QB/T 2382-1998
标准分类号
中标分类号:轻工、文化与生活用品>>日用玻璃、陶瓷、搪瓷、塑料制品>>Y24日用陶瓷制品
出版信息
出版社:中国轻工业出版社
页数:6页
标准价格:10.0 元
出版日期:1999-03-01
相关单位信息
起草人:肖建昆、易月华、吴先益
起草单位:湖南省陶瓷研究所
归口单位:全国陶瓷标准化中心
提出单位:中国轻工总会质量标准部
发布部门:国家轻工业局
标准简介
本标准规定了亮金水、亮钯金水技术指标的试验方法。本标准适用于瓷器、搪瓷、精陶和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水。 QB/T 2382-1998 亮金水亮钯金水试验方法 QB/T2382-1998 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
QB/T2382--1998
本标准是根据ZBY24005--1989《亮金水,亮钯金水试验方法》进行修订的。近年来通过与外商交流的机会,了解到国外只有企业内部标准,参考这些标准,保留了本标准大部分实践证明适宜的部分,但对部分重要技术指标作以下修正:亮钯金水“金和钯测定”-项,把“移人马弗炉内,在700℃灼烧20min”改为“移入马弗炉内,在800烧15 min。
“彩烧温度的检验”一项中由“按第7章的方法”,也即按通常的描金厚度画试片改为“按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片”_“金色检验”项中,由“按通常使用厚度在清洁的瓷或玻璃上涂约15cm”的金水块”政为“按3.6的方法涂刷三块标推面积的瓷或玻璃试片”。—将GB/T5002—1985《陶瓷用金水沉淀率测定方法》纳人到本标准中。自本标准实施之日起,同时代替ZBY24005--1989《亮金水、亮钯金水试验方法》。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准起草单位:湖南省陶瓷研究所。本标推主要起草人:肖建昆、易月华、吴先益。277
1范围
中华人民共和国轻工行业标准
亮金水、亮钯金水试验方法
本标准规定了亮金水、凳钯金水技术指标的试验方法。本标雄适用于瓷器、瓷、精陶和玻璃制品装饰用的亮金水、亮钯金水。2引用标准
QB/T2382-1998
下列标推所包含的条文,通过在本标准中孕用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T5000-1985目用陶瓷名词术语QB/T2381--1998亮金水亮钯金水3测定方法
3.1性状检验www.bzxz.net
采用目测方法检验,涂片观察颜色,深色为合格。3.2净重检验
3.2.1仪器
采用感量为0.1g的架概药物天平或分析天平。3.2.2 步骤
将金水样瓶拆除封口物,留下内塞,置于架盘天平上称重,记下质量值W(g),精确至0.1。然后将瓶内金水全部转人另一清洁空瓶中,用三氯甲烷将瓶内残存金水荡洗出来,用干滤纸擦尽瓶内和瓶塞上的油分,后称取空瓶与瓶塞的质量值W.(g),按式(1)计算金水质量W()。W.-- W, -- W.
式中:W.-金水质量g;
W.瓶装金水质量名:
W空瓶与瓶塞的质量?
3.3金含量的测定
3.3.1亮金水金含量的测定
3.3.1.1原理
将金水灼烧除去有机物,残渣用焦硫酸钾熔融并用稀硝酸处理除去杂物,灼烧纯金渣,称罩。3.3.1.2试剂
一焦硫酸钾,AR
硝酸,AR;
氟化锁,AR;
一脱脂棉(医用)。
3.3.1.3仪器
国家轻工业局1998-05~14批准
1999-03-01实瓶
瓷埚:50mL;
烧杯:250mL:
—漏斗,
一中速定量滤纸:
一马弗炉;
分析天平(分度值0.1mg)。
3.3.1.4步骤
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将样品瓶充分摇匀,至瓶底完全不见沉淀物后,立即用分析天平以减量法准确称取亮金水1.5~2g+推确至0.0001g。置于已恒重的50ml.容量的瓷埚中,甘埚中预先垫有约1.5g脱脂棉,使金水全部吸收在棉团之中。置塔埚于电炉板上缓缓炭化,然后移于马弗炉内,在700C灼烧至完全炭化,约20min。取出冷却,加人6g焦硫酸钾,反盖埚盖,放回马弗炉内,在600C熔融20min。冷却,用热水浸提熔块于250mL容量的烧杯中,洗净埚及盖,加人为溶液体积三分之一的硝酸煮沸,稍冷,用中速滤纸过滤,用1:3的稀硝酸洗涤数次,再用热水洗至无硫酸根为止(用10%氯化钡溶液检查滤液无白色沉淀产生)。将滤纸连同金渣放回原埚中,先低温炭化,后在800C马弗炉内灼烧10min,取出放入干燥器中保持40min.至恒重,称重。3.3.1.5计算
A,(%) = (WI/G,) X 100
式中;A--金含量
W-金质量·.
