GB/T 21242-2019
基本信息
标准号:
GB/T 21242-2019
中文名称:烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
烟花爆竹
物质
定性
检测
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准编号:GB/T 21242-2019
标准名称:烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法
英文名称:Fireworks--Test methods of qualitative determination of prohibitive and
limitative substances
标准格式:PDF
发布时间:2019-08-30
实施时间:2020-03-01
标准大小:472K
标准介绍:1范围
本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法夲标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉
外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、皓粉的定性检测,烟火药中其他单一或混合材料叮参照使用
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T622化学试剂盐酸
GB/T626化学试剂硝酸
GB/T629化学试剂氢氧化钠
GB/T638化学试剂二水合氯化亚锡(氯化亚锡)
GB/T640化学试剂碳酸氢钠
GB/T657化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T661化学试剂六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)
GB/T665化学试剂无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
GB/T678化学试剂乙醇(无水乙醇)
GB/T 690
GB1255工作基准试剂无水碳酸钠
GB/T1272化学试剂碘化钾
B/T2304化学试剂无砷锌粒
GB/T2961苯胺
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB10631烟花爆竹安全与质量
GB/T15899化学试剂一水合硫酸锰(硫酸锰)
HG/T2630化学试剂三水合乙酸铅(乙酸铅)
HG/T3440化学试剂铬酸钾
标准内容
ICS71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T21242—2019
代替GB/T21242—2007
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
Fireworks-Test methods of qualitative determination of prohibitive andlimitative substances
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T21242—2019
本标准代替GB/T21242—2007《烟花爆竹禁限用药剂定性检测方法》,与GB/T21242—2007相比主要技术变化如下:
增加了锆粉的定性检测方法(见5.10);修改了苦味酸的定性检测方法(见5.9,2007年版第13章)。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。本标准起草单位:湖南省烟花炮竹产品安全质量监督检验醴陵授权站、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、北京市烟花爆竹质量监督检验站、湖南省科富花炮实业有限公司、湖南省醴陵市天符出口花炮厂、湖南省醴陵市吉利鞭炮烟花有限公司、醴陵市南桥清水出口花炮总厂、醴陵市赖氏烟花有限公司。
本标准主要起草人:钟长虎、陈留云、陈桔香、邹海峰、李增义、唐炳祥、许文婷、梁杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T212422007。
1范围
烟花爆竹
禁限用物质定性检测方法
GB/T21242—2019
本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测,烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T622
GB/T626
GB/T629
GB/T638
GB/T640
GB/T657
GB/T661
GB/T665
GB/T 678
GB/T690
GB1255
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
二水合氯化亚锡(氯化亚锡)
碳酸氢钠
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
四水合钼酸铵(钼酸铵)
六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)乙醇(无水乙醇)此内容来自标准下载网
工作基准试剂
无水碳酸钠
GB/T1272
GB/T2304
GB/T2961
GB/T 6682
GB10631
碘化钾
化学试剂
化学试剂
无砷锌粒
分析实验室用水规格和试验方法烟花爆竹安全与质量
GB/T15899
HG/T2630
HG/T3440
HG/T3472
HG/T3474
JISK8057
3试剂与溶液
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
一水合硫酸锰(硫酸锰)
三水合乙酸铅(乙酸铅)
铬酸钾
无水亚硫酸钠
化学试剂
三氯化铁
茜素红S(试剂)[AlizarinredS(Reagent)除非另有说明,在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.1
盐酸(GB/T622)36%
盐酸苯胺:称取4g盐酸苯胺溶于50mL盐酸中,贮于棕色瓶中,此溶液7天内有效。1
GB/T21242—2019
硫酸亚铁铵(GB/T661)。
铬酸钾(HG/T3440)20%。
氢氧化钠(GB/T629)10%。
硝酸(GB/T626)65%
乙酸铅(HG/T2630)5g/L。
溴化汞(分析纯)。
乙醇(GB/T678)。
碘化钾(GB/T1272)。
氯化亚锡(GB/T638)0.5%。
无锌(GB/T2304)。
亚硫酸钠(HG/T3472)20%。
硫酸铜(GB/T665)5%。
钼酸铵(GB/T657)10%。
3.17硫酸锰(GB/T15899)10%。
3.18碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(pH8~9):取0.2mol/L碳酸钠(GB1255)25mL和0.2mol/L碳酸氢钠(GB/T640)溶液75mL混合。3.19氯化铁(FeCl·6H,O)(HG/T3474)10%。3.20苯(GB/T690)。
3.21苯胺(GB/T2961):50mL苯胺溶于50mL乙醇中。3.22茜素红S(JISK8057)1%。
4试样
4.1试样制备
4.1.1解部
