GB/T 602-2002
基本信息
标准号： GB/T 602-2002
中文名称：化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB/T 602-2002
标准名称：化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
英文名称：Chemical reagent-Preparations of standard solutions for impurity
标准格式：PDF
发布时间：2002-10-15
实施时间：2003-04-01
标准大小：416K
标准介绍：本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂志的测定，也可供其他行业选用。
本标准与ISO6353-1-1982《化学分析试剂第一部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T602-1988《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。
本标准与GB/T602-1988相比主要变化如下
修改了英文名称；
调整了实验用水规格(1988年版的3.1;本版的3.1)
修改了缩二脲、钛、钴、碲标准溶液的制备方法
增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液
取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项
标准名称：化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
英文名称：Chemical reagent-Preparations of standard solutions for impurity
标准格式：PDF
发布时间：2002-10-15
实施时间：2003-04-01
标准大小：416K
标准介绍：本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂志的测定，也可供其他行业选用。
本标准与ISO6353-1-1982《化学分析试剂第一部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T602-1988《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。
本标准与GB/T602-1988相比主要变化如下
修改了英文名称；
调整了实验用水规格(1988年版的3.1;本版的3.1)
修改了缩二脲、钛、钴、碲标准溶液的制备方法
增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液
取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项
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标准内容
ICS71.040.40;71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T602—2002
代替GB/T602--1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Chemical reagent-
Preparations of standard solutions for impurity(ISO 6353-1 :1982,Reagents for chemical analysis-Part l:General test methods,NEQ)2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T 602—2002
本标准与ISO6353-1--1982《化学分析试剂第-部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T602一1988《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。本标推与GB/T602—1988相比主要变化如下：-修改了英文名称；
一调整了实验用水规格（1988年版的3.1；本版的3.1)；一一修改了缩二腺、钛、钻、碲标准溶液的制备方法（1988年版的4.11、4.51、4.57、4.75；本版表1中序号：11、51、57、75)，
-增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液（本版表1中序号：84、85）；\一取消了附录A中的甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项（1988年版的附录A中A2、A4)。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标推起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1965年首次发布，1977年第次修订、1988年第二次修订。150
1范围
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。GB/T 602—2002
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质（元素、离子或分子）的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T685-1993化学试剂甲醛溶液（neqISO6353-3:1987）GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T6684—2002化学试剂30%过氧化氢3一般规定
3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601-2002.GB/T603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682--1992中三级水规格，3.2杂质测定用标准溶液的量取
3.2.1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL~2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为准，当量取体积大于2.00mL时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。3.3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15℃～25℃)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.4本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。4制备方法
杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1。151
GB/T 602-2002
杂质测定用标准溶液的制备方法浓度
(mg/ml.）
乙酸酐[(CH,CO),O)
乙酸盐(CH,COO)
乙醛(CH,CHO)
水杨酸(HOC。H.COOH)
丙酮(CH,COCH，)
甲醇(CH,OH)
甲醛(HCHO)
草酸盐（CO,）
苯酚(C.H,OH)
制备方法
称取0.100g乙酸酐，置于100mL容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度。临用前制备
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30 min后，蒸馏制得。
称取23.050g乙酸钠(CH,C)Na·3H:0).溶于水.移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。称取mg乙醛（40%），精确至0.001g，置于1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。乙醛（40%）的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（1）1计算：
式中：
乙醛（40%)的实测质量分数的数值.以\%\表示。制备前应按本标准附录A中A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
称取0.100g水杨酸，加少量水和1ml.乙酸（冰醋酸）溶解，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度：称取1.000g丙酮，溶于水，移人1000ml.容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。
