标准号：GB/T 37909-2019
标准名称：古陶瓷热释光测定年代技术规范
英文名称：Technical specification for thermoluminescence dating of the ancient ceramies
标准格式：PDF
发布时间：2019-08-30
实施时间：2019-08-30
标准大小：1709K
标准介绍：本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术话和定义、陶器古剂量测量、瓷器古剂量测量、年剂量的测量与计算、实验室放射源标定、古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告
本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
陶器 pottery
以黏土为主要原料，经过成型、干燥等工序后，经过约800℃~1150℃的温度烧成的器物瓷器 porcelain
以一种或多种富含硅的天然矿物为原料，经过配料、成型、干燥等工序后，外表施釉，或不施釉，在窑内经过高温约1150℃~1350℃的温度烧成的器物 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，
本标准由国家文物局提出
本标准由全国文物保护标准化技术委员会(SAC/TC289)归口。
本标准起草单位：上海博物馆
本标准主要起草人：夏君定、吴婧玮、王维达、熊樱菲、龚玉武
本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术语和定义、陶器古剂量测量、瓷器古剂量测量、年剂量的测量与计算、实验室放射源标定、古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告。 本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别。

ICS03.080.99
中华人民共和国国家标准
GB/T37909—2019
古陶瓷热释光测定年代技术规范Technical specification for thermoluminescence dating of theancientceramics
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-08-30实施
术语和定义
陶器古剂量测量
瓷器古剂量测量
年剂量的测量与计算
实验室放射源标定
古陶瓷热释光测定年代的误差
数据处理和报告
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
附录E（规范性附录）
附录F（资料性附录）
附录G（资料性附录）
附录H（资料性附录）
附录I（资料性附录）
参考文献
细颗粒技术测量陶器古剂量方法瓷器古剂量的测量与计算
厚源α粒子计数法测量针和铀的年剂量热释光剂量计测量古遗址的环境剂量率热释光测定年代的误差计算…
古陶瓷热释光测定年代取样登记表陶器样品热释光测定年代记录表瓷器样品热释光测定年代记录表·古陶瓷热释光测定年代报告
GB/T37909—2019
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草本标准由国家文物局提出。
本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口。本标准起草单位：上海博物馆
本标准主要起草人：夏君定、吴婧玮、王维达、熊樱菲、龚玉武。GB/T37909—2019
1范围
古陶瓷热释光测定年代技术规范GB/T37909—2019
本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术语和定义、陶器古剂量测量、瓷器古剂量测量、年剂量的测量与计算、实验室放射源标定、古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告。本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别，术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
陶器pottery
以黏土为主要原料，经过成型、干燥等工序后，经过约800℃～1150℃的温度烧成的器物。2.2
porcelain
以一种或多种富含硅的天然矿物为原料，经过配料、成型、干燥等工序后，外表施釉，或不施釉，在窑内经过高温约1150℃～1350℃的温度烧成的器物。2.3
磷光体phosphor
具有释光特性的石英等矿物晶体。2.4
热释光测定年代
thermoluminescencedating
用加热激发磷光体中积蓄的辐射能转变为光能的现象来测定陶瓷样品最后一次受热到测定时所经过的时间。
累积剂量accumulateddose
陶瓷样品从最后一次受热到测定时所吸收的天然辐照剂量。2.6
equivalent beta dose
等效β剂量
等效于单位β剂量的天然累积剂量。2.7
等效α剂量