G…-样品质量·g。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.3.2亮钯金水金含量的测定
...( 2)
3.3.2.1原理
将亮钯金水灼烧除去有机物,用甲酸钠还原氧化钯为金属钯,用王水溶解金、钯,过滤分离不溶物,用亚硝酸钠还原氯化金为金,滤出金沉淀,灼烧称重。3.3.2.2试剂
甲酸钠,AR,
盐酸.AR(1%溶液);
硝酸AR;
-亚硝酸钠,AR(15%溶液);
-硝酸银,AR(1%溶液)。
3.3.2.3仪器及用品
广泛试纸:pH1~12:
脱脂棉;
瓷埚:50ml.;
---烧杯:250ml.
一慢速滤纸
--分析天平(分度值0.1mg);
马弗炉;
-干燥器。
3.3.2.4步骤
将样品充分摇匀,至瓶底完全不见沉淀物后,立即用分析天平以减量法准确称取亮钯金水样品3g左有,置于预先放有约1.5脱脂棉的50mL容量的瓷措埚中。先低温炭化,然后移入马沸炉内,在279
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800C灼烧15nin.冷却,将全部灼烧物倒人250mL容量的烧杯中。增蜗用3~4mL水冲洗次使洗水润湿金灰,加人药0.3g甲酸,盖上表面m,加热至微沸2min。然后向杯中加人15mL酸、5ml销酸,加热溶解,并浓缩至3mL左右,取出表面Ⅲ,将杯移到沸水浴上加热,浓缩至近干,加4mL盐酸,蒸发至1.5mL,重复加盐酸操作一次。取出烧杯,用温水稀释金液,直至产生水解物白色沉淀为。趁热过滤·用温水洗漆杯与滤纸数次,至纸无色为止。将滤液加热至近沸,在搅拌下,送滴加人15%的亚硝酸钠溶液还原金,至pH为5时止(投人小片厂产泛试纸,滋后立即观察)。煮沸2min,销冷,用速滤纸过滤金沉淀,用温水洗杯及滤纸5~6次(将滤液移至一边留待测钯用),用温水继续洗滤纸至无氯离子为止(用1%硝酸银检查)。用小片滤纸擦下杯中的金,将纸连同金放人已忆重的埚中,低炭化后,置马弗炉内,800c灼烧10mn,冷却,移人干燥器中保持40min,称重。3.3.2.5计算
A2(%) m (W2/G) X 100
武中:金含量
W.--金质量.g+
G样品质量g。
平行测定偏差不大于0.%。
3.3.3钯金水中钯含量的测定
33.3.1原理
将3.3.2.4中过滤了金沉淀的滤液用盐酸煮沸破坏亚硝酸钯的络合物,使络合钯转化为氯亚钯盐,然后用丁二酮沉淀为丁二酮钯,过滤,烘干,称重。3.3.3.2试剂
盐酸.AR:
T二酮野AR;
—无水酒精
3.3.3.3仪器及用品
一4号玻璃砂芯璃.30mL:
抽滤机:
烘干籍:
分析天平(分度值0.1mg)。
3. 3.3.4 步骤
向3.3.2.4留下的铅溶液中加人7m盐酸,加热煮沸5mn。冷却至滋热后,加人1%的T二酮聘酒精溶液35ml缓缓搅勾后,放置1h,用已烘干恒重的4号玻璃砂芯甜抽滤,用1%的盐酸溶液109ml.洗杯及沉淀,再用100mL水洗一次.置玻璃培埚于箱中110℃烘干1h冷却,移人干爆器中保持40 min,称重
3.3.3.5计算
B(%)0.3161x(WW/GX100
武中:钯含量:
W娲和钯沉淀质量.g
。空甜璃质量区
G样品质量g
0.3161淀钯的换算因子。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.4运动粘度的测定
先用已知运动粘度的液体(环已酮在30C下,运动粘度为361×10~m3/s),在奥式粘度计(毛细280
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管内径1.5mm.潮度为30C土0.5C)中测得流出时间,按式(5)求得粘度计常数,点=/t
武中:美粘度计常数,m/s
—已知运动粘度液体的运动粘度,m*/s;已知运动粘度获体的流甜时间,然后用金水代替已知运动粘度的液体,测得流出时间,按式(6)计算金水的运动粘度。Wa=克x t
式中;y2\-金水的运动粘度,m\/s-粘度计常数22s*
-一金水的流出时间,S。
3.5摄绘性能检验
...--( 6 )
用描金笔沾上适量金水试样,在清洁干燥的瓷片上按通常的描金厚度,画不同的粗,细线条和交叉线条,以了解金水描绘是流畅还是滞笔。放置儿分钟,观察线条是保持原来宽度还是加宽了,交叉线角轮渐是清晰还是变圆。
