标准号：GB 1886.301-2018 标准名称：Food additive galactomannan 英文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 半乳甘露聚糖 标准格式：PDF 发布时间：2018-06-21 实施时间：2018-12-21 标准大小：542K 标准介绍：本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验 中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和 GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2鉴别试验 A.2.1方法提要 通过两次凝胶试验，确定样品属性；在此基础上样品再经酸水解，用高效液相色谱法测定半乳糖、甘 露糖含量，通过含量比值确定样品组成， A.2.2凝胶试验 A.2.2,1试剂和材料 A.2.2,1.1异丙醇。 A.2.2.1.2四硼酸钠 A.2.2.1.350g/L四硼酸钠溶液：取50g四硼酸钠加水定容至1L A.2.2.1.4黄原胶 A.2.2.2仪器和设备 布氏黏度计：低速转子和No.2转子。 A.2.2.3分析步骤 A.2.2.3.1凝胶试验 A.2.2.3.1.1黏度计测定条件 布氏黏度计，低速转子，5℃，30r/min(系数为0.2)，60 A.2.2.3.1.2测定步骤

中华人民共和国国家标准
GB1886.301—2018
食品安全国家标准
食品添加剂
2018-06-21发布
半乳甘露聚糖
2018-12-21实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
半乳甘露聚糖
GB1886.301—2018
本标准适用于以瓜尔豆[Cyamopstetragonolobus（L.）Taub]、田箐豆、香豆、决明子、刺槐豆的胚乳片或其胶为原料，经半乳糖苷酶、半纤维素酶、蛋白酶二种或两种以上的酶酶解、纯化等步骤加工制得的低聚合度的的食品添加剂半乳甘露聚糖。2
结构式
3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
白色至黄白色
理化指标应符合表2规定。
表1感官要求
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态
相对分子质量
黏度/mPas
酸不溶物质，w/%
蛋白质，w/%
干燥减量，/%
灰分，w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计）/(mg/kg）
80%以上的相对分子质量分布≤200000。蛋白质系数为6.25。
干燥温度和时间分别为105℃士0.5℃和5h。3.3
微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
菌落总数/（CFU/g）
大肠菌群/MPN/g）
霉菌和酵母菌/（CFU/g）
理化指标
200000
符合声称
微生物指标
GB 1886.301—2018
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
GB5009.3直接干燥法
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.11bZxz.net
检验方法
GB4789.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.301—2018
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液2鉴别试验
A.2.1方法提要
通过两次凝胶试验，确定样品属性；在此基础上样品再经酸水解.用高效液相色谱法测定半乳糖、甘露糖含量，通过含量比值确定样品组成A.2.2凝胶试验
A.2.2.1试剂和材料
A. 2.2. 1. 1
异丙醇
A.2.2.1.2
2四硼酸钠，
A.2.2.1.350g/L四硼酸钠溶液：取50g四硼酸钠加水定容至1LA.2.2.1.4黄原胶
仪器和设备
布氏黏度计：低速转子和No.2转子。A.2.2.3
分析步骤
A.2.2.3.1凝胶试验—
A, 2. 2. 3. 1. 1
黏度计测定条件
布氏黏度计，低速转子，5℃，30r/min（系数为0.2），60s。A.2.2.3.1.2
测定步骤
称取20.0g试样于烧杯中，用4mL异丙醇湿润，边激烈搅拌边加水200mL.完全溶解后停止激烈搅拌，冷却至5℃，用黏度计测定，取其水溶液10mL与10mL四硼酸钠溶液混合，再冷却至5℃，放置10min后，再次测定黏度，黏度增加1mPa·s以上为通过试验。2凝胶试验二
A.2.2.3.2
A.2.2.3.2.1黏度计测定条件
布氏黏度计，No.2转子，5℃.30r/min（系数为10），60s。A.2.2.3.2.2测定步骤
GB1886.301—2018
称取1.0g黄原胶粉体，边搅拌边加水200mL，为对照组，冷却至5℃时，测定黏度称取1.0g试样于烧杯中，与1.0g黄原胶粉体混合，然后加人4mL异内醇均一搅拌，边搅拌边加水200mL，搅拌至完全溶解后。取该溶液100mL在水浴中加热10min，冷却至5℃时，测定黏度与对照组相比，黏度增加50mPa：s以上为通过试验A.2.3高效液相色谱试验
A.2.3.1试剂和材料
A.2.3.1.1水：GB/T6682规定的二级水及以上规格。A.2.3.1.211.99mol/L硫酸：取95%浓硫酸10mL和水6.5mL后，往水中逐渐添加浓硫酸，将密度调整为1.6338。
A.2.3.1.37.5mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠30.0g，加水溶解并定容至100mL。A.2.3.1.40.5mol/L.pH8.7硼酸缓冲液：取硼酸30.9g，用氢氧化钠调整pH至8.7.用水定容至1000mL。
