GB 23200.120-2021.National food safety standard-Determination of desmedipham residues in foods of plant origin-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method.
1范围
GB 23200.120规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱质谱联用测定方法。
GB 23200.120适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不在日期的引用文件，共最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 2763-2021食 品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682分析实验圣用水规格和试验方法
3原理
试样中甜菜安用乙腈提取、经乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA)和石墨化炭黑GCB)分散固相萃取净化,其中,茶叶和香辛料(调味料)样品使用活性炭/氨基复合固相翠敏柱(Carb/NH2)中净化，液相色谱质谱联用法测定,外标法定量。
6试样制备
6.1 制备
样品测定部位按照GB 2763-2021 中附录A的规定执行。食用菌、热带和亚热带水果(皮可食)随机取样1 kg,水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果(皮不可食)随机取样2 kg,瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体(取样量不少于1kg),其他蔬菜和水果随机取样3kg。对于个体较小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的样品将其切碎,充分混匀,用四分法取一部分或 全部用组织捣碎机捣碎成匀浆,放人聚乙烯瓶中。

ICS67.050
CCS X 04
中华人民共和国国家标准
GB23200.120—2021
食品安全国家标准
植物源性食品中甜菜安残留量的测定液相色谱一质谱联用法
National food safety standardDetermination of desmedipham residues in foods of plant origin-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2021-03-03发布
2021-09-03实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部
国家市场监督管理总局
GB23200.120—2021
全国农食品标准
共服务平
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第斤部分：标准化针的结构和起草规则》的规定起草。
本文件系国内首次发布。
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1范围
食品安全国家标准
植物源性食品中甜菜安残留量的测定液相色谱-质谱联用法
本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本义件适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定2规范性引用文件
GB23200.120—2021
件么少的条款。
南规范图用而构成点
下列文件中的内容通
其中，注日期的引用文件
文件及目期
仅该日期对应的版本适用于
所有的修改单）适用于本文
GB2763202
GB/T6682
3原理
试样中甜菜
化，其中，茶川
品公会
实验室升
月乙清摄
水规格利
美品中农药最大残
腰肉让硅烧化生胶牛A和眼化
辛料调
味料样精使用店炭
联用法测定，外标法
4试剂与材料
除非另有说明
4.1试剂
4. 1.1 乙腈(CH
4.1.2氯化钠(M
4. 1.3.酸铵(CH
在分机
4.1.4甲苯(C,Hg,C
4.2溶液配制
4.2.1乙酸铵济液（10mm
：称取6
夏基复合国相器最柱e证
乙酸链（3加水溶解
4.2.2洗脱液A[乙睛-甲苯溶液（3寸体积比）：取100mL甲茉（
混勾。
4.2.3洗脱液B乙睛-甲苯溶液（1十1，体积比）1：取混勾。
4.3标准品
B）分散固相术取净
化，液相色谱质谱
水定容至1L，混勾，
40加入300mL乙睛（4.1.1中，
250ml.巾苯（4.1.4）加入250ml乙腊（4.1.1）中，甜安（CHNO4，CAS号：13684-56-5）：标准品纯度建议≥95%，或合适数值4.4标准溶液配制
4.4.1甜莱安标准储备溶液（1000mg/L)：准确称取100mg（精确至0.1mg）甜菜安标准品于50mL烧杯中，用乙睛（4.1.1)溶解后转移到100ml.玻璃容量瓶中，定容至刻度，混勾，一18℃以下保存，有效期6个月。
4.4.2甜菜安标准工作溶液（10mg/L.）：准确吸取1mL.甜菜安标准储备溶液（4.4.1)于100mlL.玻璃容量瓶中，用乙（4.1.1)稀释至刻度，混勾，0C4保存，有效期1个几。1
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GB23200.120—2021
4.5材料
4.5.1有机滤膜：0.22um。
4.5.2乙胺N-内基硅烷化硅胶（PSA)：40um60μm。4.5.3石墨化炭黑（GCB）：40pm~120μm4.5.4活性炭/氨基复合固相萃取柱（Carb/NII）500mg/500mg，6mL.。5仪器设备
液相色谱质谱联用仪：配有ESI离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和感量0.01g。5.3
组织捣碎机。
5.4涡旋振荡仪。
离心机：转速不低于3800r/min。5.6
高速离心机：转速不低于10000r/min。5.7
旋转蒸发仪
5.8固相萃取装置
6试样制备
6.1制备
样品测定部位按照GB27632021中附录A的规定执行。食用菌、热带和亚热带水果（皮可食）随机敢样1kg：水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果（皮不可食）随机取样2kg瓜类蔬菜和水果取4个~6个个体（取样量不少于1kg），其他蔬菜和水果随机样3kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理：对于个休较人的基本均勾样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、届平或组分含量在各部分有差异的样品：可在不同部位切取小片或截成小段后处理，取后的样品将具切碎，充分混匀，用四分法最一部分或全部用组织碎机捣碎成勺浆，放人聚之烯瓶中。工制蔬菜水果和食用菌随机取样500，粉碎后充分混匀.放人聚乙烯瓶或袭中。谷类随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425um的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。油料、茶叶、坚果和香辛料（调味料)随机取样500g，粉碎后充分混勾，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。6.2储存
