GB/T 40145-2021
基本信息
标准号： GB/T 40145-2021
中文名称：化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 40145-2021.Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmetics-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
1范围
GB/T 40145规定了液相色谱/串联质谱法测定化妆品中地索奈德、16a-羟基泼尼松龙、16a羟基泼尼松龙醋酸酯、二氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德-21-醋酸酯.甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤倍他索丙酸脂和倍他米松丁酸丙酸酯十一种糖皮质激素的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度等内容。
GB/T 40145适用于水剂、乳液、膏霜(蜡基类除外)、精油类化妆品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
3术语和定义
GB/T 24800.2-2009 界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
精油类化妆品用正已烷分散,70%乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，经液相色谱/申联质谱仪测定,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明,仅使用色谱纯试剂。
5.1 水,GB/T 6682,一级。
5.2 甲醇。
5.3 乙腈。
5.4 甲酸。
1范围
GB/T 40145规定了液相色谱/串联质谱法测定化妆品中地索奈德、16a-羟基泼尼松龙、16a羟基泼尼松龙醋酸酯、二氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德-21-醋酸酯.甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤倍他索丙酸脂和倍他米松丁酸丙酸酯十一种糖皮质激素的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度等内容。
GB/T 40145适用于水剂、乳液、膏霜(蜡基类除外)、精油类化妆品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
3术语和定义
GB/T 24800.2-2009 界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
精油类化妆品用正已烷分散,70%乙腈水溶液提取,水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，经液相色谱/申联质谱仪测定,外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明,仅使用色谱纯试剂。
5.1 水,GB/T 6682,一级。
5.2 甲醇。
5.3 乙腈。
5.4 甲酸。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.70
CCSY42
中华人民共和国国家标准
GB/T40145—2021
化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法
Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmeticsLiquid chromatography-tandem mass spectrometry2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T40145—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。本文件起草单位：广州质量监督检测研究院、深圳市药品检验研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、华纳通标（北京）认证有限公司、御家汇股份有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司、无限极（中国）有限公司、广东立创检测技术服务有限公司，广东丸美生物技术股份有限公司、广州锦同生物科技有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司。本文件主要起草人：谭建华、熊小婷、张高飞、王继才、陈意光、夏泽敏、梁文耀、邱颖姬、王业茹、李慧勇、席绍峰、吴玉套、孟杰、李传茂、戴跃锋、王菁、孙红梅、孔令超、林盛杰、罗志焕，孙云起、张庆、李华真、陈冬阳。
-riKaeerKAca-
GB/T40145—2021
本文件的被测物质是我国化妆品安全技术规范》规定的禁用物质禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。日前我国尚未规定这些物质的限量值，本文件仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法-riKaeerkAca
