标准号：GB 23200.56-2016 标准名称：食品中喹氧灵残留量的检测方法 英文名称：Determination of quinoxyfen residue in foods 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准大小：19.8M 标准介绍：本标准代替SN/T 2319-2009 《进出口食品中喹氧灵残留量的检测方法》。本标准与SN/T 2319-2012相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2319-2009。 本标准规定了食品中唑氧灵残留量的液相色谱与液相色谱一质谱质谱的检测方法 本标准适用于大豆、花椰菜、樱桃、木耳，葡萄酒茶叶蜂蜜，猪肝，鸡肉、鰻中喹氧灵残留量的测定 和确证。其他食品可参照执行 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 试样中残留的嘹氧灵采用乙酸乙振荡或饱和碳酸氢钠溶液一乙酸乙酯提取，NH2固相萃取小柱 净化或凝胶渗透色谱结合NH2固相萃取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱一质谱/质谱仪检测及确证 外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1正己烷(C,H2)：色谱纯 41.2乙酸乙酯(CHO2)：色谱纯 41.3乙腈(CH2CN)：色谱纯 4.1.4甲醇(CH2OH)2色谱纯 4.1.5环己烷(CH2)：色谱纯 4.1.6丙酮(C3H4O)：色谱纯 4.1.7碳酸氢钠( NaHCO2) 4.1.8无水硫酸钠(Na1SO4)：使用前于650℃干燥4h,密封保存 4.2溶液配制 4.2.1环已烷一乙酸乙酯溶液(1+1,体积比》：分别量取30mL环己烷与乙酸乙酯，混匀 42.25%丙酮一正己烷溶液：移取5mL丙酮于95m正已烷中，混匀4.2350%乙腈一水溶液：分别量取50mL乙腈与50mL水，混匀4.2.4饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.56—2016
食品安全国家标准
食品中喹氧灵残留量的检测方法National food safety standards-Determination of quinoxyfen residue in foods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1
2009给出的规则起草。
GB23200.56—2016
本标准代替SN/T23192009《进出口食品中喹氧灵残留量检测方法》。与SN/T2319比，主要变化如下：
标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T23192009。
2009相
1范围
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食品中喹氧灵残留量的检测方法GB23200.56—2016
本标准规定了食品中喹氧灵残留量的液相色谱与液相色谱一质谱/质谱的检测方法，本标准适用丁大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗中喹氧灵残留量的测定和确证。其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中残留的喹氧灵采用乙酸乙酯振荡或饱和碳酸氢钠溶液一乙酸乙酯提取，NH固相苯取小柱净化或凝胶渗透色谱结合NH，固相举取小柱净化，液相色谱仪或液相色谱一质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CHia）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（CH.O,）：色谱纯。4.1.3乙晴（CH:CN）：色谱纯。4.1.4甲醇(CIIOH)：色谱纯。
4.1.5环已烷（CHiz）：色谱纯。4.1.6丙酮(CHO)：色谱纯。
4.1.7碳酸氢钠（NaHCO）。
4.1.8无水硫酸钠（NazSO）：使用前于650℃干燥4h，密封保存。4.2溶液配制
4.2.1环已烷一乙酸乙酯溶液（1十1，体积比）：分别量取50mL环已烷与乙酸乙酯，混勾。4.2.25%丙酮正己烷溶液：移取5ml.丙酮于95mL正已烷中，混匀。4.2.350%乙腈一水溶液：分别量取50mL乙睛与50mL水，混勾。4.2.4饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水溶液中至饱和。4.3标准品
喹氧灵标准物质（英文名Quinoxyfen，分子式C1sH。C12FNOCAS号：124495-18-7.相对分子质GB23200.56-—2016
量308.14）：纯度≥98%。
4.4标准溶液配制
4.4.1喹氧灵标准储备液（100mg/L）：准确称取0.0100g唑氧灵标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃可保存3个月。4.4.2喹氧灵标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以50%乙睛水溶液稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液于4℃可保存1个月。4.5材料