A.2.3.1.5甘露糖标准品。
A.2.3.1.6半乳糖标准品。
A.2.3.1.710μg/mL半乳糖十10ug/mL甘露糖混合标准溶液：取半乳糖和甘露糖的标准液各0.1g、加水定容至25mL、稀释400倍。A.2.3.1.825ug/mL半乳糖十25ug/mL甘露糖混合标准溶液：取半乳糖和甘露糖的标准液各0.1g、加水定容至25mL、稀释160倍。A.2.3.1.950ug/mL半乳糖+50ug/mL甘露糖混合标准溶液：取半乳糖和甘露糖的标准液各0.1g、加水定容至25mL、稀释80倍。A.2.3.1.100.06mol/LL-精氨酸溶液：取10gL-精氨酸，加水定容至1000mL。A.2.3.2仪器和设备
高效液相色谱分析仪：配有荧光检测器。A.2.3.2.1
A.2.3.2.2针头式过滤器：孔径0.45um。3天平：感量0.1mg。
A.2.3.2.3
A.2.3.2.4
高压釜。
A.2.3.2.5
5密度测定仪。
色谱参考条件
A.2.3.3.1色谱柱：聚苯乙烯基强阴离子交换柱（粒径8μum，柱长150mm×直径4.6mm）或同等性能的色谱柱。
流动相：0.5mol/L.pH8.7硼酸缓冲液A.2.3.3.2
A.2.3.3.3柱温：60℃。
A.2.3.3.4流速：0.4mL/min。
A.2.3.3.5进样量：20uL
6荧光激发波长：320nm。
A.2.3.3.6
A.2.3.3.7荧光发射波长：430nm。A.2.3.3.8
3柱后反应：反应液0.06mol/LL-精氨酸溶液。4
A.2.3.3.9反应液流量：0.7mL/min。A.2.3.3.10反应温度：150℃。
A.2.3.4分析步骤
A.2.3.4.1试样溶液的制备
GB1886.301—2018
称取0.6g~1.2g半乳甘露聚糖试样，精确至0.001g，加人11.99mol/L硫酸4mL，室温搅拌1h，然后加水112mL，置于高压釜（121℃）中1h。然后冷却至室温.用7.5mol/L氢氧化钠溶液中和至pH=7，用水定容至200mL.滤纸滤过，然后将滤液用针头式过滤器（孔径0.45μm）滤过后备用。A.2.3.4.2标准曲线的绘制
分别吸取20μL10ug/mL半乳糖+10ug/mL甘露糖混合标准溶液、25ug/mL半乳糖+25ugmL甘露糖混合标准溶液和50uμg/mL半乳糖+50uμg/mL甘露糖混合标准溶液注人液相色谱仪中，记录峰值，绘制标准曲线。
A.2.3.4.3测定
吸取20μL试样溶液注入液相色谱仪中，并记录相应的色谱图谱，记录峰值。A.2.3.5
结果计算
试样中甘露糖和半乳糖含量的比值3，按式（A.1)计算：=
-×100%
式中：
试样中甘露糖含量（质量分数）.%：2
试样中半乳糖含量（质量分数），%：试样中甘露糖的浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）：试样中半乳糖的浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）；试样溶液的容量（定容后容量），单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
结果判定
试样中甘露糖和半乳糖含量的比值0=1：1～2.5：1，则试样为半乳甘露聚糖。A.3相对分子质量
A.3.1试剂和材料
水：GB/T6682规定的二级水及以上规格A.3.1.1
2普鲁兰多糖标准品：200K。
普鲁兰多糖标准溶液：称取1.000g普鲁兰多糖标准品，加水定容至100mL。..(A.1)
仪器和设备
高效液相色谱分析仪：配有示差折光检测器。3色谱参考条件
色谱柱。
谱柱。
GB1886.301—2018
色谱柱：尺寸排阻色谱柱（粒径6μm，孔径45nm，柱长150mmX直径6mm）或同等性能的色谱柱：尺寸排阻色谱（粒径4um，孔径2.5nm，柱长150mm×直径6mm）或同等性能的色流动相：水
A.3.3.4柱温：80℃。
流速：0.3mL/min。
进样量：20μL。
分析步骤
试样溶液的制备
称取1.000g半乳甘露聚糖试样，加水定容至100mL。测定
将试样溶液和普鲁兰多糖标准溶液分别注入液相色谱仪，记录峰面积。A.3.5
结果表述
色谱图中，普鲁兰多糖该峰最高峰右侧的峰面积占所有峰面积的80%以上，即可判定试样80%以上的相对分子质量分布≤200000。A.4
黏度的测定
仪器和设备
布氏黏度计。
测定条件
转子型号：低速转子。
A.4.2.2转速：30r/min（系数0.2)。A.4.2.3测定温度：5℃%
A.4.2.4测定时间：60s。
分析步骤
准确称取5.000g试样，边搅拌边用水稀释到100g。完全溶解后，冷却至5℃，用布氏黏度计测定黏度。
A.5酸不溶物的测定
试剂和材料
硅藻土：经105℃，4h干燥处理。A,5.1.2
硫酸。
仪器和设备
电热恒温水浴
电热恒温干燥箱。
古氏埚（经105℃，4h干燥处理）。干燥器。
分析步骤
GB1886.301—2018
称取试样2g，精确至0.001g，溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖住烧杯，在沸水浴上加热6h，加热过程中用玻璃棒经常摩擦烧杯内壁。加热完后，称取硅藻土0.5g（精确至0.001g），加人到试样中，使用已知质量的古氏埚进行过滤。用50℃温水洗涤滤渣3次～5次，每次25mL，将埚连同内容物于105℃下干燥4h，在干燥器内冷却后称量。A.5.4结果计算
酸不溶物的质量分数w4，按式（A，2）计算：wei =m=m-m×100%
式中：
最终称量的总质量，单位为克（g）；硅藻土的质量，单位为克（g）；空埚的质量，单位为克（g）)；m
试样的质量，单位为克（g）。
.（A.2)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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