GB/T 25214-2010
基本信息
标准号： GB/T 25214-2010
中文名称：煤中全硫测定 红外光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：355968
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号：GB/T 25214-2010
标准名称：煤中全硫测定 红外光谱法
英文名称：Operation code of cross power transmission line in installing the conductor
发布时间：2010-09-26
实施时间：2011-02-01
标准大小：5.44M
标准介绍：本标准规定了高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、測定、标定和方法精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
本标准与ISO19579:2006的主要技术性差异如下
---样品燃烧温度用1300℃代替1350℃；
---增加仪器装置示意图和组成系统说明；
---称样量用0.3g左右代替(0.2~0.5)g;
---将步骤中的标定内容和校准核查合并形成单独的条款，并增加了详细的标定步骤要求；
---方法的精密度按中国国内的协同试验确定，并根据全硫含量范围分段给出。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：
---本国际标准”改为“本标准”；
---用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；
---删除ISO19579:2006的前言和引言。
本标准的附录A和附录B为资料性附录
标准名称：煤中全硫测定 红外光谱法
英文名称：Operation code of cross power transmission line in installing the conductor
发布时间：2010-09-26
实施时间：2011-02-01
标准大小：5.44M
标准介绍：本标准规定了高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、測定、标定和方法精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。
本标准与ISO19579:2006的主要技术性差异如下
---样品燃烧温度用1300℃代替1350℃；
---增加仪器装置示意图和组成系统说明；
---称样量用0.3g左右代替(0.2~0.5)g;
---将步骤中的标定内容和校准核查合并形成单独的条款，并增加了详细的标定步骤要求；
---方法的精密度按中国国内的协同试验确定，并根据全硫含量范围分段给出。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：
---本国际标准”改为“本标准”；
---用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”；
---删除ISO19579:2006的前言和引言。
本标准的附录A和附录B为资料性附录
标准图片预览
标准内容
ICS73.040
iiikAacJouakAa
中华人民共和国国家标准
GB/T25214—2010
煤中全硫测定
红外光谱法
Determination of total sulfur in coal by IR spectrometry(ISO19579.2006.Solid mineral fuels-Determination of sulfur by IR spectrometry,MOD2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-02-01实施
本标准修改采用TS019579：2006固体矿物燃料红外光谱法测定硫含量。iiiKAa~cJouakAa
GB/T25214—2010
本标准根据ISO19579：2006重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO19579.2006条绢号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用IS019579：2006时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准与IS019579.2006的主要技术性差异如下：一样品燃烧温度用1300℃代替1350℃：一增加仪器装置示意图和组成系统说明：一称样量用0.3毫左右代替（0.2~0.5）g：一将步骤中的标定内容和校准核查合并形成单独的条款，并增加了详细的标定步骤要求：一方法的精密度按中国国内的协同试验确定，并根据全硫含量范围分段给出。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准改为”本标准”：一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”：一删除ISO19579：2006的前言和引言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。1
1范围
煤中全硫测定
红外光谱法