氨基（NHz）固相举取柱：3mL/500g
PUBLISHINGA
滤膜：0.45um，0.22um，有机相5仪器和设备
极管腰易检测
液相色谱仪，配紫
联用必，能
液相色谱
电喷雾（ES
一质谱/质
分析天平：感量0
凝胶渗透色谱
有100ml
离心机：
粉碎机。
组织捣碎机
涡旋振荡器
超声波
5.10固相萃取
5.11氮吹仪
6试样制备与保
6.1取样部位
样品取样部仁
物含量的变化。
6.2试样制备
6.2.1水果蔬菜类
具塞塑料高心管
763的规定执行。
RESEARCH
在取样和制样过程中，应防止
1污染或发生残留
取有代表性样品500g，将其切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样晶加工成浆状，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封开标识
6.2.2茶叶、粮谷与坚果类
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混勾，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。
6.2.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器内，分成2份，密封并标识。
6.2.4蜂蜜
取有代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。
6.2.5果汁、果酒等
GB23200.56—2016
将取得的全部原始样品倒入洁净的混样桶中，充分搅拌混匀，再将混勾样品分装2份，每份约500mL，密封并标识。
6.3试样保存
茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于0℃~~4℃保存，蔬菜、水果、肉及肉制品丁一18℃保存7分析步骤
7.1提取
7.1.1茶叶、谷物及坚果等样品
称取5g（精确至0.01g）试样，置于100ml.具塞塑料离心管中，加入15mL饱和碳酸氢钠溶液振摇浸泡10min，加入20ml.乙酸乙酯，涡动30s后超声提取20min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加人20mL乙酸乙酯重复提取1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于50℃旋转蒸发至近干，加入5mL.正已烷，涡动30s溶解残渣，按7.2.2步骤净化。7.1.2蔬菜与水果样品
称取10g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞塑料离心管中，加人30mL乙酸乙酯，振摇均匀后超声提取20min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入20mL乙酸乙酯重复提取1次，合并提取液，经无水硫酸钠燥后于50℃旋转蒸发至近干，加人5mL正已烷，涡动30s溶解残渣，按7.2.2步骤净化。
7.1.3果汁、蜂蜜、葡萄酒等
称取10g（精确至0.01g)试样置于250mL具塞三角瓶中，加人10mL饱和碳酸氢钠溶液、30mL乙酸乙酯，振摇均匀后超声提取20min，4500r/min离心5min，移出有机相，残渣再加人20mL乙酸乙酯重复提取1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于50℃旋转蒸发至近干，加5mL正已烷，涡动30s溶解残渣，按7.2.2步骤净化。7.1.4肉及肉制品
称取10g（精确至0.01g）试样置于100mL具塞塑料离心管中，加入10mL饱和碳酸氢钠溶液、30mL乙酸乙酯，以均质器于10000r/min均质提取30s，4500r/min离心5min，移出有机相，残渣再加入20mL乙酸乙酯重复提取1次，合并提取液，经无水硫酸钠干燥后于50℃旋转蒸发至近干，加人10mL环已烷一乙酸乙酯，涡动30s溶解残渣，于4500r/min离心5min，按7.2.1与7.2.2步骤顺序净化。
7.2净化
7.2.1凝胶渗透色谱
7.2.1.1对于7.1.4所得的提取液，取5mL通过样品环注人凝胶色谱柱，按以下条件操作：a）净化柱：Bio-BcadsS-X3填料，25mm（内径）X200mm；b）流动相：环已烷一乙酸乙酯（1+1，体积比）；c）流速：4.2mL/min。
7.2.1.2收集9.5min~21.5min的流出液，50℃旋转蒸发至近干，加入5mL.正已烷，待固相萃取小柱净化。
注：若5.00g样品中所含的脂肪量大于0.5g，则应调整样品提取液体积，使得注人凝胶色谱的5mL样液中所含的脂肪量不大于0.5g。
7.2.2固相萃取小柱净化
使用前以3mL甲醇，3mL正已烷预淋洗小柱，将样品提取液上柱，用5mL正已烷淋洗，弃去全部淋洗液，以5ml5%丙酮一正已烷洗脱，保持流速约为1mL/min，收集洗脱液，于50℃氮吹至近干，以3
GB23200.56—2016
50%乙睛一水溶液定容1mL，过0.45um滤膜，供高效液相色谱测定；或以50%乙睛水溶液定容5mL，过0.22um滤膜，供液相色谱一质谱/质谱测定。7.3液相色谱测定
7.3.1液相色谱参考条件
