DL/T 1431-2015
基本信息
标准号： DL/T 1431-2015
中文名称：煤(飞灰、渣)中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：455213
相关标签： 碳酸盐 二氧化碳 测定 盐酸 分解 库仑 滴定法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 1431-2015.Standard test method for coulometric determination of carbon dioxide liberated by hydrochloric acid in coal, fly ash and bottom ash.
1范围
DL/T 1431规定了盐酸分解-库仑滴定法测定煤(飞灰、渣)中碳酸盐二氧化碳含量的方法。
DL/T 1431适用于煤炭( 包括褐煤、烟煤和无烟煤)和火电厂煤炭燃烧产物(飞灰、渣)中的碳酸盐二氧化碳的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 474 煤样的制备方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DL/T 567.4火力发电厂燃料试验方法一入炉煤、 入炉煤粉、飞 灰和炉渣样品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1碳酸盐二氧化碳carbon dioxide in carbonate
煤、煤的燃烧产物(飞灰、渣)中以碳酸盐形式存在的碳，通常以二氧化碳的形式报出其含量，以区分煤、煤的燃烧产物(飞灰、渣)中的有机碳。
4方法原理
一定质量的煤(飞灰、渣)样在加热的盐酸溶液作用下，其中的碳酸盐(如碳酸钙、碳酸镁及碳酸亚铁等)分解，产生气态二氧化碳，同时伴随有酸性气体杂质产生( 如硫化氢、卤化氢等)，在载气(去除二氧化碳的空气)的携带下，通过洗气瓶滤除其中的酸性气体杂质后进入库仑电解池，与高氯酸钡溶液反应，pH值降低，通过电解恢复pH值，根据电解消耗的电量计算样品中碳酸盐二氧化碳的含量。
1范围
DL/T 1431规定了盐酸分解-库仑滴定法测定煤(飞灰、渣)中碳酸盐二氧化碳含量的方法。
DL/T 1431适用于煤炭( 包括褐煤、烟煤和无烟煤)和火电厂煤炭燃烧产物(飞灰、渣)中的碳酸盐二氧化碳的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 474 煤样的制备方法
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
DL/T 567.4火力发电厂燃料试验方法一入炉煤、 入炉煤粉、飞 灰和炉渣样品的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1碳酸盐二氧化碳carbon dioxide in carbonate
煤、煤的燃烧产物(飞灰、渣)中以碳酸盐形式存在的碳，通常以二氧化碳的形式报出其含量，以区分煤、煤的燃烧产物(飞灰、渣)中的有机碳。
4方法原理
一定质量的煤(飞灰、渣)样在加热的盐酸溶液作用下，其中的碳酸盐(如碳酸钙、碳酸镁及碳酸亚铁等)分解，产生气态二氧化碳，同时伴随有酸性气体杂质产生( 如硫化氢、卤化氢等)，在载气(去除二氧化碳的空气)的携带下，通过洗气瓶滤除其中的酸性气体杂质后进入库仑电解池，与高氯酸钡溶液反应，pH值降低，通过电解恢复pH值，根据电解消耗的电量计算样品中碳酸盐二氧化碳的含量。
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标准内容
1CS 27.100
备案号：50076-2015
中华人民共和国电行业标准
DL/T1431—2015
煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
Standard test method for coulomctric determination of carbon dtioxide liberatedby hydrochloric acid in coal, fly ash and bottom ash2015-04-02发布
家能源周
2015-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂利材料
仪器利设备
样品备
试验准备
测定步骤
结果计算
方法精密度
DL /T 1431
DL/T 1431