iiiKAa~cJouakAa
GB/T25214—2010
本标准规定了高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫的方法提要，试剂和材料、仪器设备、测定、标定和方法精密度等。
本标准适用于褐煤烟煤，无烟煤和焦炭。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008.ISO11722：1999，Solidmineralfuels—Hardcoal-Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen;ISO 117l:1997,Solid mineral fuels-Determination of ash,ISO 562.1998,Hard coal and coke-Determination ofvolatile matter.NEQ
GB/T483煤质分析试验方法般规定（GB/T483—2007.ISO1213：1992.Solidmineralfuels-Vocabulary-Part2:Terms relating to sampling.testing and analysis,NEQ)3方法提要
煤样在1300℃高温下，于氧气流中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高氧酸盐吸附滤除后通过红外检测池，其中的二氧化硫由红外检测系统测定，仅器使用前需用标准物质标定，媒样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。4试剂和材料
4.1无水高氧酸镁[Mg（CIO),]：粒状或片状。4.2氧气：纯度不小于99.5%。
4.3玻璃棉。
4.4燃烧舟，耐温1300以上。
4.5煤标准物质：带有全硫含量的有证煤标准物质。5仪器设备
5.1红外光谱仪：组成如图1所示，主要部件如下：管式高温炉，燃烧区温度能保持在（1300土10）℃，有与燃烧舟长度相适应的恒温区，其中燃烧a
管在工作温度下应气密，附有铂-铂热电偶测温及控温装置：b）气体净化系统：由玻璃棉滤柱和高氧酸镁柱构成：c
微机控制处理系统：主要功能有：分析条件选择设置，分析过程的监控和报等中断，分析数据的采集、计算、校正处理等：
红外检测系统：非色散红外检测系统。d
5.2分析天平：感量0.1mg。
GB/T25214—2010
iiiKAa~cJouaKAa
氧气流：
管式高温炉燃烧管：
3—样品燃烧舟：
气体净化系统：
6测定此内容来自标准下载网
流量调节系统：
红外检测系统：
微机控制处理系统：
打印机。
仪器组成示意图
按照仪器使用说明书开启和调试仪器，在燃烧舟中称取0.3左右粒度小于0.2mm的一般分析煤样（称准至0.0002g），待燃烧管温度升至1300C后，通人氧气，并调节氧气流量为3.0L/min，将装有一般分析煤样的燃烧舟推人燃烧管的恒温区，待燃烧完全后仅器显示和（或）打印出样品中的硫毫克数或质量分数，取出燃烧舟。正式测定前至少测定2次煤样测定使仪器处于稳定状态。注：全硫含量大于4%时适当减少称样量。7标定
7.1标定方法
使用有证煤标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定7.1.1多点标定法：选用多个不同含量的有证煤标准物质进行标定·这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的硫含量范围。
7.1.2单点标定法，选用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。7.2标定程序
7.2.1按GB/T212测定有证煤标准物质的空气干燥基水分换算硫标准值为空气干爆基全硫S+d。7.2.2按测定步蛋，使用被标定仪器测定有证煤标准物质的全硫含量，每一标准物质重复测定4次，以4次测定值的平均值为有证煤标准物质的全硫测定值。7.2.3将有证煤标准物质的全硫测定值和标准值（换算的空气干操基值）输人测硫仪（或仪器自动读取）。生成工作曲线或校正系数。注：有些仪器可能需要人工计算该校正系数·计算后将该系数输人到测硫仪。7.3标定有效性核验
另外选取（1～2）个有证煤标准物质或者其他控制样品，用已完成标定的测硫仪测定其全硫含量，若测定值与标准值（或控制值）之差在标准值（或控制值）和测定值的合成不确定度范围内·说明标定有效：否则应查明原因，重新标定。
7.4标定检查
标定检查是在样品测定期间使用已知全硫含量的煤样或者有证煤标准物质进行测定，当测定值不在已知煤样测定值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因·解决问题，必要时按7.2步骤重新标定仪器，并且对检查前完成的试验结果重新测定。标定检查推荐在每批样品试验的开始和！2
结束时进行，样品量大时在试验中间插人（1～2)次。8
结果表迷
iiiKAa~cJouaKAa
GB/T25214—2010
被测样品的全硫含量（以质量分数计，%）以重复测定结果的平均值-按GB/T483修约到0.01%报出。方法的精密度
全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。表1红外光谱法测定煤中全硫精密度全硫含量范围S./%
1.50~4.00
试验报告
试验报告至少应包括以下信息：a)
样品编号：
依据标准：
使用的方法：
试验结果；
与标准的任何偏高：
