GB/T 6730.22-2016
基本信息
标准号： GB/T 6730.22-2016
中文名称：铁矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB/T 6730.22-2016
标准名称：铁矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
英文名称：Iron ores-Determination of titanium content--Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
标准格式：PDF
发布时间：2016-12-13
实施时间：2017-11-01
标准大小：1.05M
标准介绍：GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。
本部分为GB/T6730的第22部分。
本部分按照GB/T11-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T6730.22—1986《铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量》，本部
分与GB/T6730.22-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》；
——增加了“警告”“规范性引用文件”“试验报告”内容
增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样的方法
进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围(质量分数)：0.006%~1.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义
GB/T63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
标准名称：铁矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
英文名称：Iron ores-Determination of titanium content--Diantipyrylmethane
spectrophotometric method
标准格式：PDF
发布时间：2016-12-13
实施时间：2017-11-01
标准大小：1.05M
标准介绍：GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。
本部分为GB/T6730的第22部分。
本部分按照GB/T11-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T6730.22—1986《铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量》，本部
分与GB/T6730.22-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》；
——增加了“警告”“规范性引用文件”“试验报告”内容
增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样的方法
进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围(质量分数)：0.006%~1.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义
GB/T63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备
GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
标准图片预览
标准内容
ICS 73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.22—2016
代替GB/T6730.22—1986
铁矿石
钛含量的测定
安替吡嘛甲烷分光光度法
Iron oresDetermination of titanium content-Diantipyrylmethanespectrophotometric method
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-11-01实施
GB/T 6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第22部分。前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 6730.22—2016
本部分代替GB/T6730.22—1986《铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量》，本部分与GB/T6730.22一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法》；增加了“警告”“规范性引用文件”“试验报告”内容；-增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融颈处理试样的方法；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标摊化技术委员会（SAC/\TC317)归口。本部分起草单位：攀钢集团研究院有限公司、攀枝花学院，冶金工业信息标准研究院、国家钒钛制品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：郑小敏、杨新能、田从学、雪梅、闻向东、陈自斌、任小青、苏洋、钱裕祥、但娟。本部分所代替标谁的历次版本发布情况为：GB/T6730.22—1986。
铁矿石钛含量的测定
二安替吡嘛甲烷分光光度法
GB/T 6730.22—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范菌
GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.006%~1.20%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
G3/T6682分析实验室用水规格和試验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通卿数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170Www.bzxZ.net
GB/T 10322.1 ↑
铁矿石玻样租制样片漆
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12806
实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T 12807
实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/ 12808
3原理
试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2mol/L~2.5mol/L盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与安替吡琳甲烷生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度，计算样品中钛含量。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度当的水4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105℃~110℃烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用。4.2盐酸,p=1.19 g/mL。
4.3硝酸.p=1.42g/ml。
4.4盐酸,1+1。
GB/T6730.22—2016
4.5 盐酸,1+99。
4.6硫酸，1十1。
4.7硫酸，5+95。
4.8硫酸，1+99。
4.9抗坏血酸溶液，50g/L，用时现配。4.10酒石酸溶液，100g/L。
4.11二安替吡啉中烷溶液，30g/L。称取30g二安替吡啉甲烷，用盐酸(1+5）溶解，并用盐酸（1十5）稀释至1000mL，过滤贮存于棕色瓶中保存。
4.12钛标准溶液：
a）称取0.1668g预先在800℃左右灼烧1h的二氟化钛（含量不小于99.99%）于铂埚巾，加5g混合熔剂（见4.1)，置下马弗炉中950℃左右熔融至消兖，冷却后将铂埚放人400mL烧杯中,加50 mIL硫酸(1十9),加热使熔融物溶解,将埚用硫酸(1+9)洗净,取出。冷至室溢，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至刻度，混勾。此为钛标贮备溶液，浓度为100.0 μg/mL.
