GB/T 36803-2018
基本信息
标准号:
GB/T 36803-2018
中文名称:胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定 袋式法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
胶粘剂
挥发性
有机
化合物
释放
测定
袋式
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
标准号:GB/T 36803-2018
标准名称:胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定 袋式法
英文名称:(ISO 12219-2: 2012, Interior air of road vehicles-Part 2: Screening method for the determination of the emissions of volatile organic compounds from vehicle interior parts and materials-Bag method, MOD)
标准格式:PDF
发布时间:2018-09-17
实施时间:2019-04-01
标准大小:21.6M
标准介绍:本标准规定了用袋式法测定胶粘剂产品中挥发性有机化合物(VOC)、甲醛和其他羰基化合物释放量的方法。
本标准适用于测量在n-C6和n-C16之间的非极性和弱极性挥发性有机物的释放(涂覆释放和残余释放)。测量的VOCs、甲醛和其他羰基化合物浓度范围在μg/m3至mg/m3之间。
将装有试样的采样袋加热到指定温度,然后分别用 TENAX管和2,4二硝基苯肼(DNPH)管收集采样袋中气体。
通过比较气体浓度与相应的空白浓度,计算出胶粘剂试样的挥发性有机物释放量。
VOCs的分析过程是使用 TENAX管进行吸附,随后热脱附,再进行气相色谱分析(见GB/T32371.2)。
甲醛和其他羰基化合物的测定是使用DNPH管吸附,通过带有紫外吸收的高效液相色谱(HPLC)进行分析(见GB/T32371.3)。
5.2采样袋
5.2.1材料与容
采样袋材料应满足惰性和密封性要求[例如含氟树脂、聚氟乙烯(PVF)、全氟(乙烯/丙烯)塑料]袋子的容量建议为10L。
5.2.2气密性
采样袋须用低排放胶粘带或热粘合密封,保证采样袋密封后与环境空气隔绝,不发生泄露。
5.2.3空白浓度
空白浓度指在试验温度(65℃2C)下空白采样中挥发性有机化合物的背景浓度。空白浓度应尽可能低,且不干扰试验结果(例如:甲醛和其他羰基化合物的释放量低于0.075μg/袋、VOC释放量低于0.05μg/袋)。
标准内容
ICS83.180
iiikAa~cJouakAa
中华人民共和国国家标准
GB/T36803—2018
胶粘剂挥发性有机化合物
释放量的测定
袋式法
Determination of the emissions of volatile organic compoundsformadhesiveBagmethod
(ISO12219-2:2012,Interiorairof roadvehicles—Part2:Screeningmethod for the determination of the emissions of volatile organic compoundsfrom vehicle interior parts and materials-Bag method,MOD)2018-09-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。iiiKAacJouaKA
GB/T36803—2018
本标准使用重新起草法修改采用ISO12219-2:2012《道路车辆内空气第2部分:汽车内饰和材料的挥发性有机化合物的测定法袋式法》。本标准与ISO12219-2:2012相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO12219-2:2012的章条编号对照一览表。
本标准与ISO12219-2:2012相比存在技术性差异,这些差异所涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示,附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准做了下列编辑性修改:
将标准名称修改为《胶粘剂挥发性有机化合物释放量的测定袋式法》;一根据国情,便于实际操作,对ISO12219-2:2012中表1进行了修改,作为附录D试验报告格式”。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会(SAC/TC185)归口。本标准起草单位:上海橡胶制品研究所有限公司、深圳市北测检测技术有限公司、上海市塑料研究所有限公司、宜家中国测试及培训中心。本标准起草人:沈雁、廖武名、张建庆、江小雪、周业华、刘娟吉、赵洁。I
1范围
iiiKAacJouaKA
GB/T36803—2018
胶粘剂挥发性有机化合物
释放量的测定袋式法
本标准规定了用袋式法测定胶粘剂产品中挥发性有机化合物(VOC)、甲醛和其他炭基化合物释放量的方法。
本标准适用于测量在n-C6和n-C16之间的非极性和弱极性挥发性有机物的释放(涂覆释放和残余释放)。测量的VOCs、甲醛和其他炭基化合物浓度范围在μg/m至mg/m之间。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2943胶粘剂术语
GB/T32371.2低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第2部分:挥发性有机化合物的测定
GB/T32371.3低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第3部分:挥发性醛类化合物的测定
ISO16000-3室内空气第3部分:室内空气和试验舱空气中甲醛和其他羰基化合物释放量的测定主动采样法(Indoorair—Part3:DeterminationofformaldehydeandothercarbonylcompoundsinindoorairandtestchamberairActivesamplingmethod)ISO16000-6:2011室内空气第6部分:采用TENAXTA吸附剂活性取样、热解吸附作用和MS或MS-FID气相色谱分析法测定室内空气和试验舱空气中挥发性有机化合物(Indoorair一Part6:Determination of volatile organic compounds in indoor and test chamber air by active sampling onTENAXTAsorbent,thermaldesorptionandgaschromatographyusingMSorMS-FID)ISO16017-1室内、环境和工作场所空气用吸附管/热解吸/毛细管气相色谱法对挥发性有机化合物进行分析和取样第1部分:抽吸式取样(Indoor,ambientandworkplaceairSamplingandanalysisofvolatileorganic compounds bysorbenttube/thermal desorption/capillarygaschromatographyPart1:Pumpedsampling)
3术语和定义
GB/T2943界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
涂敷释放量applyreleasequantity胶粘剂产品按要求涂敷制作完成后立即进行检测,在特定的温度和时间条件下测得的挥发性有机物释放量。
注:试样的制作时间不能超过5min。1
GB/T36803-—2018
残余释放量residualreleasequantityiiiKAacJouaKA
胶粘剂产品固化后,在特定的时间和温度条件下测得的挥发性有机物释放量。注:固化时间、条件等按照厂商说明书规定。4原理
将装有试样的采样袋加热到指定温度,然后分别用TENAX管和2,4-二硝基苯耕(DNPH)管收集采样袋中气体。
通过比较气体浓度与相应的空白浓度,计算出胶粘剂试样的挥发性有机物释放量。VOCs的分析过程是使用TENAX管进行吸附,随后热脱附,再进行气相色谱分析(见GB/T32371.2)。
甲醛和其他炭基化合物的测定是使用DNPH管吸附,通过带有紫外吸收的高效液相色谱(HPLC)进行分析(见GB/T32371.3)。
5仪器和材料
