本标准规定了亮金水、亮钯金水技术指标的试验方法。本标准适用于瓷器、搪瓷、精陶和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水。 QB/T 2382-1998 亮金水亮钯金水试验方法 QB/T2382-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net

QB/T2382--1998
本标准是根据ZBY24005--1989《亮金水，亮钯金水试验方法》进行修订的。近年来通过与外商交流的机会，了解到国外只有企业内部标准，参考这些标准，保留了本标准大部分实践证明适宜的部分，但对部分重要技术指标作以下修正：亮钯金水“金和钯测定”-项，把“移人马弗炉内，在700℃灼烧20min”改为“移入马弗炉内，在800烧15 min。
“彩烧温度的检验”一项中由“按第7章的方法”，也即按通常的描金厚度画试片改为“按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片”_“金色检验”项中，由“按通常使用厚度在清洁的瓷或玻璃上涂约15cm”的金水块”政为“按3.6的方法涂刷三块标推面积的瓷或玻璃试片”。—将GB/T5002—1985《陶瓷用金水沉淀率测定方法》纳人到本标准中。自本标准实施之日起，同时代替ZBY24005--1989《亮金水、亮钯金水试验方法》。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准起草单位：湖南省陶瓷研究所。本标推主要起草人：肖建昆、易月华、吴先益。277
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
亮金水、亮钯金水试验方法
本标准规定了亮金水、凳钯金水技术指标的试验方法。本标雄适用于瓷器、瓷、精陶和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水。2引用标准
QB/T2382-1998
下列标推所包含的条文，通过在本标准中孕用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T5000-1985目用陶瓷名词术语QB/T2381--1998亮金水亮钯金水3测定方法
3.1性状检验www.bzxz.net
采用目测方法检验，涂片观察颜色，深色为合格。3.2净重检验
3.2.1仪器
采用感量为0.1g的架概药物天平或分析天平。3.2.2 步骤
将金水样瓶拆除封口物，留下内塞，置于架盘天平上称重，记下质量值W（g），精确至0.1。然后将瓶内金水全部转人另一清洁空瓶中，用三氯甲烷将瓶内残存金水荡洗出来，用干滤纸擦尽瓶内和瓶塞上的油分，后称取空瓶与瓶塞的质量值W.（g），按式（1）计算金水质量W（）。W.-- W, -- W.
式中：W.-金水质量g；
W.瓶装金水质量名：
W空瓶与瓶塞的质量?
3.3金含量的测定
3.3.1亮金水金含量的测定
3.3.1.1原理
将金水灼烧除去有机物，残渣用焦硫酸钾熔融并用稀硝酸处理除去杂物，灼烧纯金渣，称罩。3.3.1.2试剂
一焦硫酸钾，AR
硝酸,AR;
氟化锁，AR；
一脱脂棉（医用）。
3.3.1.3仪器
国家轻工业局1998-05~14批准
1999-03-01实瓶
瓷埚：50mL；
烧杯：250mL：
—漏斗，
一中速定量滤纸：
一马弗炉；
分析天平（分度值0.1mg）。
3.3.1.4步骤
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将样品瓶充分摇匀，至瓶底完全不见沉淀物后，立即用分析天平以减量法准确称取亮金水1.5~2g+推确至0.0001g。置于已恒重的50ml.容量的瓷埚中，甘埚中预先垫有约1.5g脱脂棉，使金水全部吸收在棉团之中。置塔埚于电炉板上缓缓炭化，然后移于马弗炉内，在700C灼烧至完全炭化，约20min。取出冷却，加人6g焦硫酸钾，反盖埚盖，放回马弗炉内，在600C熔融20min。冷却，用热水浸提熔块于250mL容量的烧杯中，洗净埚及盖，加人为溶液体积三分之一的硝酸煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤，用1：3的稀硝酸洗涤数次，再用热水洗至无硫酸根为止（用10%氯化钡溶液检查滤液无白色沉淀产生）。将滤纸连同金渣放回原埚中，先低温炭化，后在800C马弗炉内灼烧10min，取出放入干燥器中保持40min.至恒重，称重。3.3.1.5计算
A,(%) = (WI/G,) X 100
式中；A--金含量
W-金质量·.
G…-样品质量·g。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.3.2亮钯金水金含量的测定
...( 2)
3.3.2.1原理
将亮钯金水灼烧除去有机物，用甲酸钠还原氧化钯为金属钯，用王水溶解金、钯，过滤分离不溶物，用亚硝酸钠还原氯化金为金，滤出金沉淀，灼烧称重。3.3.2.2试剂
甲酸钠，AR，
盐酸.AR(1%溶液）；
硝酸AR;
-亚硝酸钠，AR（15%溶液）；
-硝酸银，AR（1%溶液）。
3.3.2.3仪器及用品
广泛试纸:pH1～12:
脱脂棉；
瓷埚：50ml.；
---烧杯：250ml.
