GB/T 39978-2021.Nanotechnology- Resistivity of carbon nanotube powder-Four probe method.
1范围
GB/T 39978规定了碳纳米管粉体压制成厚块的电阻率的四探针测试方法。
GB/T 39978适用于采用四探针法测试试样厚度大于4倍探针间距的碳纳米管粉体电阻率的样品。其他碳材料的粉体电阻率测试可参考执行。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5314-2011粉末冶金用粉末 取样方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示和判定
JJG 508四探针 电阻率测试仪
SJ/T 10315四探针 探头通用技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
体积电阻率 volume resistivity
在给定的时间及电压下,直流电场强度与材料内部电流密度之比。
注1:在实际中,体积电阻率通常被视为单位体积内的体积电阻。
3.2
粉体电阻率 powder resistivity
粉末材料的体积电阻率。
注:其影响因素主要来源于本征电阻和接触电阻,忽略位垒电阻。
3.3
批 lot
同一条件下生产或处理的粉末数量。
[GB/T 5314-2011,定义2.1] .
3.4
份样 increment
用取样装置从一批粉末中一次所取得的粉末。
[GB/T 5314-2011,定义 2.2]
3.5
总样 gross sample
由一批粉中取出的所有份样组成,其粉末数量应够试验用。

ICS 59.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T 39978—2021
纳米技术
碳纳米管粉体电阻率
四探针法
NanotechnologyResistivity of carbon nanotube powder-Four probe method
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T39978—2021
规范性引用文件
术语和定义
仪器与试训
粉木压片机
四探针电阻率测试仪
干燥烘箱
螺旋测微仪
环境要求
取样与试样制备
试样预处理
试样制备
8测试步骤
9结果分析
9.1测试结果
9.2不确定度来源分析
10测试报告
附录A（资料性附录）实例分析
测试报告
附录B（资料性附录）
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本标推按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准出中国科学院提出。
GB/T39978—2021
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口：本标准起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、深圳市标准技术研究院、佛山市德方纳米科技有限公司、冶金工业信总标准研究院、国家纳米科学中心、北京市理化分析测试中心、北京粉体技术协会。
本标准主要起草人：尚伟丽、孔令涌、张瑞片、士远航、孙言、邱志平，蔡亚琪、十益群、任诚、楽熊高洁、十孝平、高原、周素红、李倩。I
-rrKaeerKAca-
1范围
纳米技术
碳纳米管粉体电阻率
GB/T39978—2021
四探针法
本标准规定了碳纳米管粉体压制成厚块的电阻率的四探针测试方法，本标准适用于采用四探针法测试试样厚度大于4倍探针间距的碳纳米管粉体电阻率的样品，其他碳材料的粉体电阻率测试可参考执行。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿注日期的引用文件，仪注日期的版木适用于本文件：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5314—2011粉木冶金用粉木取样方法GB/T8170数估修约规则与极限数估的表示和判定JJG508四探针电阻率测诚仪
SI/10315四探针探头通用技术条件术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
体积电阻率
volumeresistivil
在给定的时间及电压下，占流电场强度与材料内部电流密度之比。注1：在实际中.体积电阳率通书被视为单位体积内的体积电阳注2：体积电阳率的单位用Q·m表示。实际上由」碳纳米粉体电阳率较小.可使用mQ·cm或n·cm注3：写GB/T31838.22019，是义3.23.2
powderresistivity
粉体电阻率
粉木材料的体积电阳率，
注：其影响岗素主要来源于木征电阻和接狱电阻.忽略位牵电阻，3.3
批lot
同条件下生产或处埋的粉术数量。[GB/T 53142011.定义 2.1]
increment
用取样装置从批粉木中次所取得的粉木：LGB/T5314—2011.定义2.2]
gross sainple
由一批粉中取出的所有份样组成.其粉末数量应够试验用：1
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GB/T 39978—2021
[GB/T5314—2011,定义2.3]
混合样
composite sample