1范围
化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法
GB/T40145-—2021
本文件规定了液相色谱/串联质谱法测定化妆品中地索奈德、16α-羟基泼尼松龙、16α-羟基泼尼松龙酪酸酯、二氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤倍他索内酸酯和倍他米松丁酸丙酸酪十一种糖皮质激素的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度等内容。本文件适用于水剂、乳液、膏霜（蜡基类除外）、精油类化妆品。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T24800.2—2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
3术语和定义
GB/T24800.2—2009界定的术语和定义适用于本文件。4原理
精油类化妆品用正已烷分散，70%乙睛水溶液提取，水剂，乳液，膏霜类化妆品用乙腈提取，经液相色谱/中联质谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料
除非另有说明仪使用色谱纯试剂。5.1水，GB/T6682，—级。
2甲醇。
5.3乙腈。
5.4甲酸。
5正已烷：分析纯。
550%乙水溶液：准确量取500mL乙腈（5.3）和500mL水，混匀后备用。5.6
5.770%乙水溶液：准确量取700mL乙腈（5.3）和300mL水，混匀后备用。0.1%甲酸水溶液：准确移取1mL甲酸（5.4）至1000mL穿量瓶中，用水定容至刻度5.8
rKaeerkAca-
GB/T40145—2021
9对照物质：纯度均大于或等于95%。地索奈德等十一种糖皮质激素的相关信息参见附录A的衣5.9
5.10标准储备溶液，1.0mg/nL：准确称取适量各对照物质（5.9），分别用甲醇（5.2）溶解并定容至10.0mL，手一18℃下冷冻保存
5.11混合标准储备溶液：分别准确移取标准储备溶液（5.10）1.0mL于100mL容量瓶中，用乙睛（5.3）定容，配制成质量浓度为10.0pg/mL的混合标准储备溶液，于一18℃下冷冻保存。5.12混合标准中间溶液：取适量混合标准储备溶液（5.11），分别用乙腈（5.3）配制成质量浓度为0.4μg/mL.D.8μg/mL2.0μg/mL、4.0ug/mL，10.0μg/mL的混合标准中间溶液，现配现用。5.13有机滤膜：孔径0.22μm。
6仪器设备
6.1液相色谱-三重四极杠质谱联用仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（SI）。6.2分析天平
惠量为0.001g0.0001g。
6.3涡旋振菜器。
6.4超声波洗优：功率不低于550W6.5离心机转速不低于10000min
6.6氮吹文。
7测定步骤
7.1试样制备
7.1.1精油类化妆品
称取试约02g（精确至0.001图）手10mL塑料离心管中，加A2mL正已烧（5.5）涡旋分散均勺后，加人3ml70%腈水溶液（5.7），涡振荡2mim：以100001min离心min级出下层溶液至
10mL比色管中上层已烧用3mL70%乙睛水溶腋（5.7）重复提取一次，盒开两次提取液，加50%乙腈水溶液（5.6）定着至刻度混匀，经0.22um有机滤膜过滤，滤液作为待测裕液h内完成测定。7.1.2水剂、乳液、膏霜类化妆品称取试样约0.2g（精确至0.601g）于10mL比色管中，加少许乙（5.3），涡旋分散均匀后，然后加入乙腩（5.3）至近刻度，超声提取20111m静置冷加至室温，用乙晴（5.3）定容至刻度，涡旋308，取适量样液至塑料离心管中，以10000r/min离心5min，取1mL上清液经氮气吹至近干，用1mL50%乙水溶液（5.6）复溶，经0.22um有机滤膜过滤·滤液作为待测溶液，24h内完成测定。7.2测定条件
7.2.1液相色请条件
由于不同设备存在差异，不能给出液相色谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：a
色谱柱：Ca柱，100mmX2.1mm（内径）.1.7um，或相当者；b）
流动相：A·0.1%甲酸水溶液B：Z晴，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1cbzxZ.net
柱温：30C
进样体积，3uL。
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质谱条件
mL/min
液相色谱梯度洗脱程序
流动相A
GB/T40145—2021
流动相B
由于不同设备存在差异，不能给出质谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：a)
电离方式：电喷雾电离，正离子模式u)
喷雾电压：5000V；
千燥气压力：0.45MPa，
气气压力：0.2MPa
碰撞气压力：0.06MPa
离于源温度：550C，
扫描模式：多反应监测（MRMD模式，十一种糖皮质激素的质谱参数见表2。表2
化合物名称
15α-羟基泼尼松龙
16a-羟基泼尼松龙醋酸酶
二氟拉松
地索奈德
氟轻松
去羟米松
十一种糖皮质激素的质谱参数
母离了
定性离子
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定量离子
碳撞电压
大濮电压
GB/T40145—2021
化合物名称