移50.0mL「:述钛标准贮备溶液，置于 500mL容最瓶巾,用硫酸（见4.7)稀释至刻度，混勾：此为钛标推溶液，浓度为10.0 μ/mL。5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容最瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1铂蜗。
5.2 高温炉。
5.3分光光度计，符合GB/T7729的规定。6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2预干燥试样
充分混句实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃±2℃温度下于燥试样，于于燥器中冷却至案温备用。
7分析步骤
7.1剩定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次，注：“独立\是指再次及后续任何一次测定结果不变前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不间操作若进行重复溅定，包括采用适当的再校谁。2
7.2试料蛋
按表 1 称取试料,精确至 0.000 1. g。表1试料量及分取量
钛含量/%
0.006~0.020
>0.020～0.100
>0.100~0.500
≥0.500~1,20
7.3空白试验
试料量/g
随同试料进行空白试验，所用试剂须取白同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析间类型标准样品，7.5测定
7.5.1试液的制备
7.5.1.1酸分解再碱熔融残渣
CB/T6730.22—2016
分取量/mL
将试料（见7.2）置于250mL烧杯中，以水润湿，加30mL盐酸（见4.2），低温加热溶解后，加5mL硝酸（见4.3），煮沸至体积约10mL。取下冷却，加12mL硫酸（见4.6)，加热至冒三氧化硫白烟约30min。下冷却，加40mL盐酸（见4.4)和30mL水，加热使盐类溶解，溶解后用中速滤纸过滤于250mL烧杯中，擦净烧杯，用热盐酸（见4.5）洗烧杯及线渣各3次，用热水洗残渣5次~6次，滤液作为主液保存。对于含锁试样，不能用盐酸溶解盐类和洗涤残渣，直接用30mL水溶解盐类，用热硫酸（见4.8)洗烧杯及残渣。将滤纸连同残渣置于销埚中，灰化后，花800℃左右灼烧10min～20min，冷却，加约3g混合熔剂（见4.1）于950C左右熔融5min～10min。取出稍冷，将铂埚放人已预先加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂排璃，加热使盐类溶解。冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸于过滤。
7.5.1.2碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融将试料（见7.2)置于铂埚中，圳入4g～5g混合熔剂（见4.1），移人高温炉，在950℃左右熔融15min~25tin，取出，冷却，将埚置于预先感有40mL盐酸（见4.4），12mL硫酸（见4.6）的300ml烧杯中加热浸取至试料溶解，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸干过滤。
7.5.2显色液
7.5.2.1按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3）_，置于50mL容量瓶中，加10.0mL抗坏血酸溶液（见4.9），放置5mi，加8.0mL盐酸（见1.4），12.00mL.安替吡啉甲烷溶液（见1.11)，以水稀释至刻度，混匀。3
GB/T 6730.22—2016
7.5.2.2含锯试样，按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3），置于50m容瓶巾，加5mL酒右酸溶液（见4.10）、10.0mL抗坏血酸溶液（见1.9），放置5mih后加8.0mL盐酸（见4.4）、12.00mL二安替吡啉甲烷溶液（见1.11），以水稀释至刻度，混勾。7.5.2.3含铬试样，按表1移取2份7.5.1.1或7.5.1.2预处现的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3）]，分置于50mL容量瓶中，1份作为显色液按照7.5.2.1操作，另一份作为参比溶液，参比溶液按照7.5.2.1操作，但不加二安替吡嘛甲烷溶液，測其吸光度，并需扣除试剂空自溶液的吸光度。7.5.3测量
显色液（见7.5.2)室温在20℃以上时放置20min，在20C以下时放置40min~~60min后，将部分溶液移人2cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长385nm处测量其吸光度，从校准曲线比算出相应的钛量。
7.6校准曲线的绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL3.00mL,5.00mL、7.00mL钛标准溶液[见4.12b)分别置于6个50mL容量瓶中，相应加人10.00mL、9.50mL、9.00mL、7.00mL、5.00ml、3.00mL硫酸（见4.7），以下按7.5.2~7.5.3进行显色和测量操作，测量的吸光度，以吸光度为横坐标，标准溶液的浓度为纵坐标绘制校准曲线。
8分析结果及其表示
8.1钛含量的计算
按式(1)计算试样中钛含量w-T1，以质量分数表示：mV
m×V×10×100
ml—…从校准曲线上计算得的钛量，单位为微克(μg)，V试液定容体积，单位为癌升(mL)；m——试料量，单位为克（(g)
V1…分瑕试液体积，单位为毫升(ml.)。8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
.（1）
本部分的精密度数据是在20141年由8个实验室、对5个水平的钛含量试样逃行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钛含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次，各实验室报出的原始数据（测定结果)参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见表2。
表2精密度
酸分解再碱熔融残渣
碳酸钠硼酸混合熔剂熔融
钛含量m（质量分数)/%
0.006~1.20
0.006--1,20
重复性限，
r=0.001 21 0,032 18 m
r=0.001 2 / 0.028 06 m
再现性限R
R-0,002 0+0.050 28 m
R-0.0014+0.04385m
8.2.2分析结果的确定
GB/T 6730.222016
根据附录 A 的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限r进行比较,来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，计算：式中：
最终结果平均值：
-实验案1报告的最终结果；
-实验室2 报告的最终结果。
如果|i—R,最终结果是—致的。8.2.4分析值的验收
