GB/T 40066-2021.Nanotechnologies- Thickness measurement of graphene oxide-Atomic Force Microscopy (AFM).
1范围
GB/T 40066规定了原子力显微镜法( AFM)测量氧化石墨烯厚度的样品制备、测量步骤及结果计算等。
GB/T 40066适用于片径尺寸不小于300 nm的氧化石墨烯厚度的测量。其他二维材料厚度的AFM测量可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 27760利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法
GB/T 30544.13纳米科技术语第13部分:石墨烯及相关二维材料
JJF 1351扫描探针显微镜校准规范
3术语和定义
GB/T 27760、GB/T 30544.13和JJF 1351界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了GB/T30544.13中的某些术语和定义。
3.1
氧化石墨烯 graphene oxide;GO
对石墨进行氧化及剥离后所得到的化学改性石墨烯,其基平面已被强氧化改性。
注:氧化石墨烯是具有高氧含量的单层材料，通常由碳氧原子比(与合成方法有关,一般约为2.0)表征。
[GB/T 30544.13-2018,定 义3.1.2.13]
本标准规定了原子力显微镜法（AFM）测量氧化石墨烯厚度的样品制备、测量步骤及结果计算等。 本标准适用于片径尺寸不小于300 nm 的氧化石墨烯厚度的测量。其他二维材料厚度的AFM测量可参照使用。

ICS17.180
中华人民共和国国家标准
GB/T40066—2021
纳米技术
氧化石墨烯厚度测量
原子力显微镜法
Nanotechnologies-Thickness measurement of graphene oxide-AtomicForceMicroscopy（AFM)
2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T 40066—2021
规范性引用文件
术语和定义
原现与计算方法
试剂及材料
仪器设备
样品制备
测量步骤
结果计算
氧化石墨烯厚度测量的应用·
不确定度
12测试报告
附录A（资料性附录）
方法一实例
附录B（资料性附录）
方法二实例…
附录（（资料性附录）氙化石累烯厚度测量的应用附录1）（资料性附录）方法测试报告式样附录E（资料性附录）方法二测试报告式样参考文献
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标滩由中国科学院提出。
GB/T40066—2021
本标准山全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口：本标起草单位：江南石墨烯研究院、中国计量科学研究院、常州国成新材料科技有限公司、哈尔滨万鑫石墨谷科技有限公司、清华人学、常州市标准计量技术情报研究所、泰州巨纳新能源有限公司、冶金工业信总标准研究院，合肥国轩高科动力能源有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院国家石墨烯产品质量监督检验中心（江苏）。本标滩主要起草人：董国材、任岭玲、张小敏、下大佳、梁枫、哀国辉、侯慧宇，姚雅萱、王立莉杨宇华、梁铮、喻晓筠、颜国平、王勒牛、杨勇强、李晓俊、杨续来。rrKaeerkAca-
GB/T40066—2021
氧化右墨烯是一种性能优异的新型碳材料。出丁具具有较高的比衣面积和衣面丰富的官能团，在工程材料、能源环境等领域都具有较高的应用价值。简单准确的测量氧化石墨烯的厚度具有重要的意义：目前常见的厚度表征方法中，原子力显微镜的分辨辩率可达到原子级水平，通过测量氧化石墨烯与基底之间的高度差来古接确定氧化石墨烯的厚度，本标准利用原子力显微镜描技术.通过两数抵分析方法，对氙化石墨烯厚度进行测量，建立原了力显微镜测量氙化石墨烯厚度一致性测量方法。该方法可以有效避免污染、噪音等因索对厚度测量的影响，具有实用性。r kaeerkAca
1范围
纳米技术氧化石墨烯厚度测量
原子力显微镜法
GB/T 40066—2021
本标准规定了原了力显微镜法（AFM)测量氧化石墨烯厚度的样品制备、测量步骤及结果计算等。本标准适用丁片径尺寸不小丁300nmm的氧化右墨烯厚度的测量，其他二维材料厚度的AFM测量可参照使用
2规范性引用文件
下列文件对丁本支件的应用是必不可少的。凡是注甘期的引用文件，仅注甘期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用丁本文件.GB/T27760利用Si（111）品而原子台阶对原子力显微镜业纳米高度测量进行校准的方法G3/T30511.13纳米科技术语第13部分：石墨烯及相关二维材料JJIF1351扫描探针显微镜校准规范3术语和定义
GB/T27760,G3/T30511.13和JJF1351界定的术语和定义适用于本义件，为了便于使用.以下重复列出了GB/T30544.13中的某些术语和定义。3.1
grapheneoxide:Go
氧化石墨烯
对石墨进行氧化及剥离后所得到的化学改性石墨烯，其基平而已被强氧化改性注：氧化石案烯是具有高氧含量的单层材料，道常由氧原于比（与合成方法布关，般约为2.0)表征［GB/T30544.13—2018,定义3.1.2.13]4原理与计算方法
4.1原理
将氧化石墨烯样品平铺在基底上.利用AFM表征氧化石墨烯与基底的衣面形貌·然后借助软件巡行背景扣除获得轮廓线·测量上台阶和下台阶之间的高度差，即为氧化石墨烯样品的厚度：计觉高度差的方法分为4.2和4.3两种
4.2计算方法一
通过最小二乘法对轮廓线中上，小台阶的各点坐标进行线性拟合，得到两条拟合直线（见图1）和对成的拟合参数αbab通过式（1)计觉上下台阶的高度差I，即为上直线和下直线在点的距离，
rKaeerkAca-
GB/T40066—2021
式中：
Y+=a,+b,xx
yr=d,lb,xx
计算方法一原理示意图
H=(aibXar)-(aa
样品厚度值，单位为纳米（nm)；两条拟合直线相邻端点中心位置的坐标；ab.——上台阶拟合直线对应的参数值；a..b.
