GB/T 24279.2-2021
基本信息
标准号： GB/T 24279.2-2021
中文名称：纺织品某些阻燃剂的测定第2部分:磷系阻燃剂
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2751844
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 24279.2-2021.Textiles-Determination of certain flame retardants-Part 2: Phosphoras flame retardants.
1范围
GB/T 24279.2规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试验方法。
GB/T 24279.2适用于各类纺织品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
以丙酮为萃取剂,在超声波发生器中萃取纺织试样中的阻燃剂,采用HPLC-MS/MS对阻燃剂进行测定,外标法进行定量。
5试剂
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 三-(2,3 -二溴丙基)磷酸酯(TRIS):CAS号126-72-7(纯度≥97%)。
5.2 三-(1-氨杂环丙基)氧化膦(TEPA):CAS号545-55-1(纯度≥97%)。
5.3 三-(2-氣乙基)磷酸酯(TCEP):CAS号115-96- 8(纯度≥97%)。
5.4 二-(2,3 -二溴丙基)磷酸酯(BDBPP):CAS号5412 -25-9(纯度≥97% )。
1范围
GB/T 24279.2规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试验方法。
GB/T 24279.2适用于各类纺织品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
以丙酮为萃取剂,在超声波发生器中萃取纺织试样中的阻燃剂,采用HPLC-MS/MS对阻燃剂进行测定,外标法进行定量。
5试剂
除非另有规定,仅使用色谱纯试剂。
5.1 三-(2,3 -二溴丙基)磷酸酯(TRIS):CAS号126-72-7(纯度≥97%)。
5.2 三-(1-氨杂环丙基)氧化膦(TEPA):CAS号545-55-1(纯度≥97%)。
5.3 三-(2-氣乙基)磷酸酯(TCEP):CAS号115-96- 8(纯度≥97%)。
5.4 二-(2,3 -二溴丙基)磷酸酯(BDBPP):CAS号5412 -25-9(纯度≥97% )。
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标准内容
ICS59.080.01
CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 24279.2—2021
纺织品
某些阻燃剂的测定，
第2部分：磷系阻燃剂
Textiles-Determination of certain flame retardants-Part 2: Phosphorus 'lame retardants(ISO 17881-2.2016,MOD)
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
-riKacerKAca-
GB/T 24279.2—2021
本文件按照GB/T1.12020标准化1作导则第1部分：标雅化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是（B/T24279《纺织品某些阳燃剂的测定》的第2部分。（B/24279已经发布广以下部分：
第1部分：溴系阻燃剂；
第2部分：磷系阻燃剂。
本文件使用币新起法修改采用IS17881-2:2016《纺织品：某些阻燃剂的测定第2部分：磷系阳燃剂》。
本支件与IS017881-2：2016的结构性差异如下：增所了“规范件用支件”作为第2章；增加了广“术语和定义”作为第3章；增加了“精密度”作为第9。
本文件与1S0178812:2016的技术性差异如下：第5章中，将分析纯改为色谱纯，增加了被测标准物的纯度.用丁液相色谱分析：根据禁限用阻燃剂的相关要求，新增了被测物“二-（2，3-二漠丙基)磷酸酯”：5.8中.增加引用GB/6682，规定了用水要求：6.7中，增加分度值为0.01宫的天平，用于称量纺织试样；一第8章中增加了稀释因子和计算结果保留至小数点后位的规定，使结果计算和表达更加明确：
第9章中,按照国内相关标准要求增加了精密度的有关描述。本文件做了下列编辑性修改；
增加了引
—删除了范雨山的注；