3.6涂刷面积测定
将23多金水盛于清洁的小玻璃瓶中,插人一支毛笔(笔杆可切短,便于操作)。称取质量以后,取出带金水的笔,在瓷或玻璃试片上画大致等于3cm×5cm的长方形块,整块涂层厚度应均句。画完后,将笔放回原瓶,再称质量,两次质量差为耗用金水量G用尺量出涂缺的长度与宽度(准确至0.1cm)计算出面积S。S与G的比值即为涂制面积,如果批值与规定值不符,需按尚法再涂片操作,直至符合要求为止。
37干速测定
用描金笔沾上适量金水试样,在清洁干燥的瓷片,上按通常描金厚度,面不同的粗,细平行线条或交叉线条共20条。完后记下时间,将试片放在25℃左右的室温下或恒温箱中,每隔10min用手指轻轻点触金线,当中等厚度的金线不粘手指时,记下时间,两次时间差为干速。3.8彩烧蕴度检验
按3.6的方法涂刷标准面积的两块试片,分别在彩烧温度的上,下限彩烧。彩烧方法:将其中一块试升放入马弗炉中央,热电偶尖端的下方,用耐火架垫支起试片便之离炉底药?cm高,关上炉门,通电升溢,在400C以前,炉门应留一条小缝排烟,400℃以后闭紧炉门,一直烧到本标推所规定的下限温度,保溢15min后停电。半开炉门冷却,取出试片。按同一方法将另试片升溢至上限邀度,在上限温度下保温10min,冷却,取出试片。
检查各温度的试片的金层附着力,检查灼烧到上限温度的试片有无脱色现象,附着牢,无脱色者为合格。
3.9金燃检验
按3.6方法涂刷三块瓷或玻璃试片,置马弗炉内在本标准度范围内烧成。观察所制的金色块,金应光亮,无污染样杂色,距离50mm处耳测,三块只允许有个直径不大于0.3mm的圆形斑点,由于操作不严带人的杂质所引起的斑点(非圆形)除外。注;对于使用上胶的新毛笔,应事先用摄水浸滤并洗净胶粘物、烘干再用,3.10附着力检验
3.10.1仪器与材料
JMY金色磨耗仪:
50mm×50mm釉面光洁的平瓷片数块:-50mm×50mmx3mm平板窗玻璃数块-纯棉布,预告用水煮沸搓洗除去浆糊物·烘干后剪成真经药32mm圆形10块,避保存。281
3.10.2步骤
QB/T 2382—1998
按3.6方法将金水涂成标推面积块两块,在标准范围内烧成,保温15min,试片取出后在室内放置约4h,然后置金色磨耗仪样台上固定。将五层棉布块装在磨头上,进行记数摩擦试验。对瓷、塘瓷用金水,磨头上预先放置500g磁码,往复摩擦100次:对玻璃、精陶用金水,磨头上不加磁码(磨头本身65g),往复摩擦10次。每种金水需做两个试片,每个试片测定前,必须更换磨头上外层布块。如两个试片结果不一致时,必须再做第三个试片测定,取其中两个最接近的试片作为最后结果。3.10.3结果判断
观察摩擦中心,无脱金露底现象即为合格。3.11沉淀率的测定
3.11.1试剂
-环已酮,AR。
3.11.2仪器
分析天平,分度值0.1mg,
恒温干燥箱,最高温度不低于200℃;离心沉淀机,转速不小于2500t/min扁形称量瓶,5cm。
3.11.3测定步骤
取慢速定量滤纸一张,折置于称量瓶中,散开瓶口在105~110℃恒温干燥箱中烘1h,盖好瓶盖,移人干燥器中冷却40min称量,反复操作直至恒重(W,)。然后取制备好的金水试样,充分振荡,使沉淀不沾附于瓶底后,全部移人已恒重的滤纸上过滤(过滤时,液面不要超过滤纸二分之一高度,以下同),并用少量环已酮洗-一,二次。滤液用于净烧杯承接,并移人原滤纸上再过滤一次,金水瓶和烧杯用环已阐洗净,所得洗液移入滤纸上过滤,最后用环己酮将滤纸上的金水全部洗去至洗液无色。将带有沉淀的滤纸折后置于原称量瓶中,散开瓶口在105~110℃恒温干燥箱中烘1h。盖好瓶盖移入干燥器中冷却40 min,取出,称重,反复操作至恒重(W)。金水沉淀率T(%)按式(7)进行计算:T(%) = (W - W)/G X 100
式中:Wt—过滤前滤纸和称量瓶的质量,g;WL-—-过滤后滤纸和称量瓶的质量+g,G—整瓶金水的净质量,名。
平行测定偏差不大于0.04%。
3.12遮盖力检验
只对玻璃金水进行检验。
在标准涂刷面积的金层厚度下(见3.6),距离50cm,对光正视,目测所烧成的试片,无明显透光现象为合格。
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