GB 23200.59-2016
基本信息
标准号： GB 23200.59-2016
中文名称：食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB 23200.59-2016
标准名称：食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法
英文名称：Determination of dichlobenil residue in foods Gas chromatography-mass spectrometry
标准格式：PDF
发布时间：2016-12-18
实施时间：2017-06-18
标准大小：15M
标准介绍： 本标准代替SN/T 2385-2009 《进出口食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T 2385-2009相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T 2385-2009。
范围
本标准规定了食品中敌草腈残留量的气相色谱一质谱法。
本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙、黑莓、西瓜猪肉和牛奶中敌草
残留量的检测和确证，其他食品可参照执行
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
试样中残留的敌草腈用乙腈提取，经固相萃取(SPE)柱净化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法
定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6862中规定的一级水
4.1试剂
4.1.1乙腈(CH2CN
4.1.2甲苯(C7H3)
4.1.3丙酮(C3H2O
4.1.4二甘醇(CAH10O3
4.1.5氯化钠(NaCl)
4.1.6无水硫酸钠(Na2SO4)：经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用4.2溶液配制
4.2.1保护剂：2%二甘醇一丙酮溶液。取丙酮100m-,加入2mL二甘醇，混匀4.2.2淋洗液：乙腈一甲苯(3+1,体积比)。取乙腈150mL,加入50mL甲苯，混匀
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标准内容
ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.59—2016
食品安全国家标准
食品中敌草睛残留量的测定
气相色谱一质谱法
National food safety standards-Determination of dichlobenil residue in foods-Gas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2385—2009进出口食品中敌草睛残留量的测定SN/T2385—2009相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2385-2009。
GB23200.59—2016
气相色谱一质谱法》。与
1范围
食品安全国家标准
食品中敌草残留量的测定
气相色谱一质谱法
本标准规定了食品中敌草腈残留量的气相色谱一质谱法。GB23200.59—2016
本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙、黑莓、西瓜、猪肉和牛奶中敌草腈残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
试样中残留的敌草睛用乙提取，经固相萃取（SPE)柱净化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙(CHCN)。
4.1.2甲苯(C,Hg）。
4.1.3丙酮(CH.O)。
4.1.4二甘醇（C,HO)。
4.1.5氯化钠（NaCI)。
4.1.6无水硫酸钠（NaaSO),)：经650℃灼烧1h，置于干燥器中备用。4.2溶液配制
4.2.1保护剂：2%二甘醇一丙酮溶液。取丙酮100mL，加人2mL二甘醇，混匀。4.2.2淋洗液：乙睛一甲苯（3+1，体积比）。取乙腈150mL，加人50mL甲苯，混匀。4.3标准品
敌草睛标准品（Dichlobenil)：CAS号：1194-65-6，分子式：C,H.Cl12N,相对分子质量172.02，纯度>99%。
4.4标准溶液配制
4.4.1敌草标准储备溶液：称取适量的敌草睛标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成100cμg/mL的标准储备溶液，18℃下保存。4.4.2敌草腈标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工GB23200.59—2016
作溶液在一18℃下保存。
4.5材料
4.5.1石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb，6mL/500mg，或相当者。使用前上层加人1g~2g无水硫酸钠，用10mL.乙腈甲苯活化。
4.5.2Cis固相萃取柱：Cia，6mL/1000mg，或相当者。使用前上层加入1g~2g无水硫酸钠，用10mL乙睛一甲苯活化。
4.5.3微孔滤膜：0.45um，有机相。SUBLISHING
5仪器和设备
STANDARD
气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（FD)5.1
5.2粉碎机。
组织捣碎机。
SRESEARCH
天平：感量0
超声波振荡
5.6离心机：转速
涡旋振荡器。
自动快速浓缩仪（氨）
灵仪）。
50mL.具宸