—7.1 中,增加了注；
资料性附录A中.根据国内常用仪器调整补充了仪器参数；删除了资料性附录B.请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承扭识则专利的责任。本文件山中国纺织业联合会提山，本支件由企国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)归I1，本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、长吞海美技术中心、池州市卓尔服饰右限公司、中纺标（深圳)检测有限公司、厦门尹巢科技有限公司、浙江金三发卫牛材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、中原工学院、睿之路（杭州）科技有限公司、东莞市合标科技有限公司、断江省标准化研究院。
本文件主要起草人·斯颖、康宁、胡婷婷、李爱军、朵东锋、金银山、程了健、工慧月、林鹏翔、楚艳艳、王晓杰、届兴合、程文华、
-rrKaeerKca-
GB/T24279.2—2021
某些应用丁纺织品中的阻燃剂对人体健康和牛态环境会造成一定的危舌，有必要统一纺织品中某些阻燃剂含量的检测方法。由于涉及的被测阻燃剂物质较多，在化学结构、极性、物化性能等方面存在一定差另.为了提高检测精准度，将被测物质进行了分类，GB/T24279的第1部分适用」检测浪系阳燃剂.第2部分适用于检测磷系阻燃剂rrkaeerkAca
纺织品某些阻燃剂的测定
第2部分：磷系阻燃剂
GB/T24279.2—2021
一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问警示
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件：1范围
本文件规定「采用高效液相色谱-中联质谱仪(HPI.C-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试验方法：
本文件适用十各类纺织品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容过文中的规范性引用而构成本义件必不可少的条款：其中.注口期的引用义件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的叫用文件，其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法（GB/T6682一2008，IS03696：1987.M0D）3术语和定文
本文件没有要界定的术语和定义，4原理
以丙酮为萃取剂，在超声波发生器中举取纺织试样中的阻燃剂，采用HPLC-MS/MS对阻燃剂进行测定，外标法进行定量，
5试剂
除非刃有现定，仅使用色谱纯试剂，5.1=（2.3二溴丙基）磷酸酯(TRIS):CAS号126727（纯度97%)。5.2
三-(1-氮杂环内基）氧化瞬（TEPA):CAS号545-55-1(纯度97%）。5.3
—-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)：CAS号115-96-8（纯度97X）—（23-溴丙基）磷酸酯（BDBPP):CAS号5412259(纯度97）。5.4
5.5内酮。
5.6乙晴（ACN)
5.7酷酸铵溶液：10mmol/l.。
一级水.符合GB/T6682.
rKaeerkca-
GB/T24279.2—2021
6仪器和材料
6.1高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)：配有喷雾离了化源。6.2超声波发生器：T.作频率35kHz~45kHz6.3旋转蒸发仪：配有水浴（40）。6.4玻璃反应瓶：40mL，具塞，
6.5浓缩瓶：100ml.
有机滤膜：0.45um或相当者。
6.7人平：分度值为0.1mg和0.01g7试验步骤
7.1标准溶液配制
7.1.1标准储备溶液
以乙睛（5.6)为溶剂.分别配制每阳燃剂（5.15.4)的标准储备溶液，浓度均为1000%/mL7.1.2标准工作溶液
用乙睛配制混合标溶液，并根据需要用乙睛逐级稀释成适用浓度的系列混合标推工作溶液。选择至少五个合适浓度的标准稀释溶液建V标雅工作曲线，进行HPL.C-MS/MS分析。注：标准储备溶液在4下避光保存.有效期为6个月；标准工作器液在01下避光保存+有效期为3个月，
7.2试样制备
从样品上取代表性试样.剪碎混句后.用大平（6.7)称取(1.00土0.01)g试样。7.3超声波萃取