5.1概述
主要试验装置和材料如下:
采样袋;
胶粘剂涂敷装置;
填充气体;
恒温箱;
真空泵;
采样泵;
气体流量计;
分析仪器;
TENAX管和DNPH管。
5.2采样袋
5.2.1材料与容量
采样袋材料应满足情性和密封性要求[例如含氟树脂、聚氟乙烯(PVF)、全氟(乙烯/丙烯)塑料],袋子的容量建议为10L。
5.2.2气密性
采样袋须用低排放胶粘带或热粘合密封,保证采样袋密封后与环境空气隔绝,不发生泄露。5.2.3空白浓度
空白浓度指在试验温度(65℃士2℃)下空白采样袋中挥发性有机化合物的背景浓度。空白浓度应尽可能低,且不干扰试验结果(例如:甲醛和其他炭基化合物的释放量低于0.075μg/袋、VOC释放量低于0.05μg/袋)。
5.3胶粘剂涂敷装置
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所采用的装置应确保胶粘剂能均匀地涂敷在铝箔上,涂布速度和胶膜厚度可根据要求调节。5.4气体纯度
采样袋中充入的气体应纯净和干燥。通常氮气纯度≥99.999%。5.5恒温箱
放置采样袋的恒温箱的精度为士1℃。5.6
真空泵
使采样袋快速排空的设备。
5.7采样泵
装有采样管的采样泵能准确控制采样量,捕集流量范围为:50mL/min1200mL/min,流量稳定性≤5%,流量重复性≤2%。
5.8气体流量计
气体流量计(V士0.1L,其中V是体积)在标准大气条件下(23℃和101.3kPa)测量采样气体或其他气体的体积。
5.9分析仪器
热脱附系统(TD),气相色质谱联用仪(GC-MS)或离子化检测器(FID),高效液相色谱仪(用于分析甲醛和其他羰基化合物)。
5.10气体采样装置
按照ISO16000-6要求,TENAXTA吸附管用于采集n-C6和n-C16范围间的挥发性有机物。为在更广泛的波动范围内监测化合物,需注意选择吸附剂或吸附剂的组合。具体按ISO16017-1或ISO16000-6:2011中的附录D规定进行。按照ISO16000-3要求,DNPH管用于采集和分析甲醛和其他炭基化合物。6试样
6.1标准试验条件
实验室温度为(23士2)℃,相对湿度为(50士10)%。6.2样品
胶粘剂产品生产至少8周后,才能作为样品。胶粘剂样品应放置在密闭的容器中。6.3取样
胶粘剂样品在标准试验条件下停放至少24h,单组分胶粘剂,直接搅拌均匀后取样;多组分胶粘剂,按制造商规定的配比将各组分混合均匀后取样。3
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试样制备
6.4.1涂敷释放试样制备
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6.4.1.1涂数用铝箔:裁剪厚度约0.1mm的空白铝箔,尺寸:15cm×15cm,称重裁剪好的铝箔并记录,精确至0.1mg。
6.4.1.2涂:采用合适涂敷设备,将胶粘剂均匀涂敷在铝箔上,涂层均匀无气泡。6.4.1.3涂敷表面积:约为100cm(如10cm×10cm)。6.4.1.4涂层厚度:水基型和溶剂型胶粘剂约为0.5mm,本体型胶粘剂约为1mm。将铝箔四边折起定高度呈盒状,防止胶粘剂流出铝箔外。6.4.1.5试样质量:对制作完成后试样立即称重,精确至0.1mg。扣除空白铝箔的质量即为涂敷在铝箔上的胶粘剂试样质量。
6.4.1.6制样时间:整个试样制备过程不能超过5min。6.4.1.7、试样防护:在盒状铝箔上面覆盖一层干净铝箔,避免胶粘剂试样与外界空气接触受到污染,需注意覆盖的铝箔不能沾染到下面的胶粘剂试样,试样放人采样袋检测时应将覆盖的铝箔除去。6.4.2残余释放试样制备
完成6.4.1步骤后,将试样按照产品供应商提供的固化条件固化7试验条件
7.1加热温度和时间
采样袋均匀加热至(65士1)℃,时间保持2h士5min。采样袋内的气体量
试样放人已被排空的采样袋,然后充满5L纯净干燥的氮气。8试验条件验证
8.1试验条件监测
监测并记录加热温度。
测量仪器的温度精度为0.5℃。
2回收率
回收率为从采样袋中收集的VOC,甲醛和其他炭基化合物的总量与采样袋中提供的已知量的VOC,甲醛和其他炭基化合物的比值,参见附录C。回收率研究应在相同的标准大气条件下进行。采样袋中甲醛平均回收率在60%以上,甲苯在70%以上。9试验步骤
9.1试验设备装置
测试设备装置如图1所示。
说明:
恒温箱;
聚四氟乙烯管;
一吸附管;
一真空阀;
一采样泵;
一采样袋;
一试样。
试验准备
采样袋清洁
图1测试设备装置示意图
按照如下步骤在试验前对采样袋进行清洁:连接聚四氟乙烯(PTFE)管与采样袋套管;用干燥的氮气或空气填充袋子,然后用泵排空采样袋;重复填充和排空操作3次。
可预先加热采样袋(如80℃)以降低空白浓度。不得使用有记忆效应的采样袋。9.2.2采样袋充气
剪开清洗后采样袋的一端,在其内放置一个试样。iiiKAacJouakAa
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折叠采样袋的切口端,用密封材料(如胶粘带或密封条)牢固地密封。S
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iiiKAacJouaKA
用干燥的氮气填充采样袋,然后排空袋子。再用5L的干燥氮气填充。对作为空白对比的采样袋实施相同的充气过程。9.3气体采集起始时间
9.3.1涂敷释放量:样品制作完成后,立即放人采样袋开始试验。9.3.2残余释放量:样品完全固化后,放入采样袋开始试验。9.4释放试验
将装有试样的采样袋和空白采样袋同时放人指定温度的恒温箱,通过恒温箱合适的接口,将带螺纹的聚四氟乙烯管连接到每一个采样袋。设置采样袋放入恒温箱时间为试验的开始时间点,同时加热两个采样袋至规定时间。9.5
5气体收集
按规定加热一段时间后,确认恒温箱的温度在一个稳定的状态下(见7.1),然后在同一时间将气体采样装置(见5.10)与采样袋上聚四氟乙烯管连接。使用合适的连接器,确保气体进样装置和聚四氟乙烯管连接无泄漏。合适的连接器包括聚四氟乙烯套管配套的不锈钢压缩配件。校正温度,按65℃计算采样体积,收集的VOC气体体积为1L,甲醛和其他羰基化合物为3L。其他气体的收集可按规定执行。
根据ISO16000-3的规定,甲醛的检测限可以不受3L的气体体积采样限制。恒温箱外的采样管可以加热并确保不会发生冷凝,长度应尽可能短,例如10cm。10气体分析
10.1VOCs分析
根据GB/T32371.2分析VOC。确定VOC的试验浓度和空白浓度。10.2甲醛和其他羰基化合物分析根据GB/T32371.3分析甲醛和其他炭基化合物。确定甲醛和其他炭基化合物的试验浓度和空白浓度。
试验结果
挥发性有机化合物浓度
试样的挥发性有机化合物浓度㎡按式(1)计算:×1 000
式中:
m——试样浓度,单位为微克每升(μg/L);Q,一采样管所采集到的试样中挥发性有机物的质量,单位为微克(μg);Q—空白采样袋中采集到挥发性有机物的质量,单位为微克(μg);V。—标准状态下采样的气体体积,单位为升(L)。(1)
11.2采样温度下的采样气体体积校正标准状态下采样的气体体积按式(2)计算:V。=V.×
式中:
V。标准状态下采样的气体体积,单位为升(L):V.实际采样的体积,单位为升(L);采样时温度,单位为摄氏度(℃)。11.3挥发性有机化合物(VOC)释放量胶粘剂试样VOC释放量按式(3)计算:m=.×V
式中:
胶粘剂试样释放量,单位为微克(μg);试样浓度,单位为微克每升(μg/L);V——采样袋中的气体体积,单位为升(L)。11.4穿透率计算
所有待测组分的穿透率B应小于125%,按式(4)计算:B
式中:
穿透率;
iiKAa~cJouakAa
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(2)
·(3)
·(4)
采样管所采集到的试样中挥发性有机物的质量,单位为微克(μg);Qs
空白采样袋中采集到挥发性有机物的质量,单位为微克(μg)。如果穿透率超过125%,则要在不同空气采样条件下进行重复测试。12试验报告
试验报告应包含下列内容:
a)测试机构:
名称及地址;
测试人员签名。
b)测试试样:
胶粘剂种类和类型;
一样品信息(生产日期、批号、到达测试机构的日期,开箱日期、贮藏条件、试样制备的日期等)。
释放量类型及起始时间:
涂敷释放量;
残余释放量。
d)测试结果:
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甲醛;
其他炭基化合物;
TVOC。
试验条件:
采样袋条件(温度、批次、类型、时间、气体体积);试样的表面积;