分析值的验收使用认证标谁样品（CRM)或标雅样品（RM)米进行验证，实验案最终结果用来与CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能：a）「心—Ac|≤0.7R，在这种情说下，报告的果与标雄值之间无显著差异；b）「μc—Ac≥0.7 R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间有显著差异。武中：
CRM或RM的测量值
Ac..CRM或RM的标谁值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按GB/T8170的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于1.00%时,将数值修约到两位小数。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）实验室名称和地址；
b）试验报告发布日期
c）本部分编号；
d）样品识别必要的详细说明；
é）分析结果；
结果的测定次数；
g）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
CB/T 6730.22—2016
附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序应符合图A.1的流程的规定，从独立的承复结果开始
[Xi-x2]≤r
Xnnx-Xain ≤1.2 r
再次测定
Knaxkg 1.3 c
±=中位值（X2XX
Y1+ X2+X3
XI+X2+X++X4
图 A,1试验样分析值接受程序流程图6
附录B
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
GB/T6730.22—2016
精密度数据是在2014年由8个实验案，对5个不同水平的钛含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的缺含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据分别见表B.1和表B.2.表 B.1
精密度试验原始数据（酸分解再碱熔融残渣法）实验室
钛含量（质分数)/%
GB/T6730.22—2016
实验垒
精密度试验原始数据（碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融法）钛含盘（质量分数)/%
0,0109
0,010 6
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中华人民共和国国家标准
GB/T6730.22—2016
代替GB/T6730.22—1986
铁矿石
钛含量的测定
安替吡嘛甲烷分光光度法
Iron oresDetermination of titanium content-Diantipyrylmethanespectrophotometric method
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-11-01实施
GB/T 6730《铁矿石》分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第22部分。前言
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 6730.22—2016
本部分代替GB/T6730.22—1986《铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量》，本部分与GB/T6730.22一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法》；增加了“警告”“规范性引用文件”“试验报告”内容；-增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融颈处理试样的方法；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标摊化技术委员会（SAC/\TC317)归口。本部分起草单位：攀钢集团研究院有限公司、攀枝花学院，冶金工业信息标准研究院、国家钒钛制品质量监督检验中心。
本部分主要起草人：郑小敏、杨新能、田从学、雪梅、闻向东、陈自斌、任小青、苏洋、钱裕祥、但娟。本部分所代替标谁的历次版本发布情况为：GB/T6730.22—1986。
铁矿石钛含量的测定
二安替吡嘛甲烷分光光度法
GB/T 6730.22—2016
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范菌
GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.006%~1.20%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
G3/T6682分析实验室用水规格和試验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通卿数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170Www.bzxZ.net
GB/T 10322.1 ↑
铁矿石玻样租制样片漆
实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T 12806
实验室玻璃仪器分度吸量管
GB/T 12807
实验室玻璃仪器单标线吸量管
GB/ 12808
3原理
试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2mol/L~2.5mol/L盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与安替吡琳甲烷生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度，计算样品中钛含量。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度当的水4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105℃~110℃烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用。4.2盐酸,p=1.19 g/mL。
4.3硝酸.p=1.42g/ml。
4.4盐酸,1+1。
GB/T6730.22—2016
4.5 盐酸,1+99。
4.6硫酸，1十1。
4.7硫酸，5+95。
4.8硫酸，1+99。
4.9抗坏血酸溶液，50g/L，用时现配。4.10酒石酸溶液，100g/L。
4.11二安替吡啉中烷溶液，30g/L。称取30g二安替吡啉甲烷，用盐酸(1+5）溶解，并用盐酸（1十5）稀释至1000mL，过滤贮存于棕色瓶中保存。
4.12钛标准溶液：
a）称取0.1668g预先在800℃左右灼烧1h的二氟化钛（含量不小于99.99%）于铂埚巾，加5g混合熔剂（见4.1)，置下马弗炉中950℃左右熔融至消兖，冷却后将铂埚放人400mL烧杯中,加50 mIL硫酸(1十9),加热使熔融物溶解,将埚用硫酸(1+9)洗净,取出。冷至室溢，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至刻度，混勾。此为钛标贮备溶液，浓度为100.0 μg/mL.