经过充分混合的全部总样或其中的一部分。注1：可以选择对整批缩分获得。注2：改写GB/53142011,义2.4
试样test sample
为了测定呆项性能或制备试件，从混合样中圾出的粉术。注：通常是从混合样缩分取得。[GB/T5314—2011,定义2.5]
4原理
四根等距探针竖直地排成，-排(见图1)同时施加适当的压力让其压在试样的表面上以形成欧姆接触，试样相对探针距离川埋想地视为限大，利用恒流源给两个外探针1，探针4通以小电流，电流值I由被测试样的电阻率范围值确定.然后用高输人阻抗精准电压表测量两个中间探针2，探针3上的电压降。根据序块原理和薄层原理推导的理论公式（1)可计算出试样的电阳率。0—2元
式中：
电阻率，单位为毫欧厘米（ma·cm）：圆周率.此处取值3.14；
探针间距，单位为匣米（cm）；U——电位差，单位为毫伏(mV)：电流单位为毫安（mA）
说明：
换向开关：
无热电势开美：
标准电阳：
探针接线：
被检试梓电阳：
等距探针。
×1000
图1四探针法测量原理图
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仪器与试剂
5.1天平
光电分析天或电子天平，精度成不小于0.1名5.2粉末压片机
粉未压片机应包含以下两部分：GB/T39978—2021
a）模具：模其内腔直径应不小于11倍探针间距，充允许偏差成不人于0.02mIm，散装粉未高度成不小丁四倍探针闻距：
b）压片机：压片机活塞占径应不小丁模具底座占径，应能施加足够压力且精度达到1%。5.3四探针电阻率测试仪
5.3.1仪器主要山电气部分和探头部分组成。电气部分一般包括可调稳流源、A/1)转换器、数字显示器、换向开关等仪器和部件。探头部分一般包括探头夹具、探头和测试台，探头的技术指标应符合SJ/T10315的规定，
5.3.2探针的间距宜为1mm土0.01mm，间绝缘电不小丁1000MQ.机械游移率不大于0.3%。5.3.3四探针电阻率测试仪的检定按照JJG508中的要求进行5.4干燥烘箱
温度可控制在0℃~300℃.控温精度为=5℃。螺旋测微仪
精度应不小于0.01mm，
5.6试剂
无水乙醇，纯度为99%以1。
环境要求
温度20℃5℃.相对湿度应不人于65%。取样与试样制备
7.1取样
7.1.1总则
所取份样组成的混合样应尽可能精确地代表该批粉术。与粉未接触的取样器所有表面都应光滑和清洁，取样过程中应不改变粉未的性能注：当一批粉术处」运动状态时·例如在装料、出料、运输以及贮行时，容器会受到震动，可能出现滤合不勾。3
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GB/T39978—2021
7.1.2份样数目
7.1.2.1在连续流出料时取样
如果整批粉未通过一个开口连续流动出料，则可以在出料时取样。这时，应在整个出料期间，按定间隔取样。份样数日取决丁要求的精确度。应至少取三份份样，一份在出料开始后取，一份在出料过程中间取，份在出料结束前取。7.1.2.2从装在容器内的粉末中取样除非另有协议，当从装在容器内的粉末批取样时，应按表1的规定随机抽取，从每一个抽出容器中取出一份或多份的份样，红成总样，如果在一批中包含装有不同数量粉末的容器时，所选的容器应在该批中有代表性，出每一个抽选出的容器中所圾份样的数量，应与容器的装粉量成比例。表1取样容器数目选择表
一批中的装粉容器效
12--20
21--35wwW.bzxz.Net
100~149
150~199
200--299
300~399
以后每增加100个或不到100个装粉容器，应增加一个取样容器7.1.31
取样过程
7.1.3.1在连续流出料时取样
敢伴容器数口
在垂直于粉流方间上的取样容器的尺寸，应比粉流截而尺寸大出足够的余量，以防取样过程的粉未溢出。取样容器送人和撤出粉流时，应使各部分粉木流人容器的机会均等。取得的总样应以15r/min~30r/min的转速旋转10圈~~15圈，获得混合样。注：最简单的方法是使！有矩形战面的取样器等速横穿粉术流。7.1.3.2从装在容器内的粉末中取样可用不同形式的取样器从装在容器内的粉未中取样，收样器的长度以能从容器的各个深度收山粉木为宜：收得的总样应以15r/min～30r/min的转速旋转10圈～15圈，状得混合样。7.1.3.3整批缩分取样
对整批粉木的缩分取样可按GB/T53142011中4.3的规定进行。4
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7.2试样预处理
将混合样置丁十燥烘箱内105十燥2h.之后转移至十燥器内白然冷却。7.3试样制备
7.3.1用无纸或脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁模HGB/T39978—2021
7.3.2根据所选模兵人小称取-定质量的混合样.转移至模兵中，确保混合样均勾分布在模兵中，压完后试样厚度应人于四倍探针间距，7.3.3将模其轻放于压片机小夹·接压片机操作说明，增加压力至设定值（设定值与样品类型有关，推荐压力大小为10 MPa~20 MPa),在此压力下保持0.5 tmin-~1min,随后缓慢释放压力.取出试样。7.3.4观察并记录试样的厚度，如果试样表面平整、厚度均勾且大于四倍探针间距，则可古接进行电阻率测试，否则需重新取样压片。8测试步骤
8.1四探电阻率测试仪开机后预热30min。8.2打元四探针测试软件·选择测试类型为“棒材/厚块电阻率”，根据材料评估电阻率范固·选择合适的电流量程，见表2.
