯。 4.1.2正已烷(CH14)：色谱纯。 4.1.3丙酮(C3H4O)：色谱纯 4.1.4氯化钠(NaCl)

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.100—2016
食品安全国家标准
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
Nationalfood safety standards-Determination of multiple pyrethroid pesticide residues in royaljelly-Gaschromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB23200.100—2016
本标准代替SN/T25752010《进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法》。与SN/T2575—2010相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T25752010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.100—2016
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氨氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的测定，其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的菊酯类农药残留经正已烷十丙酮（1－1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱一电了俘获测定器测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙醚（C4HI.O)：色谱纯。4.1.2正已烷（C,Hu）：色谱纯。4.1.3丙酮(CH.)：色谱纯。
4.1.4氯化钠(NaCI)。
4.1.5无水硫酸钠（NazS04）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.2标准品
联苯菊酯、氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，参见附录A。4.3标准溶液配制
联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要，用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4材料
弗罗里硅土固相萃取柱（6mL/1g）或相当者。使用前，柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5ml正己烷淋洗活化固相萃取柱。
GB23200.100—2016
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3涡旋振荡器。
5.4离心机：转速>5000r/min。
5.5氮吹仪。
旋转蒸发器。
试样制备与保存
P3的规执S格其用力揽择均勾，装人洁净容器内密取代表性样品约500g，取样部位按GB2下保品
18℃p
品污染或发生残留物含量的
封，并标明标记。于
变化。
分析步骤
7.1提取
称取2g试样（精确甸
0.01g）于50m离心管中.加16L水涡旋混20mL正已烷
丙酮（1+1
，体积比）混合落剂，涡旋混匀1min以4000/min转移人浓缩瓶中
层有机相，在45℃
7.2净化
残查中再加人10ml正己烷
丙酮（1+1，体积比）混合溶剂
以水浴减压浓缩至近干，待净化。U
浓缩瓶中残留物用3mL正已烧溶解洗涤2次，转移到弗服
相萃取柱年。
次。合并上
用5mL正已烷
混合落剂洗脱收集洗脱液于10mL玻璃离淋洗，弃去流出液，用10m正已烷+乙醚（9+1体积比）供气相色谱测定。
浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烧溶解并定容至0.5mL，心管中，在45
7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
柱，30m×0.32mm（内径），膜厚0.25g，或相当者；50个石美毛细管
色谱柱：
色谱柱温
0保持1mm，以20%
280℃，保持
升温速率升室
进样口温度：270℃
测定器温度：325℃
10mins
min的升温速率升至270C保持
1min；以2℃/min的
载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0mL/min，尾吹60m进样量：2
进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min7.3.2色谱测定
根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，联本菊酯的保留时间约为12.9min；甲氰菊酯的保留时间约为13.6rmin；高效氯氟氰菊酯的保留时间约为14.0min；氯菊酯各异构体的保留时间约为16.0min，16.2min；氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9min；氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min；氟胺氰菊酯各异构体的保留时间约为18.6rmin.18.8min；氰戊菊酯各异构体的保留时间约为19.9min、20.5min；浪氰菊酯的保留时间约为23.0min。标准品的色谱图参见图B.1。2
7.4空白试验
除不加试样外，均按7.1～7.3的规定执行。8结果计算与表述
用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中各种菊酯的残留含量。X_AXCxV
式中：
试样中各种菊酯残留的数值，单位为毫克/T克（mg/kg）；GB23200.100—2016
样液中各种菊酯峰面积(有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和）；标准工作液中各种菊酯的浓度，单位为微克/毫升（ug/mL）；最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；标准工作液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和）；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为0.01mg/kg。
10.2回收率
样品的添加浓度及回收率参见附录E。3
GB23200.100—2016
附录A
（资料性附录）
9种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称、化学分子式、CAS号信息9种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称化学分子式、CAS号信息见表A.1。表A.19种菊酯类农药中文通用名称、英文通用名称、化学分子式、CAS号信息中文通用名称
联苯菊酯
甲氰菊酯
高效氟氟鼠菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
英文通用名称
ifenthen
fenporathm
lambJar Cyhalothrin
permet
eyfluth
cypermie
tau-fluval
fenvaleret
deltarhethrin
化学分子式
BLCHCFO
CHCENO
CHGINO
C/HBrNO
CAS号
82657-04-3
39515-41-8
91465-08-6
52645-53-1
18359-37-5
55-44-7
SEARCH CENTER
附录B
（资料性附录）
标准物质的色谱图
GB23200.100—2016
9种菊酯类农药标准物质气相色谱图见图B.1PUBLISHINGA
说明：
联苯菊酯
甲氰菊酯
STANDARD
高效氯氧氰
氯菊酯工
氯菊酯Ⅲ
复胺氰菊酯
GRESEARCH
安氰著酯TT
CENTER
文菊酯：
文菊酯I：
氰菊酯。
菊酯类农药标准物质气相色谱图5
GB23200.100—2016
实验室内重复性要求见表C.1。
被测组分含量(C)
0.001附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
实验室问再现性要求见表D.1。
被测组分含量（C)
附录D
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.100—2016
GB23200.100—2016
附录E
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率见表E.1。表E.1
农药名称
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氰菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
添加浓度
回收率
76.0--91.0
70.0~97.5
78.0~-104
78.3~-97.4
78.5~-106
样品的添加浓度及回收率
精密度
农药名称
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
鼠戊菊酯
溴氰菊酯
添加浓度
回收率
72.4~-99.8
72.4~-110
78.8-~108
精密度
GB23200.100-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
GB 23200.1002016
中国农业出版社出版
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2017年6月第1版
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2017年6月北京第1次印刷
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