将试样置于具塞玻璃反应瓶（6.4），加人20mL丙酮（5.5），于40℃超声波发生器（6.2）取40min，将苯取液收集于100mL浓缩瓶（6.5).向反应瓶巾再加入20mL丙酮，置于超声波发生器中，约40℃下荤取20min，将萃取液合准收集于100mL浓缩瓶（6.5)巾。用旋转蒸发仪（6.3)浓缩至残余物近1,收2ml.乙睛（5.6)溶解残余物，通过有机滤膜（6.6)过滤，所得滤液用丁阻燃剂的测定，
7.4测定
用HPIC-MS/MS(6.1)测定7.3中所得滤液中的阻燃剂。附录A巾给出了HPI.C-MS/MS测定阳燃剂的检测参数示。进行空白试验，扣除空白值当阳燃剂浓度过低时.适当增加试样质量使检测浓度介仪器响成值线性范围内当阻燃剂浓度高山仪器响应值线性范围时，对溶液逃行适当地稀释。8结果计算
利用标准1作曲线·定量得出每种阻燃剂的质量浓度：按公式（1)计算纺织试样中每种阻燃剂的命2
rKaeerkAca-
量，以其与试样的质量比表示，单位为g/g.结果保留至小数点后一位：X,=(0,-p)xVx
武中：
9精密度
纺织试样中阻燃剂：的含量.单位为微克每克（g/g）；试液中阻燃剂：的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：空白试液中阳燃剂；的质量浓度，单位为微克每亳升（ug/ml.)；试液的最终定容体积，单位为毫（ml.)；试样质量，单位为克（g）：
稀释冈子。
GB/T 24279.2—2021
++..*++++**++*++)
在同实验室.由同-操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平值的10%的情况不超过5必为前提。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本文件的编号：
样品描述：
每种阳燃剂含量；
与规定程序的任何偏离。
-rKaeerkca-
GB/T24279.2—2021免费标准下载网bzxz
仪器参数
附录A
(资料性）
HPI.C-MS/MS检测参数
山丁测试结果取决丁所使用仪器，因此不可能给山仪器分析的通用参数。下列给山的参数证明是可行的：
流动相1：10 mmiol/l.酷酸溶液流动和2：乙睛：
色谱：SBC18.150mm（柱长）×2.0mm（内径）.3.5gm（粒径）：柱温：30℃：
流速：0.2mL/min
进样量：5.02L：
梯度洗脱程序：见表A.1：
梯度洗脱程序
流动相1
监测方式：四极杆串联质谱多反应监测(MRM)；电离方式：电喷雾电离(ESI)，正离子扫描：电喷雾电压：5500V：
离子源温度：400℃：
喷雾气.氮气：
雾化气（GS1)：40psi，
辅气（GS2）：40psi：
撼撞/(CAD):7.0psi.
典型定量离子和定量限
典型定量离了和定量限见表A,2。-rrKaeerkca-
流动相2
阻燃剂
3二滨丙基）碳液酷（TRIS)
二-(1-氢杂环内基)氧化膦(TEPA)=(2氯乙基)磷酸酯(TCEP)
—-(243-二溴内基）磷酸酯（EDEBPP）定量离子。
典型定量离子和定量限
母离子
子离子
-rKaeerkca-
去綫电压
GB/T24279.2—2021
碰撞能量
定量限
-riKacerKAca-
-riKacerKAca-
GB/T 24279. 2-2021
中华人民共和同
国家标雅
纺织品某些阻燃剂的测定
第2部分：磷系阻燃剂
GB/T 24279.22021
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（10XM6）网址：spe.org.cn
股务热线：466-168-0010
2021年5月第一版
15号：151066-1-67765
版权专有
-rrKaeerkca-
侵权必究
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CCS W 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 24279.2—2021
纺织品
某些阻燃剂的测定，
第2部分：磷系阻燃剂
Textiles-Determination of certain flame retardants-Part 2: Phosphorus 'lame retardants(ISO 17881-2.2016,MOD)
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
-riKacerKAca-
GB/T 24279.2—2021
本文件按照GB/T1.12020标准化1作导则第1部分：标雅化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是（B/T24279《纺织品某些阳燃剂的测定》的第2部分。（B/24279已经发布广以下部分：