帕拉米松醋酸酯
地索奈德-21-酸酯
表2十一种糖皮质激素的质谱参数（续）母离子
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯
卤倍他索重酸酯
倍他米松丁酸酯
7.3定性刻定
标准工作溶液的制备
定性离子
定量离子
碰撞电压
去镇电压
分别座确移取50uL合标准中间溶液（512）于10mL容量瓶中，用50%乙腊水溶（5.6）定容，20.044g
得到质量收度量2.0ug/L4.0
定性测计步骤
陪L的标准工作溶液。
取试样等液导标准工作溶液在相同试验条件卡测定，试样落液中待测维分的保留时间与标准溶液中对应组分品保留时间
受与浓度接近的标准溶液中对
应组分的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表8规定的范围，即可判是试样中存在该组分。十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图及LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录B的图B.1和图B.2。
表3定性确证时相对离子丰度的充许偏差相对离子丰度
20≥k>10
7.4定量测定
基质标准工作溶液的制备
允许的最大偏差
称取与待测试样基质类型相近的空白样品5份，分别加人50μL混合标准中间溶液（5.12），按7.14
-rrKaeerkAca-
GB/T40145-—2021
进行处理，得到质量浓度为2.0μg/L、4.0ug/L，10.0μg/L、20.0ug/L、50.0ug/L的基质标准工作溶液。
7.4.2定量测试步骤
取试样溶液与基质标准工作溶液在相同试验条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制基质校准曲线，根据峰面积对应校准曲线上的溶液浓度定量。试样溶液中待测组分的响应值应在校准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。注：因稀释可能导致基质效应的变化，基质标准工作落液可根据试样潜液的稀释比例重新制备并测定。如未能找到与待测试样基质类型相近的空白样品，则可采用标准加人法定量：取待测试样6份，向其中5份试样分别加入50L混合标准中间溶液（5.12），按7.进行处理，得到添加浓度为0ug/L、2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/120.0ug/T500/试样加标溶液。将试样加标溶液在7.2试验条件下测定，以添加浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲由校准曲线与横坐标的截距，可得出试样溶液中待测组分的沙度。7.5
空自试验
除不加人读样外均按
7.6检出限和定量限
本文件的方法检出限为0.03#
8结果计算
量限为
试样中赔皮质激素的含量按式（1)）计货算获得
式中：
试样中待测组分的含量，单位为微克每克（μg/g）：由校准曲线得出的试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为微克每升（）；样液定容体积，单位为毫升（mL）：稀释倍数：
称取试样的质量，单位为克（g）计算结果精确至小数点后一位。回收率与精密度
....1)
待测组分在添加浓度为0.1ug/g~2.5ug/g的范围内，回收率为80.8%--119.2%，相对标准偏差小于9.9%。
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附录A
(资料性)
十一种糖皮质激素对照物质的信息十种糖皮质激素中文名称、英文名称，CAS号、分子式、结构式及相对分子质量见表A.1。表A.1十一种糖皮质激素中文名称，英文名称、CAS号、分子式、结构式及相对分子质量序号
中文名称
16g-羟基发
尼松龙
16a-羟基泼尼
松龙醋酸酯
二氟拉松
地索德
氟轻松
英文名称
16a Hydraxy
prednisolone
16a-Hydroxy
prednisonione acetate
Diflorasone
Desonide
Fluccinolone
acetonide
CAS号
13951707
86401-80-1
2557-49-5
638-948
67-73-2
分子式
CHazOg
CHsF,O
-iKaeerkca
结构式
相对分于质量
GB/T40145—2021
十一种糖皮质激素中文名称、美文名称，CAS号、分子式、结构式及相对分子质量（续）表A.1
中文名称
去羟米松
帕拉米松
地索茶德2
醋酸酯
甲基泼尼程
龙醋酸丙酸酯
卤倍他索
肉酸酯
倍他米松
丁酸丙酸酯
英文名称
Desoximetasone
Faramethasone
cetate
Desonide21
Aefate
Methyl
prednisolone
aceppnate
Halahetasol
propionate
Betamethasone
butyratepropionate
CAS号
382-67-2
1597-82-6
86401-95-8
分子式
CaHasFO4
CaHaFOg
CaeHaAo
CasHaeO
66852-54-8CsH.C1F2Og
5534-02-1
CanHaeFO,
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结构式
相对分子质量
GB/T40145—2021
附录B
（资料性）