试样制备
6.1取样部位
样品取样部
草睛残留含量
6.2大米、大豆
取代表性样品
63的规定执行
用粉碎机粉碎
样和告
存于0℃~～4℃。
6.3 芒果、果糕、西瓜、、生糖、被菜、拉、蛋香菇
成两份作为试样，分装
切碎后，依次用捣碎机将样
（不可用水洗涤），
取代表性样品1
份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。
将试样
受到污染或使敌
洁净的
盛样袋内，密闭保
战浆状。混匀，均分成2
18℃以下冷冻保存
6.4猪肉
取猪肉及鸡肝样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成2份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于8CNT
欢保存
6.5牛奶
取代表性样品500g，混匀，均分成2份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0℃～4℃条件下保存。
7分析步骤
7.1提取
7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加5mL水混，浸泡10min。加人乙10ml，以10000r/min均质0.5min，加人5g氯化钠，摇匀，在40℃以下超声提取20min，于8000r/2
GB23200.59—2016
min离心8rmin，移取上层有机相经装有2g～3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中，再加入乙睛10mL，摇，在40℃以下超声提取20min，于8000r/min离心8min，移取上层有机相经装有2g~3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中。合并2次提取的上层有机相，然后用5mL乙冲洗漏斗，在浓缩瓶中加入2ml保护剂，在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.1.2芒果、黑莓、西瓜、橙、番茄称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。加人乙睛10mL，以下操作步骤同7.1.1。在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.1.3洋葱、菠菜、香菇、栗子
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。加人乙睛10mL，以下操作步骤同7.1.1。在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.2净化
7.2.1C18固相萃取柱净化www.bzxz.net
将C1s固相苯取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.1.1和7.1.3步骤得到的待净化液体上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL.淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过程控制流速不超过6mL/min。合并上样液及洗脱液（约12mL）于试管中，40℃以下浓缩至近干。用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45um有机相滤膜，供气相色谱一质谱仪测定7.2.2石墨化碳固相萃取柱净化
将石墨化碳固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.1.2步骤得到的待净化液休上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相苯取净化过程控制流速不超过6mL/min。收集上样液及洗脱液（约12mL）于试管中，40℃以下浓缩至近干。用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45μm有机相滤膜，供气相色谱一质谱仪测定。7.3测定
7.3.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5ms石英弹性毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25um，或性能相当者a）
色谱柱温度：110℃保持1min，10℃/min升温到160℃保持2min，20℃/min升温到200℃，最b1
后在300℃后运行5min；
进样口温度：280℃；
色谱一质谱接口温度：280℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；进样量：2uL；
进样方式：不分流进样，开阀时间为1.5min；g）
离子源：EI：
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
数据采集方式：选择离子监测方式（SIM)；1）
选择监测离子（m/2）：定量离子为171：定性离子（丰度比）为173（62.4），136（30.8），100m）
（31.4)（对洋葱和番茄进行检测时只选择173和136作为定性离子）；溶剂延迟时间：5.8min。
7.3.2定量测定
根据样液中敌草睛含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌草睛响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，敌3
GB23200.59—2016