一慢速滤纸
--分析天平（分度值0.1mg）；
马弗炉；
-干燥器。
3.3.2.4步骤
将样品充分摇匀，至瓶底完全不见沉淀物后，立即用分析天平以减量法准确称取亮钯金水样品3g左有，置于预先放有约1.5脱脂棉的50mL容量的瓷措埚中。先低温炭化，然后移入马沸炉内，在279
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800C灼烧15nin.冷却，将全部灼烧物倒人250mL容量的烧杯中。增蜗用3～4mL水冲洗次使洗水润湿金灰，加人药0.3g甲酸，盖上表面m，加热至微沸2min。然后向杯中加人15mL酸、5ml销酸，加热溶解，并浓缩至3mL左右，取出表面Ⅲ，将杯移到沸水浴上加热，浓缩至近干，加4mL盐酸，蒸发至1.5mL，重复加盐酸操作一次。取出烧杯，用温水稀释金液，直至产生水解物白色沉淀为。趁热过滤·用温水洗漆杯与滤纸数次，至纸无色为止。将滤液加热至近沸，在搅拌下，送滴加人15%的亚硝酸钠溶液还原金，至pH为5时止（投人小片厂产泛试纸，滋后立即观察）。煮沸2min，销冷，用速滤纸过滤金沉淀，用温水洗杯及滤纸5~6次（将滤液移至一边留待测钯用），用温水继续洗滤纸至无氯离子为止（用1%硝酸银检查）。用小片滤纸擦下杯中的金，将纸连同金放人已忆重的埚中，低炭化后，置马弗炉内，800c灼烧10mn，冷却，移人干燥器中保持40min，称重。3.3.2.5计算
A2(%) m (W2/G) X 100
武中：金含量
W.--金质量.g+
G样品质量g。
平行测定偏差不大于0.%。
3.3.3钯金水中钯含量的测定
33.3.1原理
将3.3.2.4中过滤了金沉淀的滤液用盐酸煮沸破坏亚硝酸钯的络合物，使络合钯转化为氯亚钯盐，然后用丁二酮沉淀为丁二酮钯，过滤，烘干，称重。3.3.3.2试剂
盐酸.AR:
T二酮野AR;
—无水酒精
3.3.3.3仪器及用品
一4号玻璃砂芯璃.30mL：
抽滤机：
烘干籍：
分析天平（分度值0.1mg）。
3. 3.3.4 步骤
向3.3.2.4留下的铅溶液中加人7m盐酸，加热煮沸5mn。冷却至滋热后，加人1%的T二酮聘酒精溶液35ml缓缓搅勾后，放置1h，用已烘干恒重的4号玻璃砂芯甜抽滤，用1%的盐酸溶液109ml.洗杯及沉淀，再用100mL水洗一次.置玻璃培埚于箱中110℃烘干1h冷却，移人干爆器中保持40 min，称重
3.3.3.5计算
B(%)0.3161x(WW/GX100
武中：钯含量：
W娲和钯沉淀质量.g
。空甜璃质量区
G样品质量g
0.3161淀钯的换算因子。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.4运动粘度的测定
先用已知运动粘度的液体（环已酮在30C下，运动粘度为361×10~m3/s），在奥式粘度计（毛细280
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管内径1.5mm.潮度为30C土0.5C）中测得流出时间，按式（5)求得粘度计常数，点=/t
武中：美粘度计常数，m/s
—已知运动粘度液体的运动粘度，m*/s；已知运动粘度获体的流甜时间，然后用金水代替已知运动粘度的液体，测得流出时间，按式（6）计算金水的运动粘度。Wa=克x t
式中；y2\-金水的运动粘度，m\/s-粘度计常数22s*
-一金水的流出时间，S。
3.5摄绘性能检验
...--( 6 )
用描金笔沾上适量金水试样，在清洁干燥的瓷片上按通常的描金厚度，画不同的粗，细线条和交叉线条，以了解金水描绘是流畅还是滞笔。放置儿分钟，观察线条是保持原来宽度还是加宽了，交叉线角轮渐是清晰还是变圆。
3.6涂刷面积测定
将23多金水盛于清洁的小玻璃瓶中，插人一支毛笔（笔杆可切短，便于操作）。称取质量以后，取出带金水的笔，在瓷或玻璃试片上画大致等于3cm×5cm的长方形块，整块涂层厚度应均句。画完后，将笔放回原瓶，再称质量，两次质量差为耗用金水量G用尺量出涂缺的长度与宽度（准确至0.1cm）计算出面积S。S与G的比值即为涂制面积，如果批值与规定值不符，需按尚法再涂片操作，直至符合要求为止。