移50.0mL「:述钛标准贮备溶液，置于 500mL容最瓶巾,用硫酸（见4.7)稀释至刻度，混勾：此为钛标推溶液，浓度为10.0 μ/mL。5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容最瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1铂蜗。
5.2 高温炉。
5.3分光光度计，符合GB/T7729的规定。6取样和制样
6.1实验室试样
分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。6.2预干燥试样
充分混句实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃±2℃温度下于燥试样，于于燥器中冷却至案温备用。
7分析步骤
7.1剩定次数
对同一预干燥试样，至少独立测定两次，注：“独立\是指再次及后续任何一次测定结果不变前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不间操作若进行重复溅定，包括采用适当的再校谁。2
7.2试料蛋
按表 1 称取试料,精确至 0.000 1. g。表1试料量及分取量
钛含量/%
0.006~0.020
>0.020～0.100
>0.100~0.500
≥0.500~1,20
7.3空白试验
试料量/g
随同试料进行空白试验，所用试剂须取白同一试剂瓶。7.4验证试验
随同试料分析间类型标准样品，7.5测定
7.5.1试液的制备
7.5.1.1酸分解再碱熔融残渣
CB/T6730.22—2016
分取量/mL
将试料（见7.2）置于250mL烧杯中，以水润湿，加30mL盐酸（见4.2），低温加热溶解后，加5mL硝酸（见4.3），煮沸至体积约10mL。取下冷却，加12mL硫酸（见4.6)，加热至冒三氧化硫白烟约30min。下冷却，加40mL盐酸（见4.4)和30mL水，加热使盐类溶解，溶解后用中速滤纸过滤于250mL烧杯中，擦净烧杯，用热盐酸（见4.5）洗烧杯及线渣各3次，用热水洗残渣5次~6次，滤液作为主液保存。对于含锁试样，不能用盐酸溶解盐类和洗涤残渣，直接用30mL水溶解盐类，用热硫酸（见4.8)洗烧杯及残渣。将滤纸连同残渣置于销埚中，灰化后，花800℃左右灼烧10min～20min，冷却，加约3g混合熔剂（见4.1）于950C左右熔融5min～10min。取出稍冷，将铂埚放人已预先加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂排璃，加热使盐类溶解。冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸于过滤。
7.5.1.2碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融将试料（见7.2)置于铂埚中，圳入4g～5g混合熔剂（见4.1），移人高温炉，在950℃左右熔融15min~25tin，取出，冷却，将埚置于预先感有40mL盐酸（见4.4），12mL硫酸（见4.6）的300ml烧杯中加热浸取至试料溶解，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，用中速滤纸干过滤。
7.5.2显色液
7.5.2.1按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3）_，置于50mL容量瓶中，加10.0mL抗坏血酸溶液（见4.9），放置5mi，加8.0mL盐酸（见1.4），12.00mL.安替吡啉甲烷溶液（见1.11)，以水稀释至刻度，混匀。3
GB/T 6730.22—2016
7.5.2.2含锯试样，按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3），置于50m容瓶巾，加5mL酒右酸溶液（见4.10）、10.0mL抗坏血酸溶液（见1.9），放置5mih后加8.0mL盐酸（见4.4）、12.00mL二安替吡啉甲烷溶液（见1.11），以水稀释至刻度，混勾。7.5.2.3含铬试样，按表1移取2份7.5.1.1或7.5.1.2预处现的试液[分取5.00mL时补加5mL空白溶液（见7.3）]，分置于50mL容量瓶中，1份作为显色液按照7.5.2.1操作，另一份作为参比溶液，参比溶液按照7.5.2.1操作，但不加二安替吡嘛甲烷溶液，測其吸光度，并需扣除试剂空自溶液的吸光度。7.5.3测量
显色液（见7.5.2)室温在20℃以上时放置20min，在20C以下时放置40min~~60min后，将部分溶液移人2cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长385nm处测量其吸光度，从校准曲线比算出相应的钛量。
7.6校准曲线的绘制