草睛的保留时间约为6.0min，标准品的总离子流色谱图参见图A.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，相对离子丰度偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在敌草睛。敌草睛标准品的总离子流图和质谱图参见图A.1和图A.2。表1定性测定时相对离子丰度最大容许偏差PUBLISHING
相对丰度(基峰）
允许的相对偏差
20~50（含）
MANDARD
7.4空白试验
除不加试样外，均接7
8结果计算和表速
样品中敌草睛的残留量可出GC
LMSD数据
式中：
20（含）
单位为百分率
可按式(1)计算。
软件按外标法自动计
SEARCH
试样中敌求腊残留量，单位为微克每干克样液中敌章膀的峰面积（或峰高）工作液中敌草腊定量离子色谱峰的峰面积（或峰高）：标准
作液中敌草腊的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
最终样液定容体积.单位为毫升（mL）最终样液所代表的试样质量，单位为克（）徐空
计算结果需扣
精密度
9.1在重复性条件
录B的要求。
均值表示：保留2
值·测定结果用平行测定的算术平R
应有效
下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
敌草睛的定量限为5ug/kg。
10.2回收率
添加浓度和回收率见附录D。
附录A
（资料性附录）
敌草睛标准溶液谱图
敌草标准溶液GC-MS/EI的选择离子监测总离子流色谱图A.1
SPUBLISHINGA
见图A.1。
BTANDARD
响应值
#家装服务品车员
GB23200.59—2016
SRESEARCH
EENTER
敌草标准溶液GC-MS/EI的选择离子监测总离子活A 2 草腈标准溶道c
C-MS/EL的全扫描质谱图
见图A.2。
响应值
25 000
wllallnh
170180质核比，m/z
敌草睛标准溶液GC-MS/EI的全扫描质谱图GB23200.59-—2016
实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量(C)
0.001C0.01
0.01≤C0. 1
附录B
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
实验室间再现性要求见表C.1。
被测组分含量（C)
附录C
(规范性附录）
实验室间再现性要求
GB23200.59—2016
PUBLISHING
实验室间再现性要求
精密度
SOREAROHCENTER
GB23200.59—2016
附录D
(资料性附录）
敌草腈在不同基质样品中的添加浓度及回收率敌睛在不同基质样品中的添加浓度及回收率见表D.1。敌草睛在不同基质样品中的添加浓度及回收率表D.1
添加浓度，ug/kg
回收率，%
83.2~103.3
81.5~101,4
72.9~102.2
80.6~101.2
70.6102.5
83.9~100.5
72.9101.6
71. 6~~95. 8
71.1102.1
81.7~100.1
85.9~98.5
82.2~96.2
75.7~103.9
72.3~92.3
77.1~99.2
75.2~96.1
73.9103.3
81.8103.0
81.6~-107.8
75.0~100.7
80.1~97.1
72.4~96.3
70.5-108.3
表D.1（续）
添加浓度，ug/kg
GB23200.59—2016
回收率，%
70.5~-92.8
71.4~105.0
80.1--95.8
84.6-103.6
72.6~104.7
81.2~-96.2
70.5~~95.6
80.2~-93.5
23200.59-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中敌草睛残留量的测定
气相色谱一质谱法
GB23200.592016
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn）
北京印刷一厂印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*
开本880mm×1230mm1/16
2017年6月第1版
印张1
字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109·4158
定价：24.00元
版权专有侵权必究
举报电话：（010）65005894
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中华人民共和国国家标准
GB23200.59—2016
食品安全国家标准
食品中敌草睛残留量的测定
气相色谱一质谱法
National food safety standards-Determination of dichlobenil residue in foods-Gas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T2385—2009进出口食品中敌草睛残留量的测定SN/T2385—2009相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2385-2009。
GB23200.59—2016
气相色谱一质谱法》。与
1范围
食品安全国家标准
食品中敌草残留量的测定
气相色谱一质谱法
本标准规定了食品中敌草腈残留量的气相色谱一质谱法。GB23200.59—2016
本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙、黑莓、西瓜、猪肉和牛奶中敌草腈残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
试样中残留的敌草睛用乙提取，经固相萃取（SPE)柱净化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙(CHCN)。
4.1.2甲苯(C,Hg）。
4.1.3丙酮(CH.O)。
