标准号：GB 23200.51-2016 标准名称：食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法 英文名称：Determination of dinotefuran residue in foods Liquid chromatography - mass spectrometry 标准格式：PDF 发布时间：2016-12-18 实施时间：2017-06-18 标准大小：15.1M 标准介绍：本标准代替SN/T 2231-2008 《食品中呋虫胺残留量的测定 气相色谱—质谱法》。 本标准与SN/T 2231-2008相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； —标准名称中“出口食品”改为“食品”； —标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —SN/T 2231-2008。 本标准规定了食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱一质谱/质谱法 本标准适用于小麦、花生，玉米、菠菜苹果、胡萝卜，紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测 和确证。其他食品可参照执行 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 T6682分析实验室用水规格和试验方法 样品用乙臏提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱( Ervi Carh)/酰胺丙基甲硅 烷基化硅胶柱(LCNH2)净化，液相色谱一质谱质谱法测定，外标法定量 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T682中规定的一级 4.1试剂 4.1.1乙腈C2H1N)：色谱纯 4.1.2正己烷(CH1)：色谐纯 4.1.3丙C3HO)：色谱纯 4.1.4乙醚(C4H12O)：色谱纯 4.1.5氯化钠(NaCD;优级纯。 4.1.6无水硫酸钠(Na2SO)：650℃灼烧4h,自然冷却后储于密封瓶中备用 4.1.7磷酸氢二钾(KHPO 4.1.8磷酸二氢钾(KH2PO1) 41.9氢氧化钠(NaOH) 4.1.10盐酸(HCD:优级纯。 4.2溶液配制 4.211mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠，溶于1L水 4.2.21mol/L盐酸：称取36.5g盐酸，溶于1L水中 23正己烷饱和已猜：在250mL的分液漏斗中分别加入100m.乙腈和100mL正已烷，充分振摇 静置分层，下层为正己烷饱和乙 4.24丙酮一正已烷(1+1,体积比)：将等体积丙酮和正已烷混合，充分振摇

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB23200.51—2016
食品安全国家标准
食品中呋虫胺残留量的测定
液相色谱一质谱/质谱法
National food safety standardsDetermination of dinotefuran residue in foods-Liquid chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布
国家食品药品监督管理总局
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB23200.51—2016
本标准代替SN/T2231—2008《进出口食品中味虫胺残留量检测方法法液相色谱一质谱/质谱
法》。与SN/T2231一2008相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式，标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2231-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.51—2016
食品中肤虫胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法本标准规定了食品中虫胺残留量的制样和液相色谱一质谱/质谱法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其他食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品用乙腈提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（Envi-Carb）/酰胺内基甲硅烷基化硅胶柱（LC-NH2)净化，液相色谱一质谱/质谱法测定，外标法定量4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛C,H.N)：色谱纯。
4.1.2正已烷（CH）：色谱纯。
4.1.3丙酮(C.H.O)：色谱纯。
4.1.4乙醚(C,Hi.O)：色谱纯。
4.1.5氯化钠(NaCI)：优级纯。
4.1.6无水硫酸钠（Na2S）：650℃灼烧4h，自然冷却后储于密封瓶中备用。4.1.7
磷酸氢二钾（KHPO）。
4.1.8磷酸二氢钾(KHPO4)。
4.1.9氢氧化钠(NaOH)。
4.1.10盐酸（HCI)：优级纯。
4.2溶液配制
4.2.11mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠，溶于1L水中。4.2.21rmol/L盐酸：称取36.5g盐酸，溶于1L水中，4.2.3正已烷饱和已睛：在250mL的分液漏斗中分别加入100mL乙睛和100mL正已烷，充分振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。4.2.4丙酮一正已烷（1十1.体积比）：将等体积丙酮和正已烷混合，充分振摇。1
GB23200.51—2016
4.2.5磷酸缓冲液：0.5mol/L(pH=7.0)，称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品
4.3.1呋虫胺标准物质：（dinotefuran，CHN,O），CAS号：165252-70-0，纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1呋虫胺标准储备液：称取适量呋虫胺标准品，用丙酮一正已烷（1十1.体积比）配制成1.0mg/mL的标准储备液；0℃～4℃保存。保存期一年。4.4.2呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮一正己烷（1+1，体积比）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。保存期个月wopNO
4.5材料
/SAgean ENVICarb SPE9(石墨化非多4.5.1Envi-Carb/LC-MH，固相萃取@00mg/500mg。孔碳)与Supelclean L
RESEARCH
滤膜：0.2
5仪器和设备
液相色谱
分析天
涡旋振荡器
旋转蒸发
高速均
离心机
离心管
分液漏-
粮谷粉碎机
谱质谱
普联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）量0.01
和0.0005
食品捣碎机
花生粉碎机
振荡器。
试样制备与保存
6.1取样部位
样品取样部位按GB2763的规定执行残留物含量的变化。
6.2试样制备
6.2.1小麦、玉米
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生取有代表性样品500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.2.2水果、蔬菜、鱼、肉
取有代表性样品500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混勾，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.2.3花生