称取1.000g甲醇，溶于水，移人1000mL.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取 mg甲醛溶液，精确至0. 001g，置于 1 000 ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。甲醛溶液的称取质量m，数值以克（g)表示，按式（2)计算：m
式中：
甲醛溶液的实测质量分数的数值，以%表示。(2)
制备前应按GB/T685--1993的规定测定甲醛溶液的质量分数。
称取0.143g草酸（H,C,O，·2Hz0).溶于水，移入1 000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g苯酚，溶于水，移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
葡葡糖(C,HzO· HzO)
缩二豚(NH,CONHCONH,）
羰基化合物(C())
糖醛(CHO)
二氧化硅（SiO2）
氧化碳（CO）
二硫化碳(CS,）
六氰合铁（Ⅱ）酸盐［Fe(CV)。］六氟合硅酸盐（SiF。）
亚硝酸盐（NO,）
浓度/
(mg:mL)
表1(续）
制备方法
GB/T 602—2002
称取1.000g葡萄糖（C。Ht20，·Hz0)，溶丁水，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000g缩二豚，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取10.43g丙酮（相当于5.000gC())，置于含有50ml无羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混勾。量取20.00mL此溶液，置于1000ml容量瓶中、用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g氧化硅，置于铂中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.240g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人1000mL容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度。
称取0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移人500ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。称取0.199g六氰合铁（I）酸钾{K［Fe(CN)」·3H,)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（3）计算：
式中：
m = 1. 014 1×0. 100
..( 3 )
W--六氟合硅酸的实测质量分数,以%表示。制备前按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
称取0.150g亚硝酸钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
GB/T 602-2002
过氧化氢（H2O2）
氟化物(F)
硅酸盐（SiO,）
铬酸盐（CrO,）
硫化物(S)
硫代硫酸盐（S,O）
硫氰酸盐(SCN)
硫酸盐(SO)
硝酸盐（NO,）
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
称取mg30%过氧化氢，精确至0.001g，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。30%过氧化氢的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（4）计算：
式中：
-30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示。4
制备前按GB/T6684—2002的规定测定30%过氧化氢的质量分数。
称取0.221g氟化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.790g二氧化硅，置于铂埚中，加2.6g无水碳酸钠，混勾。干1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.167g于105℃～110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.297g于105℃～110℃干燥至恒重的氟化铵，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.749g硫化钠(NazS·9HzO)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取0.221g硫代硫酸钠（NazSz：·5H,O)，溶于新煮沸并冷却的水，移人1000mL容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。
称取0.131g硫氰酸铵，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法1：称取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2称取0.181g硫酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
方法1；称取0.163g于120℃～130℃于燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.137g硝酸钠，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
氯化物(CI)
氯酸盐（CIO）
碘化物(1)
碘酸盐（10.）
溴化物（Br）
澳酸盐（BrO)）
碳酸盐（C().）
磷酸盐(PO.）
镀(Be)
硼(B)
碳(C)
氮(N)
钠(Na)
浓度/
表1(续）
制备方法
GB/T 602—2002
称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取 0.147g氯酸钾，溶于水,移人1000 ml.容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.131g碘化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
称取0.122g碘酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。存于棕色瓶中。
称取0.149g溴化钾，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。存于棕色瓶中。
称取0.131g溴酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
称取0.177g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
称取0.143g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取1.966g硫酸铍（BeSO4·4Hz0),溶于水，加1mL硫酸，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.572g硼酸，加100ml.水，温热溶解，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取8.826g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
方法1：称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.607g硝酸钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.254g于500℃~600℃灼烧至恒重的氮化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
GB/T602—2002
镁（Mg）
铝(AI)
硅(Si)
磷(P)
硫(S)
氯(CI)
钾(K)
钙(Ca)
钛(Ti)
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