4.1.1.1根据产品标称单个(发)药量大小,随机抽取单个(发)样品进行解剖,药量≤2g的取10个(发)、2g<药量≤25g的取5个(发)、药量>25g的取3个(发)。4.1.1.2剔除引火线、点火头或摩擦头等,分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药;引火线、点火头或摩擦头的药物解剖分离后,分开备用。4.1.1.3砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等情性材料,取出含烟火药部分,备用。4.1.2粉碎
4.1.2.1粉状烟火药不进行研磨,使用孔径250um铜质标准筛直接过筛。4.1.2.2粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分,在铜钵内碾碎、研磨后,使用孔径250um铜质标准筛过筛
4.1.2.3过筛时,如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物,应将硬质颗粒药物一同放人过筛后的药物中混合均勾。
4.1.3混合
将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状、块状烟火药经250um铜质标准筛过筛后分3次混合均勾,备用。
4.1.4取样
按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品4.2禁限用物质确认
GB/T21242—2019
根据GB10631规定的烟花爆竹类别,其产品可能含有的禁限用物质参见附录A4.3试样处理
称取1.0g试样置于250mL烧杯中,加少量水湿润后,加10mL盐酸(3.2),搅拌加热溶解,冷却后定容至100mL,过滤,收集滤液备用5检测方法
5.1氯酸盐
5.1.1称取0.1g试样置于滤纸中心,加滴蒸馏水2滴,待蒸馏水扩散开后,加滴3~5滴盐酸苯胺(3.3),若纸上出现紫色环,再加几粒硫酸亚铁胺(3.4),若紫色不消失,表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为0.1%。
5.1.2移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL盐酸苯胺(3.3)摇动试管,若溶液立即出现粉红色,后变为紫色,扩散后变为深蓝色,表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为0.1%。5.2铅化合物
移取1mL4.3备用滤液于试管中,加2滴铬酸钾(3.5),若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠(3.6)或硝酸(3.7)则表示有铅化合物,微量杂质检出限量为0.1%。5.3砷化合物
5.3.1取脱脂棉花用乙酸铅(3.8)湿透后,凉干,保存于密闭的瓶中。5.3.2称取1.25g溴化汞(3.9)溶于25mL乙醇(3.10).将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h取出,于暗处凉干,保存于密闭的棕色瓶中,5.3.3移取1mL4.3备用滤液于试管中,加6mL盐酸(3.2),摇勾放置10min,加1g碘化钾(3.11)以及0.2mL氯化亚锡(3.12),加2.5g无砷锌(3.13),将乙酸铅棉花(5.3.1)塞人试管,立即用溴化汞试纸(5.3.2)覆盖试管口,若试纸有黄色斑点,则表示有碑化合物,微量杂质检出限量为0.1%。5.4汞化合物
5.4.1将碘化钾(20%)和亚硫酸钠(3.14)按1:1体积混合,用时现配。5.4.2移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液(5.4.1),加2滴硫酸铜(3.15),若有橙红色沉淀生成,则表示有汞化合物,微量杂质检出限量为0.1%5.5磷
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加5mL硝酸(3.7)加热溶解,过滤,取1mL滤液于试管中,加5滴硝酸(3.7)以及0.5mL钼酸铵(3.16),摇匀,静置10min,若产生黄色沉淀,则表示有磷,微量杂质检出限量为0.1%。
GB/T21242—2019
5.6镁粉
称取1.0g试样,用水快速洗涤,残渣置于试管中,加0.5mL硫酸锰(3.17),用碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(3.18)调至pH为8~9,静置30min,若有气泡产生和棕色沉淀出现,则表示有镁粉,微量杂质检出限量为0.1%。
5.7没食子酸
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加50mL蒸馏水,煮沸1min,趁热过滤,滤液备用,取3滴氯化铁(3.19)于试管中,逐滴加人氢氧化钠(3.6)至有棕红色沉淀产生,取2mL滤液沿试管壁缓慢加人,若有黑色沉淀产生,则表示有没食子酸,微量杂质检出限量为0.1%。5.8六氯代苯
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加30mL氢氧化钠(3.6)煮沸30min,趁热过滤,用热水洗涤滤渣3次,然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中,干燥,加人10mL苯(3.20)萃取5min,过滤于干燥的烧杯中,晾干,若有环形针状或松针状结晶出现则表示有六氯代苯,微量杂质检出限量为0.1%。5.9苦味酸
移取1mL4.3备用滤液滴于试管中,加人5滴苯胺(3.21),若出现黄色,则表示有苦味酸,微量杂质检出限量为0.1%。
5.10锆粉
取3滴4.3备用滤液滴于滴定板上,加1滴1%茜素红S(3.22),再加1滴盐酸(3.2),若出现红色则表示有锆粉,微量杂质检出限量为0.1%4
附录A
(资料性附录)
产品类别和禁限用物质参照表
产品类别和禁限用物质对照参见表A.1。表A.1产品类别和禁限用物质参照表序号
产品类别
爆竹类
喷花类
旋转类
升空类
吐珠类
玩具类
礼花类/小礼花类
组合烟花类
架子烟花
可能含有的禁限用物质
氯酸盐,砷化合物、汞化物
GB/T21242—2019
氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯,镁粉、锆粉、铅化合物鼠酸盐、砷化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉、铅化合物氯酸盐、汞化合物、氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯,锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉
氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氨代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、铅化合物、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、镁粉、锆粉氯酸盐、没食子酸、苦味酸、六氯代苯、锆粉、铅化合物、砷化合物、镁粉5
GB/T21242-2019
中华人民共
国家标准
烟花爆竹禁限用物质定性检测方法GB/T21242—2019
中国标准出版社出版发行
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服务热线:400-168-0010
2019年7月第一版
书号:1550661-63093
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