equivalent alpha dose
等效于单位α剂量的天然累积剂量。2.8
环境剂量
environment dose
由埋藏器物环境土壤中的射线和宇宙射线c组成，共同对陶瓷器样品提供放射性剂量，GB/T37909—2019
标定剂量calibratingdose
单位时间热释光强度与剂量关系的实验室放射源辐照的标准剂量。2.10
试验剂量test dose
在前剂量测定年代技术中，用于诱发瓷器样品110℃热释光峰的剂量。2.11
α效率alphaeffectiveness
每戈瑞的α辐照剂量与每戈瑞的β（或者)辐照剂量在诱发热释光上的比率。2.12
超线性修正值supralinearitycorrection在小剂量非线性部分对采用固定灵敏度而少算（或多算）的那部分等效剂量进行修正得到的值。2.13
古剂量paleodose
陶瓷器烧成后所接受的总的放射性剂量。2.14
坪区plateauarea
天然热释光与标定剂量热释光之比，随温度变化的曲线中比值相对稳定的温度区域2.15
细颗粒技术fine-graintechnique利用陶器样品中天然存在的直径3μm～8um的石英等矿物颗粒作为测量样品等效剂量的技术。2.16
粗颗粒石英技术quartzinclusiontechnique利用陶器样品中天然存在的直径100um左右的石英颗粒作为测量样品等效剂量的技术。2.17
前剂量测定年代技术pre-dosedatingtechnique利用石英的110℃热释光峰的前剂量效应来测定陶瓷器样品古剂量的年代测定技术。2.18
热激活thermalactivation
将瓷器样品加热到一个能使110℃热释光峰的灵敏度上升至最高的激活温度的过程。2.19
辐照熄灭radiation quenching
瓷器样品在放射性同位素辐照作用下，会使110℃热释光峰的灵敏度降低的现象。2.20
激活法activationmethod
在瓷器前剂量测定年代中，根据石英110℃热释光峰的热激活灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法。
熄灭法quenchingmethod
在瓷器前剂量测定年代中，根据石英110℃热释光峰的热激活灵敏度和辐照熄灭灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法。2
年剂量
annualdose
陶瓷器一年接受的辐照剂量。
注：单位为毫戈瑞每年（mGy/a)。2.23
含水率修正
correctionofmoisturecontent
对陶瓷器及土壤中被水分吸收的一部分剂量进行修正的过程2.24
厚源α粒子计数法
thick-source alpha counting method通过测量厚样品的α粒子计数率，得到样品中Th和U年剂量的技术。2.25
thermoluminescenceage
热释光年代
距今年龄
陶瓷样品最后一次受热到测定年代时所经过的年数。A=D
式中：
A——热释光年代，单位为年(a)；P一古剂量，单位为戈瑞（Gy)或毫戈瑞（mGy）；D
年剂量，单位为戈瑞每年（Gya）或毫戈瑞每年（mGy/a）。刻度剂量
calibrating dose
GB/T 37909—2019
陶瓷样品的热释光与实验室放射源辐照的标准剂量热释光比值，以确定这个样品的热释光与标准剂量的关系，得到该样品的热释光灵敏度。2.27
计时外剂量
offsetdose
在α源或者β源的自动辐照仪中，因自动计时与样品实际辐照时间差别而产生的增加或者减少的剂量。
absorbed dose
吸收剂量
单位质量物质受辐射后吸收的剂量。注：单位为戈瑞每克(Gy/g)。
厚源thicksource
陶器胎的厚度远大于α粒子在其中的射程，陶胎中的α发射体是一种特定的放射源。2.30
热释光测年系统
thermoluminescencedatingsystem测定陶瓷器样品热释光年代的装置。2.31
抽真空/通氮气系统
vacuum/nitrogen system
通过对仪器样品测量室先抽真空、后通氮气，以抑制非辐射引起的热释光，及用于控制放射源辐照开关的装置。
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热释光计数thermoluminescencecounts对某一段温度范围的热释光曲线面积进行积分计数。3陶器古剂量测量
细颗粒技术
3.1.1细颗粒样品制备
细颗粒样品制备分为丙酮浮选法和水浮选法，见附录A。取自陶器胎体的样品，通过粉碎、筛选、浮选，得到直径3m～8m石英等矿物颗粒样品。再通过悬浮，沉淀在直径9.5mm的圆片上。样品厚度不大于10um。3.1.2样品的等效剂量Q、等效α剂量Q。和α相对热释光效率a的测量与计算用数学方程式对天然热释光、天然加β剂量热释光和天然加2β剂量热释光三组热释光强度和剂量关系作直线回归。从直线方程得到线性相关系数和等效剂量Q。用同样方法，从另外三组加α剂量热释光强度的线性回归中得到等效α剂量Q。。α热释光相对效率a=Q/Q。
具体测量方法见附录A。
3.1.3测量超线性修正值I