下台阶拟合直线对成的参数值。4.3计算方法二
将氧化石墨烯与基底形成台阶的两侧对应数据转换为高度概率分布占方图（见图2）、利用高斯拟合得到正态分布曲线，两侧高度峰值之间的坐标的差值为样品厚度，用式(2)计算出其厚度值。er
W元/2
高度/am
图2计算方法二原理示意图
注：高度数据的概率分布直方图，其中黑包直方图代表氧化右墨烯高度概率分布情况·蓝色直方图代表基底高度概率分布情况，红色线足根据图中公式得到的高斯拟合线。又：，分别是氧化石墨烯和基底经高斯拟合所得到的高度概率分布的最大值：者差值即为样品厚度值。2
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式中：
H=aI-r
样品厚度值，单位为纳米（nm）：GB/T40066—2021
氧化石墨烯与基底形成的台阶上表面经高斯函数(图2中公式)拟合所得到的高度概率分布的最天估：
氧化石墨烯与基底形成的台阶下表而经高斯函数(图2中公式)拟合所得到的高度概率分布的最人值。
5试剂及材料
5.1云片：表而平整度为原子级。5.2超纯水：电导率不人于0.1us/cm5.3
乙醇：分析纯。
6仪器设备
原了力显微镜：垂直方向（方向)分辨率优于0.1nm.单张图片的扫描线数量不低于500超声分散仪：功率不大于300W。6.2
6.3其他：分析大平、移液枪、坡璃培养血、胶带等。7样品制备
样品制备坏境的条件为温度20℃~30℃相对湿度不高于65%。7.1
样品制备过程中应保持环境及用具洁净，尽量避免污染物。7.2
确保所制备的样品能独立分散.片层之问儿堆叠：样品制备方法参见附录A：8测量步骤
8.1原子力显微镜的校准应符合JJIF1351的规定。8.2AFM扫描参数设置为轻敲模式，描线数量大丁500，如512或1024.扫描范围一般选10tm×10 μm以内
8.3选择清晰的测试图像并保存其原始测试数据，为了确保样品代表性，应在云母表而至少选择品个不同有效区域的氙化石墨烯进行测试，共选取至少【0（m）个独立样品进行厚度测量，每个样品至少测试3（n）条轮廓线。
注：m,n适用于11.1 中式(3)。
9结果计算
9.1背景扣除
对所选样品的AFM原始图像进行背景扣除操作（参见附录A），可得到被测区域两侧衬底基线高度一致的图像（见图3）。
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2）氧化石墨烯的AFM原始测量图0.8um
b）a)图作背景扣除后的图像
图3背景扣除前后的对比图
选取轮廓线
在氧化石墨烯的单边台阶处选取轮廓线，所选取的轮廓线成平行于AFM快速打描方向厂见图4a）然后自动生成轮廓线的高度曲线图L见图4b）注：选取轮哪线时尽量选择边界清晰的位置，保证轮廓线的上、下台阶位于样品和基底上。.