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL3.00mL,5.00mL、7.00mL钛标准溶液[见4.12b)分别置于6个50mL容量瓶中，相应加人10.00mL、9.50mL、9.00mL、7.00mL、5.00ml、3.00mL硫酸（见4.7），以下按7.5.2~7.5.3进行显色和测量操作，测量的吸光度，以吸光度为横坐标，标准溶液的浓度为纵坐标绘制校准曲线。
8分析结果及其表示
8.1钛含量的计算
按式(1)计算试样中钛含量w-T1，以质量分数表示：mV
m×V×10×100
ml—…从校准曲线上计算得的钛量，单位为微克(μg)，V试液定容体积，单位为癌升(mL)；m——试料量，单位为克（(g)
V1…分瑕试液体积，单位为毫升(ml.)。8.2结果的一般处理
8.2.1重复性和再现性
.（1）
本部分的精密度数据是在20141年由8个实验室、对5个水平的钛含量试样逃行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钛含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次，各实验室报出的原始数据（测定结果)参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见表2。
表2精密度
酸分解再碱熔融残渣
碳酸钠硼酸混合熔剂熔融
钛含量m（质量分数)/%
0.006~1.20
0.006--1,20
重复性限，
r=0.001 21 0,032 18 m
r=0.001 2 / 0.028 06 m
再现性限R
R-0,002 0+0.050 28 m
R-0.0014+0.04385m
8.2.2分析结果的确定
GB/T 6730.222016
根据附录 A 的程序,按式(1)计算独立重复测量结果,并与重复性限r进行比较,来确定分析结果。8.2.3实验室间的精密度
实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，计算：式中：
最终结果平均值：
-实验案1报告的最终结果；
-实验室2 报告的最终结果。
如果|i—R,最终结果是—致的。8.2.4分析值的验收
分析值的验收使用认证标谁样品（CRM)或标雅样品（RM)米进行验证，实验案最终结果用来与CRM或RM标准值Ac比较，将出现两种可能：a）「心—Ac|≤0.7R，在这种情说下，报告的果与标雄值之间无显著差异；b）「μc—Ac≥0.7 R,在这种情况下,报告的结果与标准值之间有显著差异。武中：
CRM或RM的测量值
Ac..CRM或RM的标谁值。
8.2.5最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按GB/T8170的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于1.00%时,将数值修约到两位小数。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）实验室名称和地址；
b）试验报告发布日期
c）本部分编号；
d）样品识别必要的详细说明；
é）分析结果；
结果的测定次数；
g）测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。
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附录A
（规范性附录）
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序应符合图A.1的流程的规定，从独立的承复结果开始
[Xi-x2]≤r
Xnnx-Xain ≤1.2 r
再次测定
Knaxkg 1.3 c
±=中位值（X2XX
Y1+ X2+X3
XI+X2+X++X4
图 A,1试验样分析值接受程序流程图6
附录B
（资料性附录）
共同精密度试验附加资料
GB/T6730.22—2016
精密度数据是在2014年由8个实验案，对5个不同水平的钛含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的缺含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据分别见表B.1和表B.2.表 B.1
精密度试验原始数据（酸分解再碱熔融残渣法）实验室
钛含量（质分数)/%
GB/T6730.22—2016
实验垒
精密度试验原始数据（碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融法）钛含盘（质量分数)/%
0,0109
0,010 6
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