取已经测量过天然热释光的5个样品，分别辐照1β至5β剂量，测量5个样品的第二次热释光曲线。将热释光强度和β剂量作线性回归，从外推法或者直线方程得到超线性修正值。3.1.4陶器古剂量的计算（细颗粒法）等于等效剂量加超线性修正，即P=Q+I
式中：
P古剂量，单位为戈瑞（Gy)或毫戈瑞（mGy）；Q等效剂量，单位为戈瑞(Gy)或毫戈瑞(mGy)；I—超线性修正值，单位为戈瑞（Gy)或毫戈瑞（mGy）。3.2粗颗粒石英技术
3.2.1石英样品制备
陶片样品通过粉碎和筛选，取直径80um~120um矿物颗粒样品200mg，用HF去除其表面α剂量，用磁选仪去除磁性物质，取石英颗粒样品不少于100mg，待用。3.2.2等效剂量0测定
每次称取制备好的粗颗粒石英样品10mg·分别测量样品的天然热释光和天然加实验室β至5β剂量热释光。将它们的热释光强度和β剂量数据作直线回归，从直线回归方程得到线性相关系数和等效剂量Q。
3.2.3测量超线性修正值I
与细颗粒法相同（见3.1.3）。
3.2.4陶器古剂量的计算（粗颗粒石英法）与细颗粒法相同（见3.1.4）。
4瓷器古剂量测量
瓷器古剂量P
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瓷器的古剂量主要是由瓷胎中的铀（U）、针（Th）、钾（K)提供的β剂量和环境提供的Y剂量及宇宙射线c组成。α剂量因在前剂量技术中比分极小和受薄片样品厚度和颗粒样品直径衰减而忽略不计。4.2瓷器样品制备
将瓷器样品制备成符合热释光测量要求的样品，通常采用瓷薄片法或大颗粒法见附录B。
4.3前剂量饱和指数法
4.3.1前剂量技术
瓷器样品在实验室中以一定速率加热至激活温度，即使辐照相同的试验剂量，110℃产生的热释光峰的灵敏度也会因以前所加的剂量不同而异。以前所加的剂量大，诱发的热释光也大，反之则小。这种由试验剂量产生的热释光与以前所加剂量成正相关的关系称“前剂量效应”。把瓷器样品加热到激活温度，下一次接受的试验剂量的热释光灵敏度会大幅度增加，这个增加量与样品激活前所接受的总剂量即古剂量或两次激活之间所加剂量即标定剂量成正比。用前后两次试验剂量中增加的热释光灵敏度计算古剂量就是“前剂量技术”。4.3.2热激活特性（TAC)测试
取制备好的瓷器样品·从200℃开始，每隔50℃加热一次，直到700℃。测量每次加热后的灵敏度S，作灵敏度随加热温度变化的曲线，即该样品的TAC曲线，4.3.3根据饱和指数函数求古剂量4.3.3.1激活法求古剂量
古剂量P的计算公式：
P=-BIn(1-
其中.S.=-a/b
B=-β/ln(1+6)
式中：
一古剂量，单位为戈瑞（Gy）或毫戈瑞（mGy）；B
常数，单位为戈瑞（Gy)或毫戈瑞（mGy)；S—天然累积剂量激活灵敏度，单位为安培每瓦特（A/W)；S。
原始灵敏度，单位为安培每瓦特（A/W）；··（3)
............( 4 )
·.·（5)
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饱和灵敏度，单位为安培每瓦特（A/W）；灵敏度变化线性函数的截距；
灵敏度变化线性函数的斜率；Www.bzxZ.net
标定剂量，单位为戈瑞（Gy)或毫戈瑞（mGy)；试验剂量，单位为戈瑞（Gy）或毫戈瑞（mGy）。熄灭法求古剂量
熄灭法古剂量计算公式与激活法相同，只是参数含义不同。见附录B。熄灭率测定
瓷器样品接受一个实验室β辐照剂量后，其灵敏度下降，被称为“熄灭”。熄灭率按照下式计算：
式中：
熄灭率，%；
(S+I-S.)1
S,+1—第i十1步的熄灭灵敏度，单位为安培每瓦特（A/W)；S
第i步的灵敏度，单位为安培每瓦特（A/W）；实验室辐照的标定剂量，单位为戈瑞（Gy）或毫戈瑞（mGy）。5年剂量的测量与计算
5.1年剂量
（6）
陶瓷器的年剂量主要由样品中的U和Th提供的α剂量和β剂量、\K提供的β剂量以及环境提供的剂量和宇宙射线剂量组成。
年剂量计算公式：
D=[D.+D&Th+u) +D&K) +D+e]
式中：
DgTh+U)
年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a)；U和Th提供的α年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a)；U和Th提供的β年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a）或毫戈瑞每年（mGy/a）；tK提供的β年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a)；（7)
环境提供的年剂量和宇宙射线年剂量，单位为戈瑞每年(Gy/a)或毫戈瑞每年(mGy/a)。5.2K含量测定
通过中子活化分析、原子吸收分光光度计、离子色谱仪或火焰光度计分析等方法测量样品中的钾含量。
5.3U、Th含量测定
厚源α粒子计数法测量U和Th的年剂量，见附录C。5.4含水率测定与修正
对遗址中采集的陶器样品密封，在实验室称其重量，然后烘干，再称其重量，相减得到水分重量。水6
GB/T37909—2019
分与其干燥样品重量之比得到含水率W，采用Zimmerman的三个公式进行含水率修正。D.
