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GB/T 36799-2018

基本信息

标准号: GB/T 36799-2018

中文名称:胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定 微舱法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 胶粘剂 挥发性 有机 化合物 释放 测定

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标准简介

标准号:GB/T 36799-2018
标准名称:胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定 微舱法
英文名称:(ISO 12219-3: 2012, Interior air of road vehicles-Part 3: Screening method for the determination of the emissions of volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials-Micro-scale chamber method, MOD)
标准格式:PDF
发布时间:2018-09-17
实施时间:2019-04-01
标准大小:40.3M
标准介绍:
本标准规定用微舱法对胶粘剂产品中的气相有机化合物(挥发性和半挥发性)进行快速定性和半定量的测定方法。
本标准适用于规定面积(或质量)胶粘剂中挥发性有机化合物释放量的快速检测。
5.1.2微舱结构与密封材料
微舱的尺寸范围从30mL到1L(例如44.5mL,参见附录D)。可在常温或高温下运行,测试不同类型胶粘剂产品中释放的挥发性有机化合物。
微舱装置由一个或多个惰性、无挥发、无吸收密封料(例如表面处理、抛光、惰性涂层的不锈钢或去活的玻璃或石英)的微室构成。
所有密封材料,例如用于密封门或微舱仓盖的垫片或O型密封圈,都要求为低排放、低吸收并不能对背景气体浓度产生影响。O形环或垫圈应容易拆卸、便于清洗或更换;微舱应易于从任何外壳中拆卸和移动并按照规定方便取出清洗。
5.1.5气体的防泄漏性能
如果进口气体载体的流量与出口总气体流量之差小于5%,则认为微舱是无泄漏的每次的回收率试验(参见附录G)、背景试验和释放试验开始时都需要进行防泄漏检查。
5.1.6气体采样
微舱气体采样是通过微舱的排气口连接吸附管(发性或半挥发性有机物的吸附管、甲醛和其他羰
基化合物的DNPH吸附管或等效的吸附管)。微舱是典型的封闭系统,所有的空气或气体进入后再输
出到采样管。
采集正烷到正十六烷之间有机挥发物,常用吸附管是 Tenax TA吸附管采集甲醛和其他羰基化合物,常用吸附管是DNPH吸附管。
如需采集其他有机挥发物,则选用其他种类的吸附管或混合吸附管。
更多信息见ISO16000-6:2011中附录D,ISO1617-12000中第11章和附录H。

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标准内容

ICS 83.180
iiiKAacJouaKAa
中华人民共和国国家标准
GB/T 36799—2018
胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定
微舱法
Determination of the emissions of volatile organic compounds fromadhesivesMicro-scale chamber method(1S0) 12219-3:2012,Interior air of road vehicles Part 3: Screening methodfor the determination of the emissions of volatile organic compounds fromvehicle intcrior paris and materialsMicro-scale chamber mchod,MOD)2018-09-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-04-01实施
riiKAa-cJouakAa
本标雅按照GB3/T1.12009给出的规则起草:iiiKAacJouaKAa