GB23200.51—2016
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记6.3试样保存
小麦、玉米、花生试样于0℃～4℃保存；鱼、肉及水果和蔬菜类试样于一18℃以下冷冻保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1小麦、玉米、花生
称取5g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加20mL水，放置5min。加30mL乙，于10000r/min均质提取1min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙晴重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加人20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙层加人5无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。7.1.2水果、蔬菜
称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加30mL乙睛，于10000r/min均质提取1min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取次。合并提取液于分液漏斗中，依次加人20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙腈层加人5g无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。7.1.3鱼、肉
称取10g试样（精确至0.01g）于100ml.离心管中，加30mL乙，涡旋混合均匀后于超声波中提取15min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加人20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙腈层加人5g无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。7.2净化
7.2.1小麦、玉米、花生、鱼、肉提取物用20mL正已烷溶解残留物，转人150mL分液漏斗中，分别用20mL正已烷饱和乙腈对溶解液萃取2次，取下层溶液合并萃取液，40℃减压浓缩至干，加入2mL乙睛溶解。用10mL乙预淋洗Envi-carb/LC-NHz（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注人上述所得溶液，再用20mL乙睛淋洗，收集洗脱液，于40℃旋转浓缩至近干，残留物用2.0mL乙睛溶解，过0.2μm滤膜，供液相色谱一质谱测定。7.2.2蔬菜、水果
用10mL乙预淋洗Envi-carb/LC-NHz（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注人上述所得溶液，再用20mL乙睛淋洗，收集洗脱液，于40℃旋转浓缩至近干，残留物用2.0mL乙溶解，过0.2μm滤膜，供液相色谱一质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱一质谱参考条件
色谱柱：WatersAcquityUpleBEHC81.7μm；a
流动相：水（A）十乙晴（B)梯度；b)
表1流动相梯度
时间，min
c）柱温：30℃；
流速，mL/min
GB23200.51—2016
流速：0.2mL/min；
进样量：10：
运行时间：3.5min；
质谱条件：参见附录A。
色谱测定与确证
根据样液中被测物含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作济液与样液等体积穿插进样测定，标准工作溶液和待测样液中呋虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2），则可判断样品中存在对应的被测物。在7.3.1条件下，虫胺保留时间为0.6min：在7.3.1条件下，虫胺标准物的液相PUBLIS
色谱一质谱谱图参见附录
ASTANDAN
使用定性夜相色谱
相对离字车度最
最大允许偏差
单位为百分率
相对离子丰度
充许的相对偏
7.4空白实验
均按？
除不加试样外
7.3的规定执行。
结果计算和表述A
用色谐数据处
或按式（1）计算样品中味虫胺残留量X
式中：
试样中味重胺残留量，单位为微克每千克（1g/kg)
样品溶液中呋虫胺的峰面
峡虫胺栓
作液的浓度，单位为微克每升
示准才
整定容体积，单位为毫升（ML）样品溶液
工作落液的峰面积，
呋虫胺标
最终样液代表的试样质量，单位为克（g）RESEARCH
........(1)
CENTEA
计算结果需扣除空自值测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字
精密度
在重复性条件下获得的2次独中
录C的要求
差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附9.2在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限Www.bzxZ.net
本方法味虫胺的定量限为10ug/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率参见附录E。4
电离方式：ESI十。
A.2毛细管电压：3.0kV
附录A
（资料性附录）
质谱条件及多反应监测条件
GB23200.51-—2016
ANDARD
源温度：120℃。
ISHING
去溶剂温度：350℃
维孔气流：氮气
GRESEARONCENTER
去溶剂气流：气，60
碰撞气压：氩
气，3
应监测，
监测模式：多反
化合物
为定量
时离子
锥孔电
碰撞能量，ev
1）非商业性声明：附录A所列参数是在WatersQuattroPremier质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参号并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
GB23200.51—2016
附录B
（资料性附录】
选择不同离子对的虫胺液相色谱一质谱/质谱多反应监测色谱图选择不同离子对的呋虫胺液相色谱质谱/质谱多反应监测色谱图见图B.1。%
1.10t,min
选择不同离子对的呋虫胺液相色谱一质谱/质谱多反应监测色谱图实验室内重复性要求见表C.1。
被测组分含量（C)
附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
JBLISHING
精密度
GB23200.51—2016
GNESEARON ENTER
GB23200.51—2016
实验室间再现性要求见表D.1。
被测组分含量（C)
0.0010.01附录D
【规范性附录】
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
附录E
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率见表E.1。表E.1
样品名称
马哈鱼
样品的添加浓度及回收率
添加浓度
μg/kg
GB 23200.51—2016
回收率
GB23200.51-2016
中华人民共和国
国家标准
食品安全国家标准
食品中呋虫胺残留量的测定
液相色谱一质谱/质谱法
GB23200.51—2016
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开本880mmX1230mm1/16
2017年6月第1版
印张1
字数20千字
2017年6月北京第1次印刷
书号：16109：4152
定价：24.00元
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