氧化石墨烯片层的
单边台阶轮席线
在氧化石墨烯表面选取单边台阶轮廊线a
h）轮廊线的高度曲线图
图4选取单边台阶轮廓线的图
9.3厚度计算
方法一
利用最小二乘法分别对图4b)中上台阶和下台阶的各点坐标作线性拟合，得到上台阶拟合占线3上—.一h,×.:和下台阶拟合直线y下一a十h,×.（见图5)。拟合的两条直线应具有相同的长度和点数，长度不小于14nm，点数不少于20个，I这两条直线的斜率bl和b，绝对值应小于0.1，否则弃用该KaeerkAca-
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轮廓线：利用单边台阶算法见式（1）计算图5中轮廓线的台阶高度，在同-样品上选取（n3)条不同轮娣线.计算的算术平均值为该片样品的厚度，参见附录A。1.2-
9.3.2方法二
长度1.2mm，点数60个
下台阶拟合直线的参数
=a+h,xx
hecept.60.738
上台阶拟合直线的参数
台阶高度转变区中心位置
P=,lbgxx
长度1.2um，点激60个
图5对图4h)的高度曲线作线性拟合利用高斯拟合得到基底与氙化石墨烯的高度概率分布的最人值，以差减法计算出所测量氙化石墨烯的厚度值「见图2，式（2），参见附录1310氧化石墨烯厚度测量的应用
氧化石墨烯厚度测量的成用参见附录C11不确定度
11.1A类不确定度
A类不确定度为样品均勾性引入的不确定度和测量重复性引人的标准不确定度。a）样品均匀性引人的不确定度ul样品均匀性引人的不确定度u1接式(3)进行让算：ur=s(r)=
式中：
合并样本标准偏差：
组数（测试样品个数)，1，2..…..m(m[0)：每红测量次数（轮线条数），一1,2（n）：第：组第，次测量值；
第：组测量的平均值，www.bzxz.net
测量重复性引人的标准不确定度b2
测量重复性引人的标准不确定度证，按式(4)行计算：u:=MAXLs(r,)J=MAX
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Zas-r)
（4）
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式巾：
MAX[s(r)-
一证红测量实验中单红测量标准偏差的最人值：单红测量实验标准差时的测量次数（轮廓线的测试次数）：-第/组第；次测量值；
第1组测量的平均值.
11.2 B 类不确定度
仪器本身测试参数误差所引入的不确定度分量u。，为原了力显微镜设备校准引人的不确定度。11.3测量结果的合成标准不确定度各不确定度分量均不相关或相关性很小，按式(5)合成相对标准不确定度\。：ue=Vui+u-u!
11.4扩展不确定度的评定
对于正态分布.置信水平为95※时，对应的一2,则扩展不确定度按式（6)计算：U-kXue-2Xue
12测试报告
测试报告宜包括似不限于以下内容：本标准编号：
测试日期；
测试环境；
仪器设备；
一样品名称；
实验结果：
测试人员及单位。
12.2方法方法二测试报告式样参见附录D、附录E6
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..（6)
A.1实验内容
附录A
（资料性附录）
方法一实例
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氧化石墨烯厚度测量的实例1，实例过程主要包括样品制各、测量步骤、结果计算，A.2样品制备
将1.5 mg氧化石墨烯样品加人10 ml.去离了水中,用超声分散仪超声2h,得到均一的氙化石墨烯水分散原液，取1ml.水分散原液稀释4倍于去离子水巾，标记为样晶A，超声20min：取0.5ml.样品A稀释8倍丁去离子水中，并超市5tnin.标记为样品B.备用。先用胶带裂解出新鲜的云母表而放置于玻璃培养Ⅲ内，移取7l.样品B滴涂到云丹表而，然后盖上玻璃培养血盖子，将载有样品的云母片转移至烘箱中，60℃十燥2h,烘1云母表面的水。「燥完毕后，移出待检，
注：超声2h会导致超声分散仪内的水温升高，每隔半小时亚换-次超声分散仪内的水，A.3测量步骤
参考第8章，
A.4背景扣除
利用软件WSxM4.0Beta8.5导人AFM原始测量文件，导人过程巾Plane、Flatten、EqualizeA.4.1
Derivative、Reverse选项不做选择，文件类型为所有格式的义件（见图A.l）.C#RePT·MII立正CIIOR-·#··ARO#MuAY
AETSIGTMAMPUTUIDEERW
SI4E-LSGTMPHASEFRW
WSxM软件导入AFM原始测量文件
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利用软件对所选样品进行背景扣除操作，可得到被测区域两侧衬底基线高度-致的图像，其体操作如下，点击Flatlen图标.作Flattendiscarclingregions操作界面内，将Substracttype类型选择为Line.然后建立Newregion，框选出基底表面突出部分的全部区域，点击Applyflattei discardingrcgions并确定（见图A.2).确定后，软件自动牛成背景扣除后的图像（见图A.3)。品RT3CO··国国4
MO-AREmO
+七子
latten
V4RLSIGHEGHESENSORBK
+.2Y.CELYX-OI
Fiatten ter
ile Eatn
OPaboa
Osctor
Counnt
扣除图像背景的操作图
FiefiditViewDisplayProcessSereenWindowHelSSATAYIAACCIODEMAE
u0·4m=04+t
COHENEORR
图A.3扣除背景后的图像
A.5轮廓线选取
利用软件的卫rolile功能，在样品的单边台阶处选取轮廓线.软件会白动生成轮线的高度曲线图（见图A.4）。选取的轮廓线应平行于AFM快速扫描方向。8
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