色谱柱：WatersSymmetryCis柱，4.5mmX250mm（内径），膜厚5μm，或相当者；流动相：乙晴一水（75125，体积比）；流速：1.0mL/min；
检测波长：235nm；
进样量：40uL。
液相色谱测定
2U.B素液8为模坐标绘制标准工作曲线，用标准以唑氧灵标准工作液进样·以峰面积为纵垒标，标准下处液和待
待测样液中唑氧灵的响匾道构应在仪器线性响应范围内。按工作曲线对样品进行定量。
第8章的规定进行结果计
录A。
7.4液相色谱
条件下，唑
一质谱/质谱法测定
质谱力质谱参考条件
液相色谱
cquity
流动相
d流速：300品
标准品色谱图参见附
JPLCBEHC柱.2.1mm(内径）X
x55mm，膜厚
（70+30
进样量
7.4.2质谱参考
电喷等
a）离子源
b）扫描
其他参考质谱
7.4.3液相色谱
本积比）
监测MRM
7,或相当者；
质谱测定
，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分物的公
根据试样中被测
样液中喹氧灵的响应
量情况
线性响应
合在仪
生进行络
范周内。按第8章的规定
准工作液和待测
算。在本方法条件
下，喹氧灵的保留时间约为15min,在锥孔电压为30V时，标准品的二级质谱图与多反应监测（MRM）色谱图分别参见图C.1.图
7.4定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰保留各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下品
，并且在扣除背景后的样品谱图中，的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率
相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
5空自实验
20-~50（含）
除不加试样外，均按7.1～7.4的规定执行。4
10~20（含）
结果计算和表述
用数据处理软件或按式(1)计算试样中喹氧灵药物的残留量X-cx
式中：
试样中喹氧灵残留量，单位为毫克每千克（ng/kg）；从标准工作曲线得到的喹氧灵溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)：样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL)；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。GB23200.56—2016
计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限、回收率
10.1定量限
液相色谱法的定量限为0.01mg/kg；液相色谱一质谱/质谱汰的定量限为0.001mg/kg。10.2回收率
10.2.1当添加水平为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg时，液相色谱法检测唑氧灵的添加回收率参见表F.1。
10.2.2当添加水平为0.001mg/kg.0.005mg/kg、0.01mg/kg时，液相色谱一质谱/质谱法检测座氧灵的添加回收率参见表F.2。
GB23200.56—2016
喹氧灵的液相色谱图见图A.1。
附录A
（资料性附录）
喹氧灵的液相色谱图
STANDARD
喹氧灵的液相色谱图
quinoxyfen
毛细管电压：0.5kV。
附录B
【资料性附录】
参考质谱条件1
PUBLISHINGA
ESTANDARDA
源温度：120℃。
去溶剂温度：450℃
锥孔气流（氮气）：45
去溶剂气流（氮气
：900
碰撞气压（氩氟）
驻留时间：0
其他质谱参
噻氧灵的主
化合物
噬氧灵
为定量离子
GB23200.562016
CORESEA CENE
参考质谱参数
碰撞能量，ev
同质谱仪器仪器参数可能存在差异测定前应将质谱参数优化到1）非商业性声明：附录B所列参考质谱条件是在WatersUPLC/Pricmcr型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器7
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附录C
（资料性附录）
喹氧灵的二级质谱图与多反应监测（MRM）离子色谱图C.1喹氧灵的二级质谱图
见图C.1。
150.24 161.96
喹氧灵的二级质谱图
C.2喹氧灵的多反应监测(MRM)离子色谱图见图C.2。
280.01288.40
m/z308.2>197.1
300质核比，m/z
3.00t,min
m/z308.2>272.1
3.00t,min
图C.2喹氧灵的多反应监测(MRM)离子色谱图实验室内重复性要求见表D.1。
被测组分含量（C
附录D
（规范性附录】
实验室内重复性要求
GB23200.56—2016
PUBLISHING
实验室内重复性要求
精密度
SESEAROR CENTER
GB23200.56—2016
实验室间再现性要求见表E.1。
被测组分含量(C)
0.0010.01附录E
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
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