本标准根据GB/T1.1--2009《标准化T作则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标滩山中国电力介业联合会提出，本标准由中力行业电厂化学标准化技术委员会归1！本标准起草单位：西安热1研究院有限公司：本标准主要起草人：杜晓光、马筠、刘卫清、吴颖庆、杜玲本标准在执行过程心的意见或建议反馈中国电力企业联介会标准化管理中心（北京市户广路二条-号，100761)
1范围
煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
DL/T 1431 —2015
本标准规定了盐酸分解-库仑滴定泌测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐一氧化碳含品的方法，本标准适川于煤炭（包括褐煤、烟煤利无烟煤）利火电厂煤炭燃烧产物（飞灰、渣）4的碳酸盐二鼠化碳的测建。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注[1期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用」本文件。GB474煤样的制备方法
GB/16682分析实验空用水规格和试验方法1)I/I567.4火力发电厂燃料试验方法一一入炉煤、入炉煤粉、飞灰利炉渣样品的制备3术语和定义
下列术语和定义适用了标准。
碳酸盐二氧化碳carbondioxideincarbonate煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中以碳酸形式存作的碳，通常以二氧化碳的形式报出其含量，以区分煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中的有机碳。4方法原理
一定质量的煤（飞灰、渣）样在加热的盐酸溶液作用下，其中的碳酸盐（如碳殿钙、碳酸镁及碳酸亚钦等）分解，产生气态二氧化碳，同时伴随有酸性气休杂质产牛：（如硫化氢、齿化氢等），在载气（去除：筑化碳的空气）的携带下，通过洗瓶滤除其中的酸性气体杂质后进入库仑电解池，与高氯酸钡济液反应，pH值降低，通过1也解恢复pH值，根据电解消耗的电量计算样品中碳酸盐：：氙化碳的含最。
5试剂和材料
5.1试验水：符合GB/6682要求的二级水，并终煮沸除去二氧化碳。5.2
氯氰化钾：分析纯。
氢氧化钾溶液：将65g氢氰化钾溶解到水中，加水稀释到100mL5.3
5.4盐酸溶液：休积比为（1+3)。5.5高氯酸：分析纯：
注：高氯酸试剂有烈腐蚀性，属强氧化剂，可功燃，与有机物、还原剂及易燃物接触或混合时有引起燃烧爆炸的色险，
5.6高氛酸银：分析纯、
DL/T14312015
5.7过氧化室深液：浓度为30%
5.8一氧化碳洗液：将2mL高氛酸和5g高氛酸银溶于100mL水：使用前每毫清洗液加入0.1mL的30%过氧化氢溶液，
5.9高氯酸钡：分析纯：
注：高氯腰领试剂属强氧化剂，与可燃物、有机物、金属粉木或还谅剂形成爆炸性混合物，经摩擦或受热可叫起燃烧爆焰。
5.10碳酸：分析。
5.11阴极溶液：50g高氯酸溶」200mL水，加入20mL另内醇，川水稀释至IL：5.12阳极溶液：22高氯酸锁溶-}100mL水5.13碳酸钙：优级纯。一氧化碳理论含量为44.00%6仪器和设备
6.1空气供应及净化装置
6.1.1真空泵：抽速率为（10.1）L/min：6.1.2空*流品计：量程为0ml./min*1000mL/mi6.1.3穿洗（瓶：容积为100m，内装有氢氰化邻溶液。6.2碳酸盐分解装置
6.2.1酸化反应装置：山定量加液器（可调范用宜为1mL~10mL）迹管、平底烧瓶（100ml.）、直型气冷凝管及与其配!食的山气管组成。6.2.2加热磁力搅拌器：加热功率300W，转速为0r/min～2400r/min，托盘尺寸为1206.2.3二氮化碳洗气瓶：容积为50mL。6.3库仑积分装置
6.3.14仓仪：能控制中解并准确测量电解心量，积分精度：误差小于0.5%。结果品示：四位数字（mC）以F
6.3.2酸度计：测量分度值为0.01，精度为土0.026.3.3库仑滴定池
山1羽极档和阴极槽纽成，两槽溶液用G4号玻璃砂隔膜隔元。阴极槽装有所极溶液，阳极槽装有碳酸和阳极溶液。两槽液南高度：致。pH中极置丁阴极槽溶液中。两支铂电极分别置于阴极槽和阳极槽溶液中。6.3.4电磁搅拌器：转速为0r/min-~2400r/min，托盘小为120。7样品制备
7.1煤样
按照GB474：规定的方法制备-般分析煤样，7.2飞灰和渣样
按照DL/T567.4中规定的方法制备出分析川飞灰样和渣样，注：飞灰样和滑样在十燥时应缩短时问，遵免密气中氧化碳被样品捕集，2
8试验准备
8.1测量装置安装
8.1.1测品装置连接示意图见图1。空气
空气洗气瓶
空气流虽计
酸化反应获置
金加热及搅拌
加热磁力搅拌器