GB/T36799—2018
本标雅使用重新起草法修改采用IS012219-3:2012%道路车辆内空气第3部分:汽车内饰和材料的择发性有机化合物的测楚法:微舱法》本标准与IS()12219-3:2012杆比在结构上有较多调整.附录A中列出厂本标准与1S)12219-3:2012的竞条编号对照览表,
本标准与IS012219-3:2012相比存在技术性差另,这些差异所涉及的条款已通过在H外侧页边空白位置的垂直单线()进行了标示.附录E中给出了相应技术性差异及H原因的一览表本标准做厂下列编辑性修改:
一将标准名称修改为《胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定微舱法》本标准由中国石油利化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC:185)归口。本标滩负责起草单位:上海橡胶制品研究所有限公司、宜家中国测试及培训中心、深圳市北测检测技术有限公司
本标准主要起草人:金卫星、沈雁、武乓、刘娟古、廖武名、张庆、周业华、赵洁,riiKAa-cJouakAa
1范围
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GB/T36799—2018
胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定微舱法
本标准规定用微舱法对胶粘剂产品中的气相有机化合物(挥发性和半拼发性)迅行快速定性和半定虽的测定方法
本标准适用丁规笼面积(或质量)胶粘剂巾择发性有机化合物释放量的快速检测:2规范性引用文件
下列文件对本文件的成用是必不可少的。从是注目期的孔用文件.仪注日期的版本适用十本文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件,共最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2943胶粘剂术语
GI3/T32371.2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分:挥发性有机化合物的测定
GI3/T32371.3低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分:挥发性醛炎化合物的测定
IS0)16000-3:2011室内空气第3部分:室内空气和试验舱空气中中醛利其他羰基化合物释放量的测定+动采样法(lndoorairPart:Determination of Tormalde:hydcand othercarbonyl com-pounds in indoor airand test chamber airActivc sampling method)IS0【G000-6:2011室内空气第6部分:采用TENAXTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和Ms或Ms-Fll)气相色谱分析法测定室内空气和诚验舱空气挥发性有机化合物(IndoorairPart6Determination of volatileorganic compounds in incloorand tcst chamher air hy ctive sampling onTENAX TA sorhcnt. thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-Fl))1S16017-1:2000室内、坏境和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气机色谱法对挥发性有机化合物进行分析利和取样第1部分:抽取式取样(Indoor.ambicntandworkplaceair一Samplingand analysis of volatilc organic compounds by sorhent tuhe/thcrmal desorption/capillary gas chromatography-Part l:Pumped sampling)3术语和定义
GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