方法1：称取0.166g于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5mL盐酸及少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2:称取1.014g硫酸镁（MgSO·7Hz())，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。o.1
称取1.759名硫酸铝钾［KAI(SO)），·12H20].溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移人1000mL容量瓶中。稀释至刻度。称取0.214g二氧化硅，置于铂埚中，加1区无水碳酸钠，混勾。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.544g硫酸钾，溶于水，移人1000mlL容量瓶中，稀释至刻度。
称取约 4 g 氯胺 T(C,H,CINNaO,S·3H,O),溶于水.移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度（溶液I）。量取Vml.溶液1，精确至0.01mL,置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
溶液I的量取体积V.数值以毫升（mL）表示，按式（5）计算：
式中：
溶液I含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。
制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液1中氯的！浓度(e)。
方法1：称取0.191g于500℃～600℃灼烧至恒重的氟化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2:称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1：称取0.250g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10mL盐酸溶液（10%），移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.367g氟化钙（CaCl2·2H,O），溶于水，移人1 000 ml, 容量瓶中,稀释至刻度。称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10ml硫酸，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。序号
钒(V)
铬(Cr)
锰（Mn）
铁(Fe)
亚铁［Fe（)］
钴(Co)
镍(Ni)
铜(Cu)
锌(Zn)
镓(Ga)
浓度/
1 (mg/mL)
表1(续）
制备方法
GB/T 602-—2002
称取0.230g偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶解），移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1:称取0.373g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/L.)的少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
方法1：称取0.275g于400℃～500C灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.308g硫酸锰（Mn.S0).·Hz0)）.溶于水，移人1.000ml容量瓶中，稀释至刻度。称取0.864g硫酸铁铵[NH,FeS(),)2·12H.()]，溶于水，加10mL硫酸溶液（25%），移人1000ml.容量瓶中、稀释至刻度。
称取0.702g硫酸亚铁铵L(NH,),Fe(SO,)2·6H2O]，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取2.630g无水硫酸钴用硫酸钻（CoSO.·7HzO）于500℃~550℃灼烧至恒重]，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1:称取0.673g硫酸镍铵[NiSO.·（NH.),SO,*6H20],溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.448g硫酸镍（NiSO.·6Hz)，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。称取0.393g硫酸铜（CuSO：5H,O)，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。方法1：称取0.125g氧化锌，溶于100ml水及1mlL.硫酸中，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.440g硫酸锌（ZnSO.·7H,O)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.134g三氧化二镓，溶于5ml.硫酸，小心地用水稀释,冷却，移人100 mL容量瓶中,稀释至刻度。157
GB/T 602—2002
锗(Ge)
砷（As)
硒(Se)
锶(St）
锆(Zr)）
锯(Nb)
钼(Mo)
钯(Pd)
银(Ag)
镉(Cd)
铟(In）
锡(Sn）
锑（Sb)
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
称取0.100g错，加热溶于3mL~~5ml30%过氧化氢中，逐滴加入氮水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量10.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml.容瓶中,稀释至刻度。
称取0.141g二氧化硒，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.304g氯化锶（SrCl2·6H20），溶于水，移人1 000 rmL容量瓶中,稀释至刻度。称取0.353g氧氯化锆（ZrOClz·8H2O)，加30ml.~40mL盐酸溶液（10%)溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
称取0.143g经乳钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层放人石英埚中，于600℃加热熔融，冷却，加20mL酒石酸溶液（150g/L），加热溶解，冷却，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.184g钼酸铵[(NH,)Ma,O24~4H,O],溶于水，移人 1 000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。称取1.666g于105℃～110℃干燥1h的氯化钯，加30mL盐酸溶液(20%)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.158g硝酸银，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
号H20)，溶于水，移人
称取0.203g氟化锯（CdClz·
1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。称取0.100g铟，加15mL盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.100g锡，溶于盐酸溶液（20%）移人100ml容量瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。量取 10.00 mL 上述溶液，注人 100 mL 容量瓶中，加15mL盐酸溶液（20%），稀释至刻度。临用前制备。称取0.274g酒石酸锑钾(CHKO,SbH,0)，溶于盐
酸溶液（10%），移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
碲(Te)
钡（Ba)
钨(W)
铂(Pt)
金（Au)
汞(Hg)
铊(TI)
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铋(Bi)）
氨基三乙酸EN(COOH)：］
硝基苯(CH;NO2）
浓度！
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
GB/T602--2002