真空录
氧化碱洗气瓶
空气冷凝器
酸度计
库仑滴定池
电磁搅拌器
1一空气供应及净化装置：2一碳酸盘分解装置：3一库仑积分装置图1测量装置连接示意图
8.1.2按照图1所示，将仪器各部分逆接好。DL/T1431 -- 2015
库仑仪
初次使用前，往空气洗气瓶内加入30ml.氢氧化钾溶液（见5.3），作定量加液器中加入200mL盐酸溶液（见5.4）（视测试次数多少而定），往一氧化碳洗瓶中加入20mL一氧化碳洗液（见5.8），往阴极槽中加入阴板溶液（见5.11），往阳极槽中加入碳酸（见5.10）和阳极溶液（见5.12），两槽液面高度致
注：阿极槽溶液被污架或游液中碳酸钡沉淀积累到-定程度，应予以史换；阳极槽碳俊钡因长时间使用其虽减少，减予以补
8.1.3试验时应逊行下列检查：
a）试验前，用pH试纸检测空气洗气瓶内氢氧化钟溶液：当pH<12时，应予以更换；b）试验前，当定量加液器内盐酸浒液少丁50ml.时，应·以补加：c）若试验期问观察到一氧化碳洗气瓶有沉淀牛成，木次试验作废，应史换一氧化碳洗液8.2气密性检查
依次打斤真空泵电源，抽气阀门，调节空气流量计流量为500mL/min，再关闭空气冷凝管进气阅门，规察空气流量计，体流量降至100mL/min以下，即表明系统不漏气：否则应检查各个部件接Ll，直到系统不漏气方可进行试验。
8.3阴极溶液pH值设定
依次打开真空泵电源、抽（阀门，调节牢气流量计流量为500mL/min。依次打开经标定的酸度、电磁搅拌器（调节到1500r/min）、库仑仪，按下电解按钊并调节电压，使阴极液pH值在设定值9.7~~10.0之间底关闭电解按钮。3
DL/T1431—2015
9测定步骤
9.1空白测定
按9.3进行，供不加试样，只向烧瓶1加入30m盐酸济液（见5.4）：9.2标定
称取碳酸钙（50土0.5）m，精碲牟0.2mg，按9.3进行五次测定，根措读取的中吊计数，按式（1）计算电量计数的一氧化碳“年：10×44m
Gr -to
武[：
-.-电品计数的一氧化碳半量，mg/mC：c
测定标样时的出常讨数，mC；
Co“学点测定时的出量计数，mC；测定标样时的称样毕，；
44磁殿钙（见5.13）的氧化碳含，%(1)
五次标定结果的极差应不人」10mg/mC，取丘次标定统果的平均值，作为中量计数的一氧化碳“量。9.3样品测定
9.3.f称取诚样（50±0.5）m，称滩到0.2mg，置」烧瓶中，9.3.2，侬次打元真室电源、抽气阀门，调节穿气流量证流量为500m/imi，打开酸度计升关，阴被槽电磁搅拌器元关（搅拌速度调整到1500r/min），吹扫整个气应不少」2min，白卒观察pH让示值变化不超过0.02（在9.7～10.0范周之间桌位稳霆）。9.3.3：小是量加液器弧入30m盐酸济液（见5.4）。9.3.4打元力搅拌器，调节功率旋钮，在搅拌下加热溶液至微沸。9.3.5：酸度计pH指示伯从设定值川始下降，应及时打开中解儿关行中解，并保持溶液pH值在9.0至设定值之问：20s内的nH值变化小丁0.01时，应停中解：读取电量计数，9.3.6，依次关闭抽阀门、真空泵及出热磁力搅拌器，清理烧瓶中废液10结果计算
按式（2）计算试样11氧化的白分含革：[CO,] cnr=(2 -Co)Xex10 3
武中：
[CO,lea一一样品中碳酸盐一氧化碳的含量，%。C2一测定样品时的电母计数，mC注：下标cur为碳酸盐（earbunale）的英文缩与。11方法精密度
盐酸分解-库仑滴定法测定煤（飞灰、清）中碳酸盐一氧化碳重复性限见表1：4
DE./T 1431
表1盐酸分解-库仑滴定法测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳重复性限样品类别
飞炭、液
重性限，%
中国电方出以社京方信
上电力书匠
中华人民共和国
电力行业标
煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
DL/T 1431免费标准下载网bzxz
中国电力州版社出版、发行
北京：尔城x京it：19号1000hp/cepp.sgcc.com.cn)北京九天众诚印刷有限公司印刷*
2016年4月第一版
2016年4月北京第次印刷
880毫米×1230室米：【6开#门.5印张12千字印数001-300册
统—书155123·2854走价9.00元敬告读者
本15时底贴有防伤标等，刮开涂层可查询真伪本书如行印装质间题，我社发行部负贡退换版权专有
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DL/T1431—2015
煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