十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图及多反应监测质量色谱图十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图见图B.1，LC-MS/MS多反应监测质量色谱图见图B.2
标引序号说明：
16a羟基泼尼松龙：
16a羟基泼尼松龙醋酸酯，
二氟拉极；
地索奈德：
氟轻松：
去羟米松
帕拉米松醋酸酯，
地索奈德-21-醋酸酯；
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯
卤倍他索丙酸酯：
倍他米松丁酸丙酸酯。
间/min
图B.1十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图rrKaeerKAca-
标引序号说明：
16a-羟基泼尼松龙；
16a-羟基泼尼松龙醋酸酯；
二氟拉松
地索森德：
氟轻松：
去羟米松；
时间/min
GB/T40145—2021
+MRM(377.1>359. 1)
+MRM(419.2>401.2)
+MRM(411.2>121.1D)
+MRM(417.1>399.2)
+MRM(453.2>337.1)
+MRM(377.2>357. 2)
+MRM(435. 1>319. 1)
+MRM(459.2>441.2)
+MRM(473. 3>455.2)
+MRM(485.2>333. 1)
+MRM(519.3>411.2)
帕拉米松酯酸酯；
地素奈德-21-醋酸酯：
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯；
卤倍他索内酸酯；
倍他米松丁酸丙酸。
十一种糖皮质激素对照物质的LC-MS/MS多反应监测质量色谱图-rKacerKAca-
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CCSY42
中华人民共和国国家标准
GB/T40145—2021
化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法
Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmeticsLiquid chromatography-tandem mass spectrometry2021-05-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-12-01实施
GB/T40145—2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。本文件起草单位：广州质量监督检测研究院、深圳市药品检验研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、华纳通标（北京）认证有限公司、御家汇股份有限公司、欧诗漫生物股份有限公司、广州市科能化妆品科研有限公司、无限极（中国）有限公司、广东立创检测技术服务有限公司，广东丸美生物技术股份有限公司、广州锦同生物科技有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司。本文件主要起草人：谭建华、熊小婷、张高飞、王继才、陈意光、夏泽敏、梁文耀、邱颖姬、王业茹、李慧勇、席绍峰、吴玉套、孟杰、李传茂、戴跃锋、王菁、孙红梅、孔令超、林盛杰、罗志焕，孙云起、张庆、李华真、陈冬阳。
-riKaeerKAca-
GB/T40145—2021
本文件的被测物质是我国化妆品安全技术规范》规定的禁用物质禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。日前我国尚未规定这些物质的限量值，本文件仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法-riKaeerkAca
1范围
化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法
GB/T40145-—2021
本文件规定了液相色谱/串联质谱法测定化妆品中地索奈德、16α-羟基泼尼松龙、16α-羟基泼尼松龙酪酸酯、二氟拉松、氟轻松、去羟米松、帕拉米松醋酸酯、地索奈德21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤倍他索内酸酯和倍他米松丁酸丙酸酪十一种糖皮质激素的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度等内容。本文件适用于水剂、乳液、膏霜（蜡基类除外）、精油类化妆品。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T24800.2—2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法和薄层层析法
3术语和定义
GB/T24800.2—2009界定的术语和定义适用于本文件。4原理
精油类化妆品用正已烷分散，70%乙睛水溶液提取，水剂，乳液，膏霜类化妆品用乙腈提取，经液相色谱/中联质谱仪测定，外标法定量。5试剂和材料
除非另有说明仪使用色谱纯试剂。5.1水，GB/T6682，—级。
2甲醇。
5.3乙腈。
5.4甲酸。
5正已烷：分析纯。
550%乙水溶液：准确量取500mL乙腈（5.3）和500mL水，混匀后备用。5.6
5.770%乙水溶液：准确量取700mL乙腈（5.3）和300mL水，混匀后备用。0.1%甲酸水溶液：准确移取1mL甲酸（5.4）至1000mL穿量瓶中，用水定容至刻度5.8