涂敷释放量applyreleasequantity胶粘剂产品接要求涂敷制作完成后立即进行检测,在特定的温度和时间条件下测得的挥发性有机物释放量
注:试样的制作时间不能超过5min。GB/T 36799—2018
残余释放量residualreleasequantityiiiKAa-cJouaKA
胶粘剂产品固化后,在特定的时间和温度条件下测得的挥发性有机物释放量注:固化时间、系件等接照厂商说明书规定,4原理
释放量以规定而积(或质量)胶粘剂拆挥发性有机化台物的释放率表征试验在个定温度和流量的微舱单进行。微舱巾最样的衣而积(或质量)固定,在规定时间内.通过测量挥发性化合物的质量或浓度,确定舰定而积(或质量)胶粘剂中挥发性有机物释放率。5仪器和材料
5.1微舱
5.1.1微舱系统
微舱法原理参见附录(.特殊微舱参见附录[)、附录E、录F。微舱系统的关键纽件如下:
微型气候舱;
一加热装置:
一清洁气体补给和可选川湿系统;适宜的监测和控制系统(确保测试是在指定的条件下逊行):适宜的气体吸附管。
5.1.2微舱结构与密封材料www.bzxz.net
微舱的尺寸范国从30mJ.到11(例如44.5mI.参见附录D)。可在常温或高温下运行,测试不同类型胶粘剂产品中释放的挥发性有机化合物微舱装置山一个或多个情性、无挥发、儿吸收密封材料(例如衣面处理、抛光、情性涂层的不锈钢或去活的玻璃戒右英)的微案树成
所有密封材料.例如用十密封门或微舱仓盖的挚片或()型密封圈.都要求为低排放、低吸收并不能对背景气体浓度产牛影响:()形环或垫圈成容易拆卸、便于清洗或更换;微舱应易于从任何外完中拆卸和移动并接按照舰定方便取出清洗:5.1.3加热装置
试验期间用微舱持续均勾川热样品:在整个过程中,温度保持在二2℃以内,为使于清洗.微舱能够被加热到100)℃或以1。
5.1.4空气源及混合设施
设备应包括一个微舱气体供应装置·供应高纯氮气(纯度照99.999兴)或者选加湿、纯的空气(低烃含量),并可控制微舱气体流量(士3头)。供成的气体中不包含任何高微舱的背景浓度的挥发性有机物,同样,如果供成的气体需要加湿,用于加湿的水不得含有干扰的有机挥发物。气休进出口的靠置,微舱的体积以及体流量.虚确保微舱体完全混合,体人口和出口通常2
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与试样表而呈古而位置以优化需流:参照附录ID和附录E的描述,微舱常用穿气或气体的流量在10 ml./min-500 ml./min之间,5.1.5气体的防泄漏性能
如果进气体载体的流量与出1「总气体流量之差小于5%,则认为微舱是无泄漏的每次的叫收率试验(参见附录()、背景试验和释放试验开始时都需要过行防泄漏检查5.1.6气体采样
微舱气体采样是通过微舱的排气口连接吸附管(挥发性或半挥发性有机物的吸附管、甲醛和H他基化合物的「八PH吸附管或等效的吸附管),微舱是典型的封闭系统,所有的空或体进人后而输出到莱样管。
采集正已烷到正「六烷之问有机挥发物·常用吸附管是TcnaxTA吸管,采集中醛和H他基化合物.常用吸附管是DNPH吸附管。则需采集其他有机择发物.则选用只他种类的吸附管或混合吸附管更多信息见1S016000-6:2011附录1),1S016017-1.2000中第11章和附录H,5.2分析仪器
分析VC采用热脱附系统(TI))、气色质谱联用仪(G-MS)和离了化检测幕(11))分析甲醛和H他凝基化物采用高效液相色谱仪6试验条件
6.1温度
释放速率与温度相关,因此在整个试验中微舱应保持恒定温度在65+2(.范国内。也可以使用其他温度,这取决于测试的口标和各方的协议:6.2通过微舱的气体流速
在整个挥发试验中,通过每个微舱的气体都装保持忆定的流速,衣而挥发性有机化合物进行筛选测试时.典型的流速是50ml./min的流速。当测试高沸点的平挥发性有机化合物(SV(OC)时,推荐用史高的流速来减少下沉影响的影响:根据1S016000-3:2011.当测定表面中醛的释放量时,推存使用250ml/min的流速,6.3回收率
回收率试验,如附录(中的规定,需要定期进行(如“个月次),问收率也川以用作检查空气滞流和混合是否充分较合理的回收率是第根吸附管的回收率成80%,第二根吸附管的回收率应心20,记录气体流速以及最近的目标物叫收试验结果。6.4供给的空气或气体质量和有机挥发物背景浓度月标化合物的背景浓度(包括微舱、空气或气体中的污染物)应低于0%的微舱测量浓度。单个V0C低于5μg/m总有机挥发物(TVOC)低于50μg/m以较高名为准。3