Standard test method for coulomctric determination of carbon dtioxide liberatedby hydrochloric acid in coal, fly ash and bottom ash2015-04-02发布
家能源周
2015-09-01实施
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂利材料
仪器利设备
样品备
试验准备
测定步骤
结果计算
方法精密度
DL /T 1431
DL/T 1431
本标准根据GB/T1.1--2009《标准化T作则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标滩山中国电力介业联合会提出，本标准由中力行业电厂化学标准化技术委员会归1！本标准起草单位：西安热1研究院有限公司：本标准主要起草人：杜晓光、马筠、刘卫清、吴颖庆、杜玲本标准在执行过程心的意见或建议反馈中国电力企业联介会标准化管理中心（北京市户广路二条-号，100761)
1范围
煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法
DL/T 1431 —2015
本标准规定了盐酸分解-库仑滴定泌测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐一氧化碳含品的方法，本标准适川于煤炭（包括褐煤、烟煤利无烟煤）利火电厂煤炭燃烧产物（飞灰、渣）4的碳酸盐二鼠化碳的测建。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注[1期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用」本文件。GB474煤样的制备方法
GB/16682分析实验空用水规格和试验方法1)I/I567.4火力发电厂燃料试验方法一一入炉煤、入炉煤粉、飞灰利炉渣样品的制备3术语和定义
下列术语和定义适用了标准。
碳酸盐二氧化碳carbondioxideincarbonate煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中以碳酸形式存作的碳，通常以二氧化碳的形式报出其含量，以区分煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中的有机碳。4方法原理
一定质量的煤（飞灰、渣）样在加热的盐酸溶液作用下，其中的碳酸盐（如碳殿钙、碳酸镁及碳酸亚钦等）分解，产生气态二氧化碳，同时伴随有酸性气休杂质产牛：（如硫化氢、齿化氢等），在载气（去除：筑化碳的空气）的携带下，通过洗瓶滤除其中的酸性气体杂质后进入库仑电解池，与高氯酸钡济液反应，pH值降低，通过1也解恢复pH值，根据电解消耗的电量计算样品中碳酸盐：：氙化碳的含最。
5试剂和材料
5.1试验水：符合GB/6682要求的二级水，并终煮沸除去二氧化碳。5.2
氯氰化钾：分析纯。
氢氧化钾溶液：将65g氢氰化钾溶解到水中，加水稀释到100mL5.3
5.4盐酸溶液：休积比为（1+3)。5.5高氯酸：分析纯：
注：高氯酸试剂有烈腐蚀性，属强氧化剂，可功燃，与有机物、还原剂及易燃物接触或混合时有引起燃烧爆炸的色险，
5.6高氛酸银：分析纯、
DL/T14312015
5.7过氧化室深液：浓度为30%
5.8一氧化碳洗液：将2mL高氛酸和5g高氛酸银溶于100mL水：使用前每毫清洗液加入0.1mL的30%过氧化氢溶液，
5.9高氯酸钡：分析纯：
注：高氯腰领试剂属强氧化剂，与可燃物、有机物、金属粉木或还谅剂形成爆炸性混合物，经摩擦或受热可叫起燃烧爆焰。
5.10碳酸：分析。
5.11阴极溶液：50g高氯酸溶」200mL水，加入20mL另内醇，川水稀释至IL：5.12阳极溶液：22高氯酸锁溶-}100mL水5.13碳酸钙：优级纯。一氧化碳理论含量为44.00%6仪器和设备
6.1空气供应及净化装置
6.1.1真空泵：抽速率为（10.1）L/min：6.1.2空*流品计：量程为0ml./min*1000mL/mi6.1.3穿洗（瓶：容积为100m，内装有氢氰化邻溶液。6.2碳酸盐分解装置
6.2.1酸化反应装置：山定量加液器（可调范用宜为1mL~10mL）迹管、平底烧瓶（100ml.）、直型气冷凝管及与其配!食的山气管组成。6.2.2加热磁力搅拌器：加热功率300W，转速为0r/min～2400r/min，托盘尺寸为1206.2.3二氮化碳洗气瓶：容积为50mL。6.3库仑积分装置
6.3.14仓仪：能控制中解并准确测量电解心量，积分精度：误差小于0.5%。结果品示：四位数字（mC）以F
6.3.2酸度计：测量分度值为0.01，精度为土0.026.3.3库仑滴定池