称取1.000g碲，加20mL~30mL盐酸及数滴硝酸，温热溶解.移人1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
称取0.178g氯化钡（BaClz2H,O)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取1.262g于105℃～110℃千燥1h的三氧化钨（可用钨酸铵在400℃~500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备），加30mL～40ml.氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.249g氯铂酸钾，溶于水，移入100ml.容量瓶中，稀：释至刻度。
称取0.100g金，加10mL盐酸、5ml.硝酸溶解，在水浴上蒸发近干,溶于水，移人 100 ml容量瓶中,稀释至刻度方法1：称取0.135g氯化汞，溶于水，移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度。
方法2：称取0.162g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.118g氯化亚铊，溶于5ml.硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.160g硝酸铅，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移人1 000 mL 容量瓶中,稀释至刻度。方法1：称取0.232g硝酸铋[Bi（NO.)，·5HzO],用10mL硝酸溶液(25%)溶解，移人 1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。方法2:称取0.100g铋,溶于 6mL硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000g氨基三乙酸，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
称取1.000g硝基苯，置于1000ml,容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
GB/T602—2002
附录A
（规范性附录）
乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液I（氯）浓度的测定A.1乙醛（40%）质量分数的测定将50.00mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（140g/L.）注入具塞锥形瓶中，称量，加人1.5ml乙醛（40%），放置30min，再称量，两次称量均精确至0.0001g，加30mL水，加10滴溴酚蓝指示液(0.4g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/LI滴定。同时做空白试验。乙醛（40%）的质量分数w，数值以%表示，按式（A.1）计算： (VL-V)cM × 100
m×1000
式中：
V,一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V?一一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M—乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CH，CHO)=44.05]：一称取乙醛（40%）质量的准确数值，单位为克（g）。m
A.2六氟合硅酸质量分数的测定
.(A.1)
称取3g六氟合硅酸，精确至0.0001g。置于聚乙烯杯中，加100mL水，10mL饱和氯化钾溶液及3滴酚指示液（10g/L），冷却至0℃，用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持15s(V.）。加热至约80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/II滴定至溶液呈稳定的粉红色（V.）。
六氟合硅酸的质量分数W，数值以%表示，按式（A.2)计算：(Vz=V)eM × 100
m X1 000
式中：
V，—滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL)；Vi一滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL）；c—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；(A.2)
M-—六氟合硅酸的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/4HzSiF。）=36.02]；m——一称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克(g）。A. 3溶液 I (氧)浓度的测定
量取5.00mL溶液1（见表1中48），注人碘量瓶中，加100mL水，2g碘化钾及5mL盐酸溶液（10%），在暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2SO:）=0.1mol/LI滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。溶液1（氯）的浓度p，数值以克每毫升（g/ml.)表示，按式（A.3)计算：p
5×1000
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中华人民共和国国家标准
GB/T602—2002
代替GB/T602--1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
Chemical reagent-
Preparations of standard solutions for impurity(ISO 6353-1 :1982,Reagents for chemical analysis-Part l:General test methods,NEQ)2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T 602—2002
本标准与ISO6353-1--1982《化学分析试剂第-部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T602一1988《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》。本标推与GB/T602—1988相比主要变化如下：-修改了英文名称；
一调整了实验用水规格（1988年版的3.1；本版的3.1)；一一修改了缩二腺、钛、钻、碲标准溶液的制备方法（1988年版的4.11、4.51、4.57、4.75；本版表1中序号：11、51、57、75)，
-增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液（本版表1中序号：84、85）；\一取消了附录A中的甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项（1988年版的附录A中A2、A4)。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标推起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1965年首次发布，1977年第次修订、1988年第二次修订。150
1范围
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。GB/T 602—2002
本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质（元素、离子或分子）的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T685-1993化学试剂甲醛溶液（neqISO6353-3:1987）GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T6684—2002化学试剂30%过氧化氢3一般规定
3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601-2002.GB/T603—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682--1992中三级水规格，3.2杂质测定用标准溶液的量取