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同样.如果需要湿度,所用水不得含有可能影响测试结果的有机化合物,6.5控制措施
测带温度和流量的装置应能独立控制所述条件:6.6微舱清洁
微舱的空户数据需要满足6,1的要求。如果空数排不能达到要求,需安清洁微舱,常规清洁方法如下:
取出〇型圈或垫圈,用碱性清洁剂清洗微舱纽件,然后用清水清洁或用适当的溶剂一次漂洗清,升彻底十燥,如果微舱只有恰性涂层,则应注意在清洗过程中不损坏涂层(例如使用磨料清洁剂、或高或低pH值的清洁剂)。
此外,如果微舱纠件能够受热,可进行加热清洁,将密封的空微舱升温至100或以「,同时用更高流速的气体或纯气体吹扫.直到背景影响减少到可接受的水平。7试样
7.1标准试验条件
实验究温度为23℃+2,相对湿度为(50-10)7.2样品
胶粘剂产品生产至少8周后,才能作为样品,校粘剂样品应放置在密闭的容器巾。7.3取样
胶粘剂样品在标准试验条件下停放至少21h,单组分胶粘剂,古接搅拌均勺后取样:多组分胶剂剂,按制造商规定的配比将各纽分混合均勾后取样。7.4试样制备
7.4.1涂覆释放试样制备
7.4.1.1涂覆用铝箔:裁剪序度约15μr1的空白铝箔,形状和微舱底相同.边缘折起,尺小略小丁微舱底间积.计算截剪好的铅箔底间积并称重,精确至0.1mg。7.4.1.2涂覆:使用合适的涂敷设备将胶粘剂涂敷在涂覆用铝箔1:.涂层均勾无气泡。7.4.1.3胶层厚度:水性和溶剂型胶粘剂为0.2mm本体型胶粘剂为1mm,7.4.1.4试样质量:用设子小心夹取涂胶后的铝箔放在保护用铝箔上你重,扣除涂微和保护用铝箔后的质量即为胶粘剂试样质量:精确至6.1Ig:7.4.1.5制样时间:试样制备过程在:5 min内完成。7.4.1.6试样防扩:作铝箔上面覆盖一层十净铝箔.避免胶粘剂试样与外界空气接触受到污染.需注意覆盖的铅箔不能沾染到下的的胶粘剂样品,试样放人微舱检测时应将馥盖的铅箔除去。7.4.2残余释放试样制备
完成7.4.1步骤后,试样接照产品供应商提供的固化条件固化。8试验步骤
8.1吸附管选择
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根据采样物质,选择适宜的吸附管(见5.1.6)。吸附管在使用前应严格老化(见TS016000-6)。8.2空白浓度测量
应定期检否微舱的背景浓度.例如,每·批挥发测试开始前,应量化空气或气体供给或是微舱本身含有气析有机化合物
空白浓度核查应选用典型性条件的吸附管:在木来集试样的情况下按照程序8.3的规定行。空白浓度应符介6.4要求。
8.3试验开始时间
涂敷释放量:样品制做完成后立即放人微舱开始战验。残余释放量:样品完全固化后放人微舱开始试验,8.4气体收集
8.4.1试样成放在预先川热至设定温度的微舱单.平衡20min.8.4.2采集流速:50 ml/min(V(0Cs)或25)ml/min(中醛)。8.4.3平衡期后,将老化好的吸附管连接到微舱出口此时标志着气体样品采集的开始。8.4.4快速检查泄漏,
8.4.5采集持续时间:(15+1)min(V0Cs)或(2h+0.2h)~(4h+0.2h)(甲醛)8.5
采集气体的密封与保存
气体采集结束后断开吸附管与微舱,接口处使用合适的州子和装置重新密讨(IS0)1600C-6和IS016(003),立即记录采集的持续时间,按照(G13/132371.2或G13/T32371.3规定.小心保存装有采集气体的吸附管,8.6气体分析
8.6.1 VOCs 分析
根批GB/T32371.2分析VOCs
8.6.2甲醛和其他羰基化合物分析根据GB/T32371.3分析甲醛和H他瞬基化个物:8.6.3其他挥发性有机物的分析
根据16000-3:2011小第10章,1S016000-6:2011中第11章和本标准中附录H.分析其他挥发性有机物体。
8.7微舱使用后的清洁
测试结束后,根据6.6要求清洁微舱,确保行景浓度可以满足后续测试要求。GB/T 36799—2018
9试验结果
9.1特定释放率
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大多数微舱通过气体吸附管与所有空气流通(假设徽舱中气体全被采集)。因此·在空白水平满足舰定前提下,根据微舱设计「的差另,实验结果通常以特定间积的挥发率…!·或特定质量的挥发率表征。
注意,如果从微舱挥发的气体只有部分被采集,成由微舱内口标物的气树浓度米确定。参见附录H.