第1部分：溴系阻燃剂；
第2部分：磷系阻燃剂。
本文件使用币新起法修改采用IS17881-2:2016《纺织品：某些阻燃剂的测定第2部分：磷系阳燃剂》。
本支件与IS017881-2：2016的结构性差异如下：增所了“规范件用支件”作为第2章；增加了广“术语和定义”作为第3章；增加了“精密度”作为第9。
本文件与1S0178812:2016的技术性差异如下：第5章中，将分析纯改为色谱纯，增加了被测标准物的纯度.用丁液相色谱分析：根据禁限用阻燃剂的相关要求，新增了被测物“二-（2，3-二漠丙基)磷酸酯”：5.8中.增加引用GB/6682，规定了用水要求：6.7中，增加分度值为0.01宫的天平，用于称量纺织试样；一第8章中增加了稀释因子和计算结果保留至小数点后位的规定，使结果计算和表达更加明确：
第9章中,按照国内相关标准要求增加了精密度的有关描述。本文件做了下列编辑性修改；
增加了引
—删除了范雨山的注；
—7.1 中,增加了注；
资料性附录A中.根据国内常用仪器调整补充了仪器参数；删除了资料性附录B.请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承扭识则专利的责任。本文件山中国纺织业联合会提山，本支件由企国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209)归I1，本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、长吞海美技术中心、池州市卓尔服饰右限公司、中纺标（深圳)检测有限公司、厦门尹巢科技有限公司、浙江金三发卫牛材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、中原工学院、睿之路（杭州）科技有限公司、东莞市合标科技有限公司、断江省标准化研究院。
本文件主要起草人·斯颖、康宁、胡婷婷、李爱军、朵东锋、金银山、程了健、工慧月、林鹏翔、楚艳艳、王晓杰、届兴合、程文华、
-rrKaeerKca-
GB/T24279.2—2021
某些应用丁纺织品中的阻燃剂对人体健康和牛态环境会造成一定的危舌，有必要统一纺织品中某些阻燃剂含量的检测方法。由于涉及的被测阻燃剂物质较多，在化学结构、极性、物化性能等方面存在一定差另.为了提高检测精准度，将被测物质进行了分类，GB/T24279的第1部分适用」检测浪系阳燃剂.第2部分适用于检测磷系阻燃剂rrkaeerkAca
纺织品某些阻燃剂的测定
第2部分：磷系阻燃剂
GB/T24279.2—2021
一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问警示
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件：1范围
本文件规定「采用高效液相色谱-中联质谱仪(HPI.C-MS/MS)测定纺织品中某些磷系阻燃剂的试验方法：
本文件适用十各类纺织品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容过文中的规范性引用而构成本义件必不可少的条款：其中.注口期的引用义件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的叫用文件，其最新版木(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法（GB/T6682一2008，IS03696：1987.M0D）3术语和定文
本文件没有要界定的术语和定义，4原理
以丙酮为萃取剂，在超声波发生器中举取纺织试样中的阻燃剂，采用HPLC-MS/MS对阻燃剂进行测定，外标法进行定量，
5试剂
除非刃有现定，仅使用色谱纯试剂，5.1=（2.3二溴丙基）磷酸酯(TRIS):CAS号126727（纯度97%)。5.2
三-(1-氮杂环内基）氧化瞬（TEPA):CAS号545-55-1(纯度97%）。5.3
—-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)：CAS号115-96-8（纯度97X）—（23-溴丙基）磷酸酯（BDBPP):CAS号5412259(纯度97）。5.4
5.5内酮。
5.6乙晴（ACN)
5.7酷酸铵溶液：10mmol/l.。
一级水.符合GB/T6682.
rKaeerkca-
GB/T24279.2—2021
6仪器和材料
6.1高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS)：配有喷雾离了化源。6.2超声波发生器：T.作频率35kHz~45kHz6.3旋转蒸发仪：配有水浴（40）。6.4玻璃反应瓶：40mL，具塞，
6.5浓缩瓶：100ml.