3.2.1杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL~2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL为准，当量取体积大于2.00mL时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加入量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。3.3除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(15℃～25℃)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.4本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。4制备方法
杂质测定用标准溶液的制备方法，见表1。151
GB/T 602-2002
杂质测定用标准溶液的制备方法浓度
(mg/ml.）
乙酸酐[(CH,CO),O)
乙酸盐(CH,COO)
乙醛(CH,CHO)
水杨酸(HOC。H.COOH)
丙酮(CH,COCH，)
甲醇(CH,OH)
甲醛(HCHO)
草酸盐（CO,）
苯酚(C.H,OH)
制备方法
称取0.100g乙酸酐，置于100mL容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度。临用前制备
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30 min后，蒸馏制得。
称取23.050g乙酸钠(CH,C)Na·3H:0).溶于水.移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。称取mg乙醛（40%），精确至0.001g，置于1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。乙醛（40%）的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（1）1计算：
式中：
乙醛（40%)的实测质量分数的数值.以\%\表示。制备前应按本标准附录A中A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
称取0.100g水杨酸，加少量水和1ml.乙酸（冰醋酸）溶解，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度：称取1.000g丙酮，溶于水，移人1000ml.容量瓶中稀释至刻度。临用前制备。
称取1.000g甲醇，溶于水，移人1000mL.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取 mg甲醛溶液，精确至0. 001g，置于 1 000 ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。甲醛溶液的称取质量m，数值以克（g)表示，按式（2)计算：m
式中：
甲醛溶液的实测质量分数的数值，以%表示。(2)
制备前应按GB/T685--1993的规定测定甲醛溶液的质量分数。
称取0.143g草酸（H,C,O，·2Hz0).溶于水，移入1 000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g苯酚，溶于水，移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。
葡葡糖(C,HzO· HzO)
缩二豚(NH,CONHCONH,）
羰基化合物(C())
糖醛(CHO)
二氧化硅（SiO2）
氧化碳（CO）
二硫化碳(CS,）
六氰合铁（Ⅱ）酸盐［Fe(CV)。］六氟合硅酸盐（SiF。）
亚硝酸盐（NO,）
浓度/
(mg:mL)
表1(续）
制备方法
GB/T 602—2002
称取1.000g葡萄糖（C。Ht20，·Hz0)，溶丁水，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000g缩二豚，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取10.43g丙酮（相当于5.000gC())，置于含有50ml无羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混勾。量取20.00mL此溶液，置于1000ml容量瓶中、用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000mL容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。临用前制备。称取1.000g氧化硅，置于铂中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.240g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人1000mL容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度。
称取0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移人500ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备。称取0.199g六氰合铁（I）酸钾{K［Fe(CN)」·3H,)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氟合硅酸的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（3）计算：
式中：
m = 1. 014 1×0. 100
..( 3 )
W--六氟合硅酸的实测质量分数,以%表示。制备前按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
称取0.150g亚硝酸钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
GB/T 602-2002
过氧化氢（H2O2）
氟化物(F)
硅酸盐（SiO,）
铬酸盐（CrO,）
硫化物(S)
硫代硫酸盐（S,O）
硫氰酸盐(SCN)
硫酸盐(SO)
硝酸盐（NO,）
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
称取mg30%过氧化氢，精确至0.001g，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。30%过氧化氢的称取质量m，数值以克（g）表示，按式（4）计算：
式中：
-30%过氧化氢的实测质量分数，以%表示。4
制备前按GB/T6684—2002的规定测定30%过氧化氢的质量分数。
称取0.221g氟化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.790g二氧化硅，置于铂埚中，加2.6g无水碳酸钠，混勾。干1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.167g于105℃～110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.297g于105℃～110℃干燥至恒重的氟化铵，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.749g硫化钠(NazS·9HzO)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。称取0.221g硫代硫酸钠（NazSz：·5H,O)，溶于新煮沸并冷却的水，移人1000mL容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。
称取0.131g硫氰酸铵，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法1：称取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2称取0.181g硫酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
方法1；称取0.163g于120℃～130℃于燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.137g硝酸钠，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
氯化物(CI)
氯酸盐（CIO）
碘化物(1)
碘酸盐（10.）
溴化物（Br）
澳酸盐（BrO)）