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信息的收集,包括VOC,甲醛和其他的炭基化合物(使用的吸附剂管,收集的气体体积等)。
试验仪器(关于使用的仪器及操作条件),例如:采样袋;
密封材料;
气体流量计;
恒温箱;
采样泵;
分析仪器。
质量控制/质量保证(QA/QC):g)
VOC,甲醛和其他羰基化合物的空白浓度;回收率,用于对VOC,甲醛及其他炭基化合物的下沉效应的评价;测量次数;
温度测量的准确性;
-DNPH管空白值;
TENAX管空白值。
试验报告格式参见附录D。
质量控制
质量控制根据ISO16000-3和ISO16000-6:2011规定,内容包括:空白采样袋的规定;
如果干扰峰不超过分析的目标物峰面积的10%,则空白的浓度水平可接受;挥发性有机化合物和炭基化合物的解吸率按ISO16000-3和ISO16000-6:2011的规定;利用备用管或取小于安全取样量的不同体积的样品来控制回收率;空气采样的重现性和分析方法的确定;要求重复测量的变异系数≤15%(ISO16000-3和ISO16000-6:2011)。8wwW.bzxz.Net
附录A
(资料性附录)
riikAacJouakAa
GB/T36803—2018
本标准与ISO12219-2:2012相比的结构变化情况本标准与ISO12219-2:2012相比,章条编号发生了变化,具体对照情况见表A.1。表A.1本标准与ISO12219-2:2012的章条编号对照情况本标准章条编号
5.2.1、5.2.2、5.2.3
5.4、5.5、5.6
5.8、5.9、5.10
9.1、9.2
9.4、9.5
10.1.10.2
11.1.11.2
附录A
附录B
附录C
附录D
对应ISO标准章条编号
5.2.2、5.2.3、5.2.4
5.3、5.4、5.5
5.6、5.7、5.8
6.4、6.5
7.1、7.2
8.1、8.2
8.3、8.4
附录 B
GB/T36803—2018
附录B
(资料性附录)
riikAa~cJouakAa
本标准与ISO12219-2:2012相比的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO12219-2:2012的技术性差异及其原因。表B.1
本标准的
章条编号
本标准与ISO12219-2:2012的技术性差异及其原因技术性差异
删除ISO12219-2:2012中涉及汽车内饰物中挥发性有1
机物释放量测量的描述,修改为胶粘剂中挥发性有机物释放量的测量
关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下;增加引用了GB/T2943(见第3章);·
增加引用了GB/T32371.2(见第4章);增加引用了GB/T32371.2(见第4章)增加了两个术语“3.1涂敷释放量”和3.2残余释放量删除了ISO12219-2;2012中3.1、3.2和3.3的术语增加了“胶粘剂涂敷装置”和“采样泵”增加了“试样”一章
增加“气体采集起始时间”
将ISO12219-2;2012中“根据ISO16000-6分析VOC”改为“根据GB/T32371.2分析VOC”将ISO12219-2:2012中\根据ISO16000-3分析甲醛和其他羰基化合物\改为“根据GB/T32371.3分析甲醛和其他炭基化合物”
增加“挥发性有机化合物浓度”计算公式增加“采样温度下的采样气体体积校正”增加“穿透率”计算
不适用于胶粘剂领域
按照GB/T1.1-2009规则,适应我国技术条件
对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物的释放
不适用于胶粘剂领域
5.3为胶粘剂制样需要,5.7采样泵区别于真空泵,为采集气体需要
ISO12219-2;2012适用于汽车内饰物中VOC的释放量测定,转化为胶粘剂领域标准,需针对不同类型胶粘剂制样
对应胶粘剂领域不同应用阶段挥发性有机物释放量的测定
按照GB/T1.1-2009规则,适应我国技术条件
按照GB/T1.1—2009规则,适应我国技术条件
完善数据的演算过程
ISO12219-22012中提及,但未给出具体公式。本标准进行了完善
适应胶粘剂领域,防止挥发性有机物浓度过高使吸附管穿透
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