4.1.4二甘醇（C,HO)。
4.1.5氯化钠（NaCI)。
4.1.6无水硫酸钠（NaaSO),)：经650℃灼烧1h，置于干燥器中备用。4.2溶液配制
4.2.1保护剂：2%二甘醇一丙酮溶液。取丙酮100mL，加人2mL二甘醇，混匀。4.2.2淋洗液：乙睛一甲苯（3+1，体积比）。取乙腈150mL，加人50mL甲苯，混匀。4.3标准品
敌草睛标准品（Dichlobenil)：CAS号：1194-65-6，分子式：C,H.Cl12N,相对分子质量172.02，纯度>99%。
4.4标准溶液配制
4.4.1敌草标准储备溶液：称取适量的敌草睛标准品（精确至0.1mg），用甲苯溶解，配制成100cμg/mL的标准储备溶液，18℃下保存。4.4.2敌草腈标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.1μg/mL的标准工GB23200.59—2016
作溶液在一18℃下保存。
4.5材料
4.5.1石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb，6mL/500mg，或相当者。使用前上层加人1g~2g无水硫酸钠，用10mL.乙腈甲苯活化。
4.5.2Cis固相萃取柱：Cia，6mL/1000mg，或相当者。使用前上层加入1g~2g无水硫酸钠，用10mL乙睛一甲苯活化。
4.5.3微孔滤膜：0.45um，有机相。SUBLISHING
5仪器和设备
STANDARD
气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（FD)5.1
5.2粉碎机。
组织捣碎机。
SRESEARCH
天平：感量0
超声波振荡
5.6离心机：转速
涡旋振荡器。
自动快速浓缩仪（氨）
灵仪）。
50mL.具宸
试样制备
6.1取样部位
样品取样部
草睛残留含量
6.2大米、大豆
取代表性样品
63的规定执行
用粉碎机粉碎
样和告
存于0℃~～4℃。
6.3 芒果、果糕、西瓜、、生糖、被菜、拉、蛋香菇
成两份作为试样，分装
切碎后，依次用捣碎机将样
（不可用水洗涤），
取代表性样品1
份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。
将试样
受到污染或使敌
洁净的
盛样袋内，密闭保
战浆状。混匀，均分成2
18℃以下冷冻保存
6.4猪肉
取猪肉及鸡肝样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成2份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭。将试样于8CNT
欢保存
6.5牛奶
取代表性样品500g，混匀，均分成2份作为试样，分装人洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于0℃～4℃条件下保存。
7分析步骤
7.1提取
7.1.1牛奶、猪肉、大米、大豆
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中，加5mL水混，浸泡10min。加人乙10ml，以10000r/min均质0.5min，加人5g氯化钠，摇匀，在40℃以下超声提取20min，于8000r/2
GB23200.59—2016
min离心8rmin，移取上层有机相经装有2g～3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中，再加入乙睛10mL，摇，在40℃以下超声提取20min，于8000r/min离心8min，移取上层有机相经装有2g~3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中。合并2次提取的上层有机相，然后用5mL乙冲洗漏斗，在浓缩瓶中加入2ml保护剂，在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.1.2芒果、黑莓、西瓜、橙、番茄称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。加人乙睛10mL，以下操作步骤同7.1.1。在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.1.3洋葱、菠菜、香菇、栗子
称取5g（精确至0.01g）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。加人乙睛10mL，以下操作步骤同7.1.1。在40℃以下浓缩至1mL，待净化。7.2净化
7.2.1C18固相萃取柱净化www.bzxz.net
将C1s固相苯取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.1.1和7.1.3步骤得到的待净化液体上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL.淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过程控制流速不超过6mL/min。合并上样液及洗脱液（约12mL）于试管中，40℃以下浓缩至近干。用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45um有机相滤膜，供气相色谱一质谱仪测定7.2.2石墨化碳固相萃取柱净化
将石墨化碳固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.1.2步骤得到的待净化液休上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相苯取净化过程控制流速不超过6mL/min。收集上样液及洗脱液（约12mL）于试管中，40℃以下浓缩至近干。用甲苯溶解并定容至1.0mL，并过0.45μm有机相滤膜，供气相色谱一质谱仪测定。7.3测定