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9对照物质：纯度均大于或等于95%。地索奈德等十一种糖皮质激素的相关信息参见附录A的衣5.9
5.10标准储备溶液，1.0mg/nL：准确称取适量各对照物质（5.9），分别用甲醇（5.2）溶解并定容至10.0mL，手一18℃下冷冻保存
5.11混合标准储备溶液：分别准确移取标准储备溶液（5.10）1.0mL于100mL容量瓶中，用乙睛（5.3）定容，配制成质量浓度为10.0pg/mL的混合标准储备溶液，于一18℃下冷冻保存。5.12混合标准中间溶液：取适量混合标准储备溶液（5.11），分别用乙腈（5.3）配制成质量浓度为0.4μg/mL.D.8μg/mL2.0μg/mL、4.0ug/mL，10.0μg/mL的混合标准中间溶液，现配现用。5.13有机滤膜：孔径0.22μm。
6仪器设备
6.1液相色谱-三重四极杠质谱联用仪（LC-MS/MS）：配电喷雾离子源（SI）。6.2分析天平
惠量为0.001g0.0001g。
6.3涡旋振菜器。
6.4超声波洗优：功率不低于550W6.5离心机转速不低于10000min
6.6氮吹文。
7测定步骤
7.1试样制备
7.1.1精油类化妆品
称取试约02g（精确至0.001图）手10mL塑料离心管中，加A2mL正已烧（5.5）涡旋分散均勺后，加人3ml70%腈水溶液（5.7），涡振荡2mim：以100001min离心min级出下层溶液至
10mL比色管中上层已烧用3mL70%乙睛水溶腋（5.7）重复提取一次，盒开两次提取液，加50%乙腈水溶液（5.6）定着至刻度混匀，经0.22um有机滤膜过滤，滤液作为待测裕液h内完成测定。7.1.2水剂、乳液、膏霜类化妆品称取试样约0.2g（精确至0.601g）于10mL比色管中，加少许乙（5.3），涡旋分散均匀后，然后加入乙腩（5.3）至近刻度，超声提取20111m静置冷加至室温，用乙晴（5.3）定容至刻度，涡旋308，取适量样液至塑料离心管中，以10000r/min离心5min，取1mL上清液经氮气吹至近干，用1mL50%乙水溶液（5.6）复溶，经0.22um有机滤膜过滤·滤液作为待测溶液，24h内完成测定。7.2测定条件
7.2.1液相色请条件
由于不同设备存在差异，不能给出液相色谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：a
色谱柱：Ca柱，100mmX2.1mm（内径）.1.7um，或相当者；b）
流动相：A·0.1%甲酸水溶液B：Z晴，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1cbzxZ.net
柱温：30C
进样体积，3uL。
-rrKaeerkca-
质谱条件
mL/min
液相色谱梯度洗脱程序
流动相A
GB/T40145—2021
流动相B
由于不同设备存在差异，不能给出质谱仪的统一条件，以下条件经验证是适宜的：a)
电离方式：电喷雾电离，正离子模式u)
喷雾电压：5000V；
千燥气压力：0.45MPa，
气气压力：0.2MPa
碰撞气压力：0.06MPa
离于源温度：550C，
扫描模式：多反应监测（MRMD模式，十一种糖皮质激素的质谱参数见表2。表2
化合物名称
15α-羟基泼尼松龙
16a-羟基泼尼松龙醋酸酶
二氟拉松
地索奈德
氟轻松
去羟米松
十一种糖皮质激素的质谱参数
母离了
定性离子
-rrKaeerkca-
定量离子
碳撞电压
大濮电压
GB/T40145—2021
化合物名称
帕拉米松醋酸酯
地索奈德-21-酸酯
表2十一种糖皮质激素的质谱参数（续）母离子
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯
卤倍他索重酸酯
倍他米松丁酸酯
7.3定性刻定
标准工作溶液的制备
定性离子
定量离子
碰撞电压
去镇电压
分别座确移取50uL合标准中间溶液（512）于10mL容量瓶中，用50%乙腊水溶（5.6）定容，20.044g
得到质量收度量2.0ug/L4.0
定性测计步骤
陪L的标准工作溶液。
取试样等液导标准工作溶液在相同试验条件卡测定，试样落液中待测维分的保留时间与标准溶液中对应组分品保留时间
受与浓度接近的标准溶液中对
应组分的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表8规定的范围，即可判是试样中存在该组分。十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图及LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录B的图B.1和图B.2。
表3定性确证时相对离子丰度的充许偏差相对离子丰度
20≥k>10
7.4定量测定
基质标准工作溶液的制备
允许的最大偏差
称取与待测试样基质类型相近的空白样品5份，分别加人50μL混合标准中间溶液（5.12），按7.14
-rrKaeerkAca-
GB/T40145-—2021
进行处理，得到质量浓度为2.0μg/L、4.0ug/L，10.0μg/L、20.0ug/L、50.0ug/L的基质标准工作溶液。
7.4.2定量测试步骤