试验中出现的异常现象；
试验日期。
重复性限Sa/%
再现性临界差S./%
GB/T25214—2010
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照见表A.1。表A.1本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照本标准章条编号
iiiAa~cJouaKAa
对应国际标准章条编号
4, la)4.1b)
附录B
（资料性附录）
本标准与IS019579：2006的技术性差异及其原因本标准与ISO19579：2006的技术性差异及其原因见表B.1。表B.1本标准与ISO19579，2006技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
删际国际标准中引言
引用了中国标准GB/T212和GB/T483-面非国际标准
燃烧温度修改为1300℃
增加仪器组成示意图
增加燃烧管气密性要求
增加微机控制处理系统组成说明删除媒样制备内容
调整标准结构，加人测定步内容称样量由（0.2~0.5）g改为0.3左右增加标定具体步骤
精密度按照全硫含量分段给出
引言无实际意文
iiiKAa~cJouaKAa
GB/T25214—2010
适合中国国情，与本标准相适应根据试验1300C能满足测定要求，并且增加燃烧管寿命
使标准表述更清晰，利于说明
提高仪器技术水平，保证测定精密度使标准表述更清晰
国内已有煤样制备标准，本标准无特殊要求使表迷更适合中文表达习惯
试验表明（0.4~0.5）g称样量常导致结果不准确强调标定的可靠性和可操作性
根据协同试验结果确定
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iiikAacJouakAa
中华人民共和国国家标准
GB/T25214—2010
煤中全硫测定
红外光谱法
Determination of total sulfur in coal by IR spectrometry(ISO19579.2006.Solid mineral fuels-Determination of sulfur by IR spectrometry,MOD2010-09-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-02-01实施
本标准修改采用TS019579：2006固体矿物燃料红外光谱法测定硫含量。iiiKAa~cJouakAa
GB/T25214—2010
本标准根据ISO19579：2006重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO19579.2006条绢号的对照一览表。
考虑到我国国情，在采用IS019579：2006时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准与IS019579.2006的主要技术性差异如下：一样品燃烧温度用1300℃代替1350℃：一增加仪器装置示意图和组成系统说明：一称样量用0.3毫左右代替（0.2~0.5）g：一将步骤中的标定内容和校准核查合并形成单独的条款，并增加了详细的标定步骤要求：一方法的精密度按中国国内的协同试验确定，并根据全硫含量范围分段给出。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：“本国际标准改为”本标准”：一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”：一删除ISO19579：2006的前言和引言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。1
1范围
煤中全硫测定
红外光谱法
iiiKAa~cJouakAa
GB/T25214—2010
本标准规定了高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫的方法提要，试剂和材料、仪器设备、测定、标定和方法精密度等。
本标准适用于褐煤烟煤，无烟煤和焦炭。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008.ISO11722：1999，Solidmineralfuels—Hardcoal-Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen;ISO 117l:1997,Solid mineral fuels-Determination of ash,ISO 562.1998,Hard coal and coke-Determination ofvolatile matter.NEQ
GB/T483煤质分析试验方法般规定（GB/T483—2007.ISO1213：1992.Solidmineralfuels-Vocabulary-Part2:Terms relating to sampling.testing and analysis,NEQ)3方法提要
煤样在1300℃高温下，于氧气流中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高氧酸盐吸附滤除后通过红外检测池，其中的二氧化硫由红外检测系统测定，仅器使用前需用标准物质标定，媒样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。4试剂和材料