7.3.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：DB-5ms石英弹性毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25um，或性能相当者a）
色谱柱温度：110℃保持1min，10℃/min升温到160℃保持2min，20℃/min升温到200℃，最b1
后在300℃后运行5min；
进样口温度：280℃；
色谱一质谱接口温度：280℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，流量1.0mL/min；进样量：2uL；
进样方式：不分流进样，开阀时间为1.5min；g）
离子源：EI：
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
数据采集方式：选择离子监测方式（SIM)；1）
选择监测离子（m/2）：定量离子为171：定性离子（丰度比）为173（62.4），136（30.8），100m）
（31.4)（对洋葱和番茄进行检测时只选择173和136作为定性离子）；溶剂延迟时间：5.8min。
7.3.2定量测定
根据样液中敌草睛含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌草睛响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，敌3
GB23200.59—2016
草睛的保留时间约为6.0min，标准品的总离子流色谱图参见图A.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，相对离子丰度偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在敌草睛。敌草睛标准品的总离子流图和质谱图参见图A.1和图A.2。表1定性测定时相对离子丰度最大容许偏差PUBLISHING
相对丰度(基峰）
允许的相对偏差
20~50（含）
MANDARD
7.4空白试验
除不加试样外，均接7
8结果计算和表速
样品中敌草睛的残留量可出GC
LMSD数据
式中：
20（含）
单位为百分率
可按式(1)计算。
软件按外标法自动计
SEARCH
试样中敌求腊残留量，单位为微克每干克样液中敌章膀的峰面积（或峰高）工作液中敌草腊定量离子色谱峰的峰面积（或峰高）：标准
作液中敌草腊的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；
最终样液定容体积.单位为毫升（mL）最终样液所代表的试样质量，单位为克（）徐空
计算结果需扣
精密度
9.1在重复性条件
录B的要求。
均值表示：保留2
值·测定结果用平行测定的算术平R
应有效
下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
敌草睛的定量限为5ug/kg。
10.2回收率
添加浓度和回收率见附录D。
附录A
（资料性附录）
敌草睛标准溶液谱图
敌草标准溶液GC-MS/EI的选择离子监测总离子流色谱图A.1
SPUBLISHINGA
见图A.1。
BTANDARD
响应值
#家装服务品车员
GB23200.59—2016
SRESEARCH
EENTER
敌草标准溶液GC-MS/EI的选择离子监测总离子活A 2 草腈标准溶道c
C-MS/EL的全扫描质谱图
见图A.2。
响应值
25 000
wllallnh
170180质核比，m/z
敌草睛标准溶液GC-MS/EI的全扫描质谱图GB23200.59-—2016
实验室内重复性要求见表B.1。
被测组分含量(C)
0.001C0.01
0.01≤C0. 1
附录B
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
实验室间再现性要求见表C.1。
被测组分含量（C)
附录C
(规范性附录）
实验室间再现性要求
GB23200.59—2016
PUBLISHING
实验室间再现性要求
精密度
SOREAROHCENTER
GB23200.59—2016
附录D
(资料性附录）
敌草腈在不同基质样品中的添加浓度及回收率敌睛在不同基质样品中的添加浓度及回收率见表D.1。敌草睛在不同基质样品中的添加浓度及回收率表D.1
添加浓度，ug/kg
回收率，%
83.2~103.3
81.5~101,4
72.9~102.2
80.6~101.2
70.6102.5
83.9~100.5
72.9101.6
71. 6~~95. 8
71.1102.1
81.7~100.1
85.9~98.5
82.2~96.2
75.7~103.9
72.3~92.3
77.1~99.2
75.2~96.1
73.9103.3
81.8103.0
81.6~-107.8
75.0~100.7
80.1~97.1
72.4~96.3
70.5-108.3
表D.1（续）
添加浓度，ug/kg
GB23200.59—2016
回收率，%
70.5~-92.8
71.4~105.0
80.1--95.8
84.6-103.6
72.6~104.7
81.2~-96.2
70.5~~95.6
80.2~-93.5
23200.59-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中敌草睛残留量的测定
气相色谱一质谱法
GB23200.592016
中国农业出版社出版
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2017年6月第1版
印张1
字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109·4158
定价：24.00元
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