37干速测定
用描金笔沾上适量金水试样，在清洁干燥的瓷片，上按通常描金厚度，面不同的粗，细平行线条或交叉线条共20条。完后记下时间，将试片放在25℃左右的室温下或恒温箱中，每隔10min用手指轻轻点触金线，当中等厚度的金线不粘手指时，记下时间，两次时间差为干速。3.8彩烧蕴度检验
按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片，分别在彩烧温度的上，下限彩烧。彩烧方法：将其中一块试升放入马弗炉中央，热电偶尖端的下方，用耐火架垫支起试片便之离炉底药？cm高，关上炉门，通电升溢，在400C以前，炉门应留一条小缝排烟，400℃以后闭紧炉门，一直烧到本标推所规定的下限温度，保溢15min后停电。半开炉门冷却，取出试片。按同一方法将另试片升溢至上限邀度，在上限温度下保温10min，冷却，取出试片。
检查各温度的试片的金层附着力，检查灼烧到上限温度的试片有无脱色现象，附着牢，无脱色者为合格。
3.9金燃检验
按3.6方法涂刷三块瓷或玻璃试片，置马弗炉内在本标准度范围内烧成。观察所制的金色块，金应光亮，无污染样杂色，距离50mm处耳测，三块只允许有个直径不大于0.3mm的圆形斑点，由于操作不严带人的杂质所引起的斑点（非圆形)除外。注；对于使用上胶的新毛笔，应事先用摄水浸滤并洗净胶粘物、烘干再用，3.10附着力检验
3.10.1仪器与材料
JMY金色磨耗仪：
50mm×50mm釉面光洁的平瓷片数块：-50mm×50mmx3mm平板窗玻璃数块-纯棉布，预告用水煮沸搓洗除去浆糊物·烘干后剪成真经药32mm圆形10块，避保存。281
3.10.2步骤
QB/T 2382—1998
按3.6方法将金水涂成标推面积块两块，在标准范围内烧成，保温15min，试片取出后在室内放置约4h，然后置金色磨耗仪样台上固定。将五层棉布块装在磨头上，进行记数摩擦试验。对瓷、塘瓷用金水，磨头上预先放置500g磁码，往复摩擦100次：对玻璃、精陶用金水，磨头上不加磁码（磨头本身65g），往复摩擦10次。每种金水需做两个试片，每个试片测定前，必须更换磨头上外层布块。如两个试片结果不一致时，必须再做第三个试片测定，取其中两个最接近的试片作为最后结果。3.10.3结果判断
观察摩擦中心，无脱金露底现象即为合格。3.11沉淀率的测定
3.11.1试剂
-环已酮,AR。
3.11.2仪器
分析天平，分度值0.1mg，
恒温干燥箱，最高温度不低于200℃；离心沉淀机，转速不小于2500t/min扁形称量瓶，5cm。
3.11.3测定步骤
取慢速定量滤纸一张，折置于称量瓶中，散开瓶口在105～110℃恒温干燥箱中烘1h，盖好瓶盖，移人干燥器中冷却40min称量，反复操作直至恒重（W,）。然后取制备好的金水试样，充分振荡，使沉淀不沾附于瓶底后，全部移人已恒重的滤纸上过滤（过滤时，液面不要超过滤纸二分之一高度，以下同），并用少量环已酮洗-一，二次。滤液用于净烧杯承接，并移人原滤纸上再过滤一次，金水瓶和烧杯用环已阐洗净，所得洗液移入滤纸上过滤，最后用环己酮将滤纸上的金水全部洗去至洗液无色。将带有沉淀的滤纸折后置于原称量瓶中，散开瓶口在105～110℃恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖移入干燥器中冷却40 min，取出，称重，反复操作至恒重（W）。金水沉淀率T(%)按式(7)进行计算：T(%) = (W - W)/G X 100
式中：Wt—过滤前滤纸和称量瓶的质量，g；WL-—-过滤后滤纸和称量瓶的质量+g，G—整瓶金水的净质量，名。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.12遮盖力检验
只对玻璃金水进行检验。
在标准涂刷面积的金层厚度下（见3.6），距离50cm，对光正视，目测所烧成的试片，无明显透光现象为合格。
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