4.1无水高氧酸镁[Mg（CIO),]：粒状或片状。4.2氧气：纯度不小于99.5%。
4.3玻璃棉。
4.4燃烧舟，耐温1300以上。
4.5煤标准物质：带有全硫含量的有证煤标准物质。5仪器设备
5.1红外光谱仪：组成如图1所示，主要部件如下：管式高温炉，燃烧区温度能保持在（1300土10）℃，有与燃烧舟长度相适应的恒温区，其中燃烧a
管在工作温度下应气密，附有铂-铂热电偶测温及控温装置：b）气体净化系统：由玻璃棉滤柱和高氧酸镁柱构成：c
微机控制处理系统：主要功能有：分析条件选择设置，分析过程的监控和报等中断，分析数据的采集、计算、校正处理等：
红外检测系统：非色散红外检测系统。d
5.2分析天平：感量0.1mg。
GB/T25214—2010
iiiKAa~cJouaKAa
氧气流：
管式高温炉燃烧管：
3—样品燃烧舟：
气体净化系统：
6测定此内容来自标准下载网
流量调节系统：
红外检测系统：
微机控制处理系统：
打印机。
仪器组成示意图
按照仪器使用说明书开启和调试仪器，在燃烧舟中称取0.3左右粒度小于0.2mm的一般分析煤样（称准至0.0002g），待燃烧管温度升至1300C后，通人氧气，并调节氧气流量为3.0L/min，将装有一般分析煤样的燃烧舟推人燃烧管的恒温区，待燃烧完全后仅器显示和（或）打印出样品中的硫毫克数或质量分数，取出燃烧舟。正式测定前至少测定2次煤样测定使仪器处于稳定状态。注：全硫含量大于4%时适当减少称样量。7标定
7.1标定方法
使用有证煤标准物质，按以下方法之一进行测硫仪标定7.1.1多点标定法：选用多个不同含量的有证煤标准物质进行标定·这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的硫含量范围。
7.1.2单点标定法，选用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。7.2标定程序
7.2.1按GB/T212测定有证煤标准物质的空气干燥基水分换算硫标准值为空气干爆基全硫S+d。7.2.2按测定步蛋，使用被标定仪器测定有证煤标准物质的全硫含量，每一标准物质重复测定4次，以4次测定值的平均值为有证煤标准物质的全硫测定值。7.2.3将有证煤标准物质的全硫测定值和标准值（换算的空气干操基值）输人测硫仪（或仪器自动读取）。生成工作曲线或校正系数。注：有些仪器可能需要人工计算该校正系数·计算后将该系数输人到测硫仪。7.3标定有效性核验
另外选取（1～2）个有证煤标准物质或者其他控制样品，用已完成标定的测硫仪测定其全硫含量，若测定值与标准值（或控制值）之差在标准值（或控制值）和测定值的合成不确定度范围内·说明标定有效：否则应查明原因，重新标定。
7.4标定检查
标定检查是在样品测定期间使用已知全硫含量的煤样或者有证煤标准物质进行测定，当测定值不在已知煤样测定值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因·解决问题，必要时按7.2步骤重新标定仪器，并且对检查前完成的试验结果重新测定。标定检查推荐在每批样品试验的开始和！2
结束时进行，样品量大时在试验中间插人（1～2)次。8
结果表迷
iiiKAa~cJouaKAa
GB/T25214—2010
被测样品的全硫含量（以质量分数计，%）以重复测定结果的平均值-按GB/T483修约到0.01%报出。方法的精密度
全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。表1红外光谱法测定煤中全硫精密度全硫含量范围S./%
1.50~4.00
试验报告
试验报告至少应包括以下信息：a)
样品编号：
依据标准：
使用的方法：
试验结果；
与标准的任何偏高：
试验中出现的异常现象；
试验日期。
重复性限Sa/%
再现性临界差S./%
GB/T25214—2010
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照见表A.1。表A.1本标准章条编号与IS019579：2006章条编号对照本标准章条编号
iiiAa~cJouaKAa
对应国际标准章条编号
4, la)4.1b)
附录B
（资料性附录）
本标准与IS019579：2006的技术性差异及其原因本标准与ISO19579：2006的技术性差异及其原因见表B.1。表B.1本标准与ISO19579，2006技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
删际国际标准中引言
引用了中国标准GB/T212和GB/T483-面非国际标准
燃烧温度修改为1300℃
增加仪器组成示意图
增加燃烧管气密性要求
增加微机控制处理系统组成说明删除媒样制备内容
调整标准结构，加人测定步内容称样量由（0.2~0.5）g改为0.3左右增加标定具体步骤
精密度按照全硫含量分段给出
引言无实际意文
iiiKAa~cJouaKAa
GB/T25214—2010
适合中国国情，与本标准相适应根据试验1300C能满足测定要求，并且增加燃烧管寿命
使标准表述更清晰，利于说明
提高仪器技术水平，保证测定精密度使标准表述更清晰
国内已有煤样制备标准，本标准无特殊要求使表迷更适合中文表达习惯
试验表明（0.4~0.5）g称样量常导致结果不准确强调标定的可靠性和可操作性
根据协同试验结果确定
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。