有机滤膜：0.45um或相当者。
6.7人平：分度值为0.1mg和0.01g7试验步骤
7.1标准溶液配制
7.1.1标准储备溶液
以乙睛（5.6)为溶剂.分别配制每阳燃剂（5.15.4)的标准储备溶液，浓度均为1000%/mL7.1.2标准工作溶液
用乙睛配制混合标溶液，并根据需要用乙睛逐级稀释成适用浓度的系列混合标推工作溶液。选择至少五个合适浓度的标准稀释溶液建V标雅工作曲线，进行HPL.C-MS/MS分析。注：标准储备溶液在4下避光保存.有效期为6个月；标准工作器液在01下避光保存+有效期为3个月，
7.2试样制备
从样品上取代表性试样.剪碎混句后.用大平（6.7)称取(1.00土0.01)g试样。7.3超声波萃取
将试样置于具塞玻璃反应瓶（6.4），加人20mL丙酮（5.5），于40℃超声波发生器（6.2）取40min，将苯取液收集于100mL浓缩瓶（6.5).向反应瓶巾再加入20mL丙酮，置于超声波发生器中，约40℃下荤取20min，将萃取液合准收集于100mL浓缩瓶（6.5)巾。用旋转蒸发仪（6.3)浓缩至残余物近1,收2ml.乙睛（5.6)溶解残余物，通过有机滤膜（6.6)过滤，所得滤液用丁阻燃剂的测定，
7.4测定
用HPIC-MS/MS(6.1)测定7.3中所得滤液中的阻燃剂。附录A巾给出了HPI.C-MS/MS测定阳燃剂的检测参数示。进行空白试验，扣除空白值当阳燃剂浓度过低时.适当增加试样质量使检测浓度介仪器响成值线性范围内当阻燃剂浓度高山仪器响应值线性范围时，对溶液逃行适当地稀释。8结果计算
利用标准1作曲线·定量得出每种阻燃剂的质量浓度：按公式（1)计算纺织试样中每种阻燃剂的命2
rKaeerkAca-
量，以其与试样的质量比表示，单位为g/g.结果保留至小数点后一位：X,=(0,-p)xVx
武中：
9精密度
纺织试样中阻燃剂：的含量.单位为微克每克（g/g）；试液中阻燃剂：的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：空白试液中阳燃剂；的质量浓度，单位为微克每亳升（ug/ml.)；试液的最终定容体积，单位为毫（ml.)；试样质量，单位为克（g）：
稀释冈子。
GB/T 24279.2—2021
++..*++++**++*++)
在同实验室.由同-操作者使用相同设备，接相同的测试方法，并在短时间内对同被测对象相独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平值的10%的情况不超过5必为前提。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本文件的编号：
样品描述：
每种阳燃剂含量；
与规定程序的任何偏离。
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仪器参数
附录A
(资料性）
HPI.C-MS/MS检测参数
山丁测试结果取决丁所使用仪器，因此不可能给山仪器分析的通用参数。下列给山的参数证明是可行的：
流动相1：10 mmiol/l.酷酸溶液流动和2：乙睛：
色谱：SBC18.150mm（柱长）×2.0mm（内径）.3.5gm（粒径）：柱温：30℃：
流速：0.2mL/min
进样量：5.02L：
梯度洗脱程序：见表A.1：
梯度洗脱程序
流动相1
监测方式：四极杆串联质谱多反应监测(MRM)；电离方式：电喷雾电离(ESI)，正离子扫描：电喷雾电压：5500V：
离子源温度：400℃：
喷雾气.氮气：
雾化气（GS1)：40psi，
辅气（GS2）：40psi：
撼撞/(CAD):7.0psi.
典型定量离子和定量限
典型定量离了和定量限见表A,2。-rrKaeerkca-
流动相2
阻燃剂
3二滨丙基）碳液酷（TRIS)
二-(1-氢杂环内基)氧化膦(TEPA)=(2氯乙基)磷酸酯(TCEP)
—-(243-二溴内基）磷酸酯（EDEBPP）定量离子。
典型定量离子和定量限
母离子
子离子
-rKaeerkca-
去綫电压
GB/T24279.2—2021
碰撞能量
定量限
-riKacerKAca-
-riKacerKAca-
GB/T 24279. 2-2021
中华人民共和同
国家标雅
纺织品某些阻燃剂的测定
第2部分：磷系阻燃剂
GB/T 24279.22021
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（10XM6）网址：spe.org.cn
股务热线：466-168-0010
2021年5月第一版
15号：151066-1-67765
版权专有
-rrKaeerkca-
侵权必究
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