取试样溶液与基质标准工作溶液在相同试验条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制基质校准曲线，根据峰面积对应校准曲线上的溶液浓度定量。试样溶液中待测组分的响应值应在校准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后测定。注：因稀释可能导致基质效应的变化，基质标准工作落液可根据试样潜液的稀释比例重新制备并测定。如未能找到与待测试样基质类型相近的空白样品，则可采用标准加人法定量：取待测试样6份，向其中5份试样分别加入50L混合标准中间溶液（5.12），按7.进行处理，得到添加浓度为0ug/L、2.0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/120.0ug/T500/试样加标溶液。将试样加标溶液在7.2试验条件下测定，以添加浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲由校准曲线与横坐标的截距，可得出试样溶液中待测组分的沙度。7.5
空自试验
除不加人读样外均按
7.6检出限和定量限
本文件的方法检出限为0.03#
8结果计算
量限为
试样中赔皮质激素的含量按式（1)）计货算获得
式中：
试样中待测组分的含量，单位为微克每克（μg/g）：由校准曲线得出的试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为微克每升（）；样液定容体积，单位为毫升（mL）：稀释倍数：
称取试样的质量，单位为克（g）计算结果精确至小数点后一位。回收率与精密度
....1)
待测组分在添加浓度为0.1ug/g~2.5ug/g的范围内，回收率为80.8%--119.2%，相对标准偏差小于9.9%。
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附录A
(资料性)
十一种糖皮质激素对照物质的信息十种糖皮质激素中文名称、英文名称，CAS号、分子式、结构式及相对分子质量见表A.1。表A.1十一种糖皮质激素中文名称，英文名称、CAS号、分子式、结构式及相对分子质量序号
中文名称
16g-羟基发
尼松龙
16a-羟基泼尼
松龙醋酸酯
二氟拉松
地索德
氟轻松
英文名称
16a Hydraxy
prednisolone
16a-Hydroxy
prednisonione acetate
Diflorasone
Desonide
Fluccinolone
acetonide
CAS号
13951707
86401-80-1
2557-49-5
638-948
67-73-2
分子式
CHazOg
CHsF,O
-iKaeerkca
结构式
相对分于质量
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十一种糖皮质激素中文名称、美文名称，CAS号、分子式、结构式及相对分子质量（续）表A.1
中文名称
去羟米松
帕拉米松
地索茶德2
醋酸酯
甲基泼尼程
龙醋酸丙酸酯
卤倍他索
肉酸酯
倍他米松
丁酸丙酸酯
英文名称
Desoximetasone
Faramethasone
cetate
Desonide21
Aefate
Methyl
prednisolone
aceppnate
Halahetasol
propionate
Betamethasone
butyratepropionate
CAS号
382-67-2
1597-82-6
86401-95-8
分子式
CaHasFO4
CaHaFOg
CaeHaAo
CasHaeO
66852-54-8CsH.C1F2Og
5534-02-1
CanHaeFO,
-rrKaeerkAca-
结构式
相对分子质量
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附录B
（资料性）
十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图及多反应监测质量色谱图十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图见图B.1，LC-MS/MS多反应监测质量色谱图见图B.2
标引序号说明：
16a羟基泼尼松龙：
16a羟基泼尼松龙醋酸酯，
二氟拉极；
地索奈德：
氟轻松：
去羟米松
帕拉米松醋酸酯，
地索奈德-21-醋酸酯；
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯
卤倍他索丙酸酯：
倍他米松丁酸丙酸酯。
间/min
图B.1十一种糖皮质激素对照物质的总离子流色谱图rrKaeerKAca-
标引序号说明：
16a-羟基泼尼松龙；
16a-羟基泼尼松龙醋酸酯；
二氟拉松
地索森德：
氟轻松：
去羟米松；
时间/min
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+MRM(377.1>359. 1)
+MRM(419.2>401.2)
+MRM(411.2>121.1D)
+MRM(417.1>399.2)
+MRM(453.2>337.1)
+MRM(377.2>357. 2)
+MRM(435. 1>319. 1)
+MRM(459.2>441.2)
+MRM(473. 3>455.2)
+MRM(485.2>333. 1)
+MRM(519.3>411.2)
帕拉米松酯酸酯；
地素奈德-21-醋酸酯：
甲基泼尼松龙醋酸内酸酯；
卤倍他索内酸酯；
倍他米松丁酸丙酸。
十一种糖皮质激素对照物质的LC-MS/MS多反应监测质量色谱图-rKacerKAca-
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