D,=1+1.14W'F
式中：
潮湿样品的α年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a)；干燥样品的α年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a）；陶器含水率，%；
地下水波动因子；
潮湿样品的β年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a）；干燥样品的β年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a）或毫戈瑞每年（mGy/a）；潮湿样品的年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a）或毫戈瑞每年（mGy/a）；干燥样品的年剂量，单位为戈瑞每年（Gy/a)或毫戈瑞每年（mGy/a)；陶器出土处土壤含水率，%。
5.5热释光剂量计（TLD)测量考古遗址的环境剂量率（8)
.（10)
把热释光剂量计掩埋在被测陶器样品出土地点30cm半径范围内.掩埋时间为3个月～1年，用以测量环境中的放射性剂量。见附录D。实验室放射源标定
6.1β源(9Sr/9Y)
6.1.1热释光仪器中的β源
通常为圆形金属板源。Sr半衰期28年，最大能量仅0.54MeV。其子体\Y半衰期64h，最大能量为2.26MeV。
6.1.2用剂量标定
用一个已知放射性剂量的源辐照热释光剂量元件标定β源，把Y剂量传递给β源。6.1.3用已刻度的天然铀块标定
用一块已知放射性剂量的天然铀块辐照热释光剂量元件标定β源，得到这个β源的辐照剂量率。6.2α源（241Am或者244Cm）
6.2.1热释光仪器中的α源
热释光测定古陶瓷年代中α源主要使用241Am和24*Cm。6.2.2α源标定
通过CaSO4：Tm超薄型热释光剂量元件，把一个已知强度S的α源，刻度另一个未知强度α源。强度S为α粒子经过石英时单位时间的总径迹长度密度，单位：um-2/minGB/T37909—2019
古陶瓷热释光测定年代的误差
热释光年代测定误差计算方法见附录E。8
数据处理和报告
取样登记
陶器和瓷器取样后应分别登记在各自表格上，具体格式参见附录F年代测定记录
陶器热释光测定年代时应填写陶器热释光测定年代记录表，以记录每一步测量的数据。具体格式参见附录G。
瓷器热释光测定年代时应填写瓷器热释光测定年代记录表，以记录每一步测量的数据。具体格式参见附录H。
3年代测定报告
热释光测定年代报告，具体格式参见附录1。8
A.1概述
附录A
（规范性附录）
细颗粒技术测量陶器古剂量方法GB/T37909—2019
细颗粒技术是选择在样品中天然存在的直径3um~8μm的颗粒作为测定古剂量的样品。主要是考虑α粒子在陶器中的射程。α粒子在陶器中的射程为15μm～50μm，只有直径小于10μm的颗粒，才能被α射线完全穿透，接受的剂量没有受到明显的衰减。A.2样品制备
丙酮浮选法
A.2.1.1用工具将陶片样品粉碎，用孔径60μm（250目）的分样筛选取直径小于60μm的颗粒，待用粉碎中避免样品受热，避免样品收到剧烈冲击。A.2.1.2取400mg细颗粒样品放人一只150mL的烧杯，用丙酮浮选A.2.1.3用一烧杯，加人丙酮高60mm，摇晃后烧杯放进超声波浴槽内振动数分钟，烧杯静置2min后，把悬浮液倒入另一烧杯，再静置20min，倒掉悬浮液，烧杯内留下的颗粒就是测定年代需要的细颗粒样品。
A.2.1.4取30只直径11mm的平底试管，每只试管内放一个直径9.5mm不锈钢圆片或铝质圆片（下文简称圆片）。在盛有细颗粒样品的烧杯内，倒入内酮，使细颗粒均匀悬浮。用滴定管波取等量悬浮液，注入装有圆片的试管内
A.2.1.5把30只试管竖立在试管架上，放人50℃的干燥箱，待细颗粒完全沉淀到圆片上后，用虹吸管将大部分的丙酮吸掉，然后在干燥箱中让丙酮自然挥发。干燥后，圆片样品从试管中取出。每一只试管沉淀制备一个圆片样品。根据测量需要制备样品数量。A.2.2水浮选法
A.2.2.1用工具将陶片样品粉碎，用孔径60μm（250目）的分样筛选取直径小于60μm的颗粒，待用。粉碎中避免样品受热，避免样品收到剧烈冲击。A.2.2.2在一只150mL的烧杯内放人400mg样品，用蒸馏水浮选。A.2.2.3加人蒸馏水，至杯的高度70mm。搅拌后，将烧杯静置10min。这时，直径大于8μm的颗粒已经沉淀到烧杯的底部，悬浮的都是直径小于8m的颗粒。A.2.2.4把这个烧杯内的悬浮液慢慢地倒人另一个150mL的烧杯，静置60min。60min后仍旧悬浮的颗粒均小于直径3um。
A.2.2.5将颗粒小于3um的悬浮液倒掉.烧杯中留下的是3pm～8μm的细颗粒样品。悬浮和沉淀时间分别取10min和60min是根据Stokes公式（A.1）计算得到的近似值。9nh
2(p-p）gr
式中：
S—悬浮和沉淀时间，单位为秒(s)；n—水在20℃时的黏滞系数，单位为帕斯卡秒（Pa·s)；(A.l)
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