表2不同电阻率试样电流量程选择表序号
电阻率/(2·tm)
30--100
1003000
电流量程/mA
如无法估计试样电阻率的范用，则可以“1X10-mA\量程进行测试，再以该测试值作为估计值选择电流量程。8.3将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置，将探针下降到试样表面中心位置，至主机有电流显示，
8.4根批测试软件上给出的电流值，在设备主机上旋转调节旋钮调节电流，使其与测试软件显示的电流值相同。按“测试”按钮，测出试样的电阻率值。8.5以试样表面分别旋转约30°90史换测试点，重复8.3和8.41，测试次数n不小丁5次：求试样次测试结果的平均值。若相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD)大于5%，应重新压片测试，接照GB/？8170的要求，所得结果修约到一位小数8.6测试完毕后.用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭干净。结果分析
测试结果
9.1.1试样电阻率的测试结果可通过公式(2)求得：-riKacerKAca-
GB/T39978—2021
式中：
平均电阻率，单位为毫欧匣米（m2cm）：p
第1次测试的电率，单位为毫欧库米（mQ·cm）；一总测试次数。
9.1.2标准偏差（Standard Deviation.SD)可通过公式（3)求得：0:—0)
式中：
标准偏差，单位为毫欧厘米（mO：cm）：总测试次数；
乎均电阻率，单位为毫欧座米（ma·cm）：第次测试的电阻率，单位为毫欧厘米(mQ·cm）9.1.3相对标准偏差(RSD)可通过公式(4)求得：RSD=
式中：
相对标准偏差：
标准偏差，单位为毫欧厘米（ma·cm)；一平均电阳率，单位为毫欧厚米（mQ·cm）。注：实例分析可参见附录A，
不确定度来源分析
不确定度包含但不限于以下来源：仪器测量精度引人的不确定度：a）
测重复性引人的不确定度：
样品均勾性引人的不确定度：
10测试报告
报告内容包含仙不限于以下信息：a)
依据标准编号：
样品名称：
实验人员及测试Ⅱ期；
测试环境，包括温度湿度；
测试所用仪器以及型号；
试样制备条件，包括模具直径、样品用量、压力人小、保压时间等；测试结果；
观察到的异常现象。
注：测试报告示例可参见附录B，6
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（2）
（9）
A.1碳纳米管样品
商业化碳纳米管样品。
仪器与试剂
A.2.1天平
电子犬平，精度为0.1g。
粉末压片机
附录A
（资料性附录）
实例分析
GB/T 39978—2021
按照5.2选择合适的模具和压片机，本实例选取的模具内腔占径为13mm，底座直径为50mm,压片机压力范围为0MPa~40MPa，活塞直径为90mm.3四探针电阻率测试仪
按照5.3选择合适的四探针电阳l率测试仪，探针的间距为1mm二0.01mm。A.2.4干燥烘箱
电热恒温鼓风干燥箱。
螺旋测微仪
精度为0.01mm。
5无水乙醇
纯度为99%，
测试环境
温度23，对湿度60%
取样与试样制备
A.4.1取样
按照7.1.2.2和7.1.3.2.用取样器从一袋碳纳米管粉末中随机抽取三份份样以纠成总样，取得的总样以30 r/min的转速旋转15圈，获得混合样。A.4.2
试样预处理
按照72对混合样进行预处班
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GB/T 39978—2021
A.4.3试样制备
试样制备步骤如下：
出模H并用脱脂棉沾适量的水乙醇清洁a
b）用电子天平称取0.3g预处埋后的混合样转移至模其中，混合样均勾分布在模其中按照7.3.3进行压片.增加压力至10MPa.压力保持0.5min.随后缓慢释放压力，取出试样A；按照7.3.4观察并记录试样A的厚度。d)
A.5测试步骤
测试步骤如下：
四探针电阻率测试仪开机预热30 min后，进行测量；b）打升四探针测试软件.选择测试类型为“棒材/厚块出阳率.修改探针系数为6.28.根据材料评估电阻率范围.选择电流量程为100mA；）将A,43巾制备好的试样A放置于测试台巾央位置，将探针下降到试样A表面巾心位置，至主机有电流显示；
根据测试软件「给出的电流值，在设备主机「旋转调节旋钮调节电流，使其与测试软件显示的co
电流值相同，按“测试\按饥，测出试样A的电阻率1：C
以试样A表面分别旋转30°90°史换测试点,重复 c)和d)的测试步骤.测山试样A的电阻率P2040:40::
测试完毕后,用脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭十净A.6测试结果
阻率：
表A.1显小了试样A在压片制样后所测得的电附率值：根据公式（2）计算试样A的平均电5
-p:-ps+o++p_110.9+109.3+104.8+108.3+101.9=107.1(mo· cm)o
根据公式(3)计算标准偏差：
i(p: p)(pp)3-(p-p)+(px-p)3 +(p, -p)24
(101.9-107.1)+(108.3-107.1)+(104.8-107.1)-(109.5-107.1)+(110.9-107.1)*3.7(m2cm)
A.6.3根据公式（4)计算相对标准偏差：10%/×100%=3.4%
X100%:
-rrKaeerkAca-
试样名称
试群A
试样A粉体电阻率测试结果及一致性分析试样厚度
样品质显/营
电阻率/(m2cm)
测试结果
平均值
-rKaeerkAca-
标准偏差
GB/T 39978—2021
电阳率相刘标准偏差
试样状态
表面平整
原度均列
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