碳酸盐（C().）
磷酸盐(PO.）
镀(Be)
硼(B)
碳(C)
氮(N)
钠(Na)
浓度/
表1(续）
制备方法
GB/T 602—2002
称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取 0.147g氯酸钾，溶于水,移人1000 ml.容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.131g碘化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
称取0.122g碘酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。存于棕色瓶中。
称取0.149g溴化钾，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。存于棕色瓶中。
称取0.131g溴酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
称取0.177g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
称取0.143g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
称取1.966g硫酸铍（BeSO4·4Hz0),溶于水，加1mL硫酸，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.572g硼酸，加100ml.水，温热溶解，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取8.826g于270℃～300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移人1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
方法1：称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.607g硝酸钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
称取0.254g于500℃~600℃灼烧至恒重的氮化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。
GB/T602—2002
镁（Mg）
铝(AI)
硅(Si)
磷(P)
硫(S)
氯(CI)
钾(K)
钙(Ca)
钛(Ti)
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
方法1：称取0.166g于800℃±50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5mL盐酸及少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
方法2:称取1.014g硫酸镁（MgSO·7Hz())，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。o.1
称取1.759名硫酸铝钾［KAI(SO)），·12H20].溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移人1000mL容量瓶中。稀释至刻度。称取0.214g二氧化硅，置于铂埚中，加1区无水碳酸钠，混勾。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.544g硫酸钾，溶于水，移人1000mlL容量瓶中，稀释至刻度。
称取约 4 g 氯胺 T(C,H,CINNaO,S·3H,O),溶于水.移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度（溶液I）。量取Vml.溶液1，精确至0.01mL,置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
溶液I的量取体积V.数值以毫升（mL）表示，按式（5）计算：
式中：
溶液I含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。
制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液1中氯的！浓度(e)。
方法1：称取0.191g于500℃～600℃灼烧至恒重的氟化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2:称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1：称取0.250g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10mL盐酸溶液（10%），移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：称取0.367g氟化钙（CaCl2·2H,O），溶于水，移人1 000 ml, 容量瓶中,稀释至刻度。称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10ml硫酸，加热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。序号
钒(V)
铬(Cr)
锰（Mn）
铁(Fe)
亚铁［Fe（)］
钴(Co)
镍(Ni)
铜(Cu)
锌(Zn)
镓(Ga)
浓度/
1 (mg/mL)
表1(续）
制备方法
GB/T 602-—2002
称取0.230g偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶解），移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1:称取0.373g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/L.)的少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移人1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
方法1：称取0.275g于400℃～500C灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.308g硫酸锰（Mn.S0).·Hz0)）.溶于水，移人1.000ml容量瓶中，稀释至刻度。称取0.864g硫酸铁铵[NH,FeS(),)2·12H.()]，溶于水，加10mL硫酸溶液（25%），移人1000ml.容量瓶中、稀释至刻度。
称取0.702g硫酸亚铁铵L(NH,),Fe(SO,)2·6H2O]，溶于含有0.5mL硫酸的水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。
称取2.630g无水硫酸钴用硫酸钻（CoSO.·7HzO）于500℃~550℃灼烧至恒重]，加150mL水，加热至溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法1:称取0.673g硫酸镍铵[NiSO.·（NH.),SO,*6H20],溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.448g硫酸镍（NiSO.·6Hz)，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。称取0.393g硫酸铜（CuSO：5H,O)，溶于水，移人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。方法1：称取0.125g氧化锌，溶于100ml水及1mlL.硫酸中，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。方法2：称取0.440g硫酸锌（ZnSO.·7H,O)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.134g三氧化二镓，溶于5ml.硫酸，小心地用水稀释,冷却，移人100 mL容量瓶中,稀释至刻度。157
GB/T 602—2002
锗(Ge)
砷（As)
硒(Se)
锶(St）
锆(Zr)）
锯(Nb)
钼(Mo)
钯(Pd)
银(Ag)
镉(Cd)
铟(In）
锡(Sn）
锑（Sb)
浓度/
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