山1羽极档和阴极槽纽成，两槽溶液用G4号玻璃砂隔膜隔元。阴极槽装有所极溶液，阳极槽装有碳酸和阳极溶液。两槽液南高度：致。pH中极置丁阴极槽溶液中。两支铂电极分别置于阴极槽和阳极槽溶液中。6.3.4电磁搅拌器：转速为0r/min-~2400r/min，托盘小为120。7样品制备
7.1煤样
按照GB474：规定的方法制备-般分析煤样，7.2飞灰和渣样
按照DL/T567.4中规定的方法制备出分析川飞灰样和渣样，注：飞灰样和滑样在十燥时应缩短时问，遵免密气中氧化碳被样品捕集，2
8试验准备
8.1测量装置安装
8.1.1测品装置连接示意图见图1。空气
空气洗气瓶
空气流虽计
酸化反应获置
金加热及搅拌
加热磁力搅拌器
真空录
氧化碱洗气瓶
空气冷凝器
酸度计
库仑滴定池
电磁搅拌器
1一空气供应及净化装置：2一碳酸盘分解装置：3一库仑积分装置图1测量装置连接示意图
8.1.2按照图1所示，将仪器各部分逆接好。DL/T1431 -- 2015
库仑仪
初次使用前，往空气洗气瓶内加入30ml.氢氧化钾溶液（见5.3），作定量加液器中加入200mL盐酸溶液（见5.4）（视测试次数多少而定），往一氧化碳洗瓶中加入20mL一氧化碳洗液（见5.8），往阴极槽中加入阴板溶液（见5.11），往阳极槽中加入碳酸（见5.10）和阳极溶液（见5.12），两槽液面高度致
注：阿极槽溶液被污架或游液中碳酸钡沉淀积累到-定程度，应予以史换；阳极槽碳俊钡因长时间使用其虽减少，减予以补
8.1.3试验时应逊行下列检查：
a）试验前，用pH试纸检测空气洗气瓶内氢氧化钟溶液：当pH<12时，应予以更换；b）试验前，当定量加液器内盐酸浒液少丁50ml.时，应·以补加：c）若试验期问观察到一氧化碳洗气瓶有沉淀牛成，木次试验作废，应史换一氧化碳洗液8.2气密性检查
依次打斤真空泵电源，抽气阀门，调节空气流量计流量为500mL/min，再关闭空气冷凝管进气阅门，规察空气流量计，体流量降至100mL/min以下，即表明系统不漏气：否则应检查各个部件接Ll，直到系统不漏气方可进行试验。
8.3阴极溶液pH值设定
依次打开真空泵电源、抽（阀门，调节牢气流量计流量为500mL/min。依次打开经标定的酸度、电磁搅拌器（调节到1500r/min）、库仑仪，按下电解按钊并调节电压，使阴极液pH值在设定值9.7~~10.0之间底关闭电解按钮。3
DL/T1431—2015
9测定步骤
9.1空白测定
按9.3进行，供不加试样，只向烧瓶1加入30m盐酸济液（见5.4）：9.2标定
称取碳酸钙（50土0.5）m，精碲牟0.2mg，按9.3进行五次测定，根措读取的中吊计数，按式（1）计算电量计数的一氧化碳“年：10×44m
Gr -to
武[：
-.-电品计数的一氧化碳半量，mg/mC：c
测定标样时的出常讨数，mC；
Co“学点测定时的出量计数，mC；测定标样时的称样毕，；
44磁殿钙（见5.13）的氧化碳含，%(1)
五次标定结果的极差应不人」10mg/mC，取丘次标定统果的平均值，作为中量计数的一氧化碳“量。9.3样品测定
9.3.f称取诚样（50±0.5）m，称滩到0.2mg，置」烧瓶中，9.3.2，侬次打元真室电源、抽气阀门，调节穿气流量证流量为500m/imi，打开酸度计升关，阴被槽电磁搅拌器元关（搅拌速度调整到1500r/min），吹扫整个气应不少」2min，白卒观察pH让示值变化不超过0.02（在9.7～10.0范周之间桌位稳霆）。9.3.3：小是量加液器弧入30m盐酸济液（见5.4）。9.3.4打元力搅拌器，调节功率旋钮，在搅拌下加热溶液至微沸。9.3.5：酸度计pH指示伯从设定值川始下降，应及时打开中解儿关行中解，并保持溶液pH值在9.0至设定值之问：20s内的nH值变化小丁0.01时，应停中解：读取电量计数，9.3.6，依次关闭抽阀门、真空泵及出热磁力搅拌器，清理烧瓶中废液10结果计算
按式（2）计算试样11氧化的白分含革：[CO,] cnr=(2 -Co)Xex10 3
武中：
[CO,lea一一样品中碳酸盐一氧化碳的含量，%。C2一测定样品时的电母计数，mC注：下标cur为碳酸盐（earbunale）的英文缩与。11方法精密度
盐酸分解-库仑滴定法测定煤（飞灰、清）中碳酸盐一氧化碳重复性限见表1：4
DE./T 1431
表1盐酸分解-库仑滴定法测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳重复性限样品类别
飞炭、液
重性限，%
中国电方出以社京方信
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155123.2854
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