9.1.1特定面积的挥发率
特定面积的挥发率,按式(1)计算:m
特定面积的挥发率,单位为微克每平方米小时[ug/(m2,h):口标物质量,单位为微克():试样面积,单位为平方米(m\):气体采样持续时间,单位为小时(h)。9.1.2特定质量的挥发率
特定质量的挥发率接式(2)计算:Q
特定质量的挥发率.中位为微克每克小时g/(g·h)l日标物质量,单位为微克(ug);试样质量,单位为克(g):
气休采样持续时闻:单位为小时(h)本标雅规定对0C采样时叫为15 rmin(0.25 h),对甲醛来样为4h9.1.3示例
9.1.3.1vOC
在附录中所示微舱-测试一个暴露间积为1.28×10-m*.计算采样15min后V0C的9为:nt.ug
9ma =3.2X [0- (m2.h)
在附录E中所示微舱,测试-个暴露面积为2.16×103m.计算采样15min后V0的9为:m.ug
4m/-6.15×10-(m.h)
9.1.3.2甲醛和其他挥发性羰基化合物使用附录D中的微舱测量采样4h后的甲醛和H他挥发性凝基化合物.i算4为:6
5.12x10-(m.h)
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使用附录E中的微舱测量采样4h后的甲醛和其他挥发性羰基化合物.计算9…为:m.ug
9.81 X 10-3(m . h)
9.2穿透率计算
所有待测组分的穿透率3应小于125%.按式(3)1算:B
Q:Q:
式中:
穿透率:
吸附管所采集到的目标物的质量,单位为微克(ug):空白吸附管中采集到月标物的质量.单位为徽克(ug)。如果穿透率超过125%,则要在不同气采样条件下逝行重复测试。10试验报告
如果微舱的结果被用来评循释放量:报牛所需的内容如下:a)测试机构:
名称及地址:
负责测试的人的姓名,
b)测试试样:
胶粘剂种类或类型;
样品信息(生日期、批号、到达测试机构的日期:开箱日期,些藏条件试样制备的日期等),
e)释放虽类型及起始时间:
涂敷释放量;
残余释放量,
d)测试结果:
中麟:
其他碳基化合物;
e)试验条件:
微舱参数(尺寸、温度.空气或气体流速.湿度):试样的面积或质量;
口标物信息的收集,包括VOC,甲醛和其他的羰基化合物(使用的吸附誉,收集气体时间等):
分析方法(如,热解析条件,气相色谱柱的选择,气相色谱质谱(或CC-MSFID)条件等)f)数据分析:描述特定释放率或气体浓度计算方法g)结果:对于每个测试产品,单个右机挥发物和/或TVOC(如果要求),在休采样的时候都需7
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报告特定释放率,
h)质量保证/质量控制:
微舱标化合物的背景浓度:
同收率数据(见附录G或1S016000-6):三个有代表性的日标化合物的可收率数据;一副本的分析结果;
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一坏境因系(温度,空气或气体的选择,空气交换率.湿度)试验报告格式参见附录I。
如果月的是内部质量控制的常规测试,报告可以简化,11质量保证/质量控制
微舱法用于产品释放快速筛选或用于内部的产品生产比对时,可采用本标准作为常舰质量控制的一部分。
如果微舱法使用不受任何限制.即用下评估胶粘剂产品中择发性有机化合物对使用环境空气中有机化合物大气浓度的影响时.质量控制成采用IS0160003IS0160006和ISO160609.包括:空浓度测定;
如果伪峰的峰估不高于日标物的而积的10%,则该空白水平是可以接受的;挥发性有机化介物和凝基化介物的解吸效率应根据IS(16000-3和IS016000-6进行核查:对下n-C6至n-C16范用内的择发性有机物的叫收率至少要达到95%(IS)16000-6):空气采样和分析方法的重复性确定:两次重复测量的系数变化送到15%(IS0160003和IS0 15000-6):
注:挥发试验的重复性受被测材料的不均匀件的影响用于温度、湿度和流量测量有可源的证明记录。
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