称取0.100g错，加热溶于3mL~~5ml30%过氧化氢中，逐滴加入氮水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量10.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml.容瓶中,稀释至刻度。
称取0.141g二氧化硒，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.304g氯化锶（SrCl2·6H20），溶于水，移人1 000 rmL容量瓶中,稀释至刻度。称取0.353g氧氯化锆（ZrOClz·8H2O)，加30ml.~40mL盐酸溶液（10%)溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(10%)稀释至刻度。
称取0.143g经乳钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分层放人石英埚中，于600℃加热熔融，冷却，加20mL酒石酸溶液（150g/L），加热溶解，冷却，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.184g钼酸铵[(NH,)Ma,O24~4H,O],溶于水，移人 1 000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。称取1.666g于105℃～110℃干燥1h的氯化钯，加30mL盐酸溶液(20%)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.158g硝酸银，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中。
号H20)，溶于水，移人
称取0.203g氟化锯（CdClz·
1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。称取0.100g铟，加15mL盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.100g锡，溶于盐酸溶液（20%）移人100ml容量瓶中，用盐酸溶液(20%)稀释至刻度。量取 10.00 mL 上述溶液，注人 100 mL 容量瓶中，加15mL盐酸溶液（20%），稀释至刻度。临用前制备。称取0.274g酒石酸锑钾(CHKO,SbH,0)，溶于盐
酸溶液（10%），移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
碲(Te)
钡（Ba)
钨(W)
铂(Pt)
金（Au)
汞(Hg)
铊(TI)
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铋(Bi)）
氨基三乙酸EN(COOH)：］
硝基苯(CH;NO2）
浓度！
(mg/mL)
表1(续）
制备方法
GB/T602--2002
称取1.000g碲，加20mL~30mL盐酸及数滴硝酸，温热溶解.移人1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
称取0.178g氯化钡（BaClz2H,O)，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
称取1.262g于105℃～110℃千燥1h的三氧化钨（可用钨酸铵在400℃~500℃灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备），加30mL～40ml.氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.249g氯铂酸钾，溶于水，移入100ml.容量瓶中，稀：释至刻度。
称取0.100g金，加10mL盐酸、5ml.硝酸溶解，在水浴上蒸发近干,溶于水，移人 100 ml容量瓶中,稀释至刻度方法1：称取0.135g氯化汞，溶于水，移人1000ml.容量瓶中,稀释至刻度。
方法2：称取0.162g硝酸汞，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.118g氯化亚铊，溶于5ml.硫酸中，小心地用水稀释，冷却，移人1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。称取0.160g硝酸铅，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移人1 000 mL 容量瓶中,稀释至刻度。方法1：称取0.232g硝酸铋[Bi（NO.)，·5HzO],用10mL硝酸溶液(25%)溶解，移人 1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。方法2:称取0.100g铋,溶于 6mL硝酸中,煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。称取1.000g氨基三乙酸，加50mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/L)至氨基三乙酸完全溶解，移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
称取1.000g硝基苯，置于1000ml,容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
GB/T602—2002
附录A
（规范性附录）
乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液I（氯）浓度的测定A.1乙醛（40%）质量分数的测定将50.00mL氯化羟胺（盐酸羟胺）溶液（140g/L.）注入具塞锥形瓶中，称量，加人1.5ml乙醛（40%），放置30min，再称量，两次称量均精确至0.0001g，加30mL水，加10滴溴酚蓝指示液(0.4g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/LI滴定。同时做空白试验。乙醛（40%）的质量分数w，数值以%表示，按式（A.1）计算： (VL-V)cM × 100
m×1000
式中：
V,一氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V?一一空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M—乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CH，CHO)=44.05]：一称取乙醛（40%）质量的准确数值，单位为克（g）。m
A.2六氟合硅酸质量分数的测定
.(A.1)
称取3g六氟合硅酸，精确至0.0001g。置于聚乙烯杯中，加100mL水，10mL饱和氯化钾溶液及3滴酚指示液（10g/L），冷却至0℃，用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=1mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持15s(V.）。加热至约80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1mol/II滴定至溶液呈稳定的粉红色（V.）。
六氟合硅酸的质量分数W，数值以%表示，按式（A.2)计算：(Vz=V)eM × 100
m X1 000
式中：
V，—滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL)；Vi一滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL）；c—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；(A.2)
M-—六氟合硅酸的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/4HzSiF。）=36.02]；m——一称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克(g）。A. 3溶液 I (氧)浓度的测定
量取5.00mL溶液1（见表1中48），注人碘量瓶中，加100mL水，2g碘化钾及5mL盐酸溶液（10%），在暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2SO:）=0.1mol/LI滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。溶液1（氯）的浓度p，数值以克每毫升（g/ml.)表示，按式（A.3)计算：p
5×1000
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