试样应于温度为18℃及以下条件保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1蔬菜、水果和食用菌
称取10g（精确至0.01g）试样于50mL聚内烯离心管中，加人30mL乙晴（4.1.1)，涡旋振荡提取5min.加人2g氯化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min，攻上清液15mL转移至100mL.鸡心瓶，45旋转蒸发至近下，加入1mL.乙晴（4.1.1)溶解。7.1.2谷物、油料、坚果和植物油称取5g（精确至0.0lg）试样于50mL聚丙烯离心管中，加入10mL水静置30min后再加入10ml乙睛（4.1.1).涡旋振荡提取5min加人2g氯化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min，取上清液5ml转移至100mL鸡心瓶，45℃旋转蒸发至近干，加入1mlL/睛（4.1.1)溶解。7.1.3茶叶和香辛料（调味料）
称取2g（精确至0.01g）试样于50mL聚内烯离心管中，加人10mL水静置30min后再加人10ml2
riKaeerKAca-
GR 23200.120—2021
乙睛（4.1.1），涡旋振荡提取5min，加人2g氯化钠（4.1.2）涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min，取上清液5mL转移至100mL鸡心瓶.45℃旋转蒸发至近干，加人1mL乙晴（4.1.1)溶解。7.2净化
7.2.1蔬菜、水果、食用菌、谷物、油料、坚果和植物油将浓缩液移至装有50mgPSA（4.5.2)和20mgGCB(4.5.3)的2mL离心管中非菜净化剂为10CmgPSA（4.5.2)和40mgGCB(4.5.3）7,涡旋3min后10000r/min离心1min，经0.22μm有机滤膜（4.5.1)过滤，待液相-质谱联用仪检测。7.2.2茶叶和香辛料（调味料）
固相萃取柱（4.5.4)用5ml.洗脱液A（4.2.2）活化，加人待净化的浓缩液，茶叶用10mL洗脱液B（4.2.3），香辛料（调味料）使川10mL洗脱液A（4.2.2）洗脱。收集洗脱液于100ml鸡心瓶中，45℃下浓缩至近干，用1mL乙晴（4.1.1)溶解，将溶解液转移至装有50IngPSA(4.5.2)和20mgGCB(4.5.3)的2mL离心管巾二次净化，涡旋3min后，10000r/min离心1nin，取上清液经0.22um有机滤膜(4，5.1)过滤，待液相色谱质谱联用仪检测。7.3测定
7.3.1仪器参考条件
色谱柱：C色谱柱，50mm×2.1mm（内径），粒径3um.或相当者；a)
流动相：乙睛（4.1.1）乙酸铵溶液（4.2.1)=80+20（体积比）；梯度洗脱条件：等度洗脱；
流速：0.3mL/min；
进样体积：5l；
离子源：电喷雾离了源；
电离模式：正离子模式：
T燥气：氮气；
柱温：25℃：
干燥气流速：8.0L/min；
雾化器压力：241.3kPa；
毛细管电压：4.0kV；
监测模式：多反应监测：
离子对监测条件：监测条件应符合表1的规定。表1离子对多反应监测(MRM)条件保留时间
7.3.2标准工作曲线
定量离了对
301.1/136.0
碎裂电压
定性离了对
301.1/182.0
301.1/136.5
薇撞能量
将标准工作液（4.4.2)用相应空白基质提取液（7.2)逐级稀释得到质量浓度分别为0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L和1mg/L的基质标准溶液，质量浓度由低至高依次进样测定.以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得到标准曲线回归方程。标准溶液色谱图可参照附录A。
7.4定性及定量
7.4.1保留时间
被测试样中甜菜安色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时问相比较，相对误差应在一2.5%之内。
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GB23200.120—2021
7.4.2定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时，检出色谱峰保留时间与标准样品一致，日在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物质谱定量和定性离子均出现，且同检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在甜菜安。
表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分号
相对离子丰度
允许相对偏差
7.4.3测定
20~-50
19~-20
将基质标准溶液和试样
溶液依次注人液相请质请联用仪中保留时简和定性离子定性，测得定量离子峰面积，待测样液中来药的响应应B义器检测的冠量测件范明之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数桥
7.5空白试验
不加试样或仅加空bzxZ.net
结果计算
试料中的乱
式中：
棕推率
进行字桥
自试择的
含量以
量分数
的山积
汉中刮
从基质
提取溶剂
吸联出用
峰面楼
除不加试料外，应采
武样溶液
体积的数值单
相同的侧定
步骤进行平行操作。
妞物的质量浓
浓简用的提取济液体积的数值，单位为毫升m）样品溶液定容体积的数值单位为毫试料质量的数值，单位为克(g)。受的数
2)计算。
单位为毫克每升
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留3位有效数字。
9精密度
在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不应人于重复性限（r），重复性限（）的数据如下：）含量为0.01mg/kg时，重复性限（r）为0.0042；b)
含量为0.02mg/kg时，重复性限（）为0.0067；含量为0.05mg/kg时，重复性限（r）为0.012C；c
含量为0.1mg/kg时，重复性限（r）为0.0300；含量为0.5mg/kg时，重复性限（r）为0.0700e
9.2在再现性条件下，2次独立测定结果的绝对差值不应大于再现性限（R)，再现性限（R)的数据如下：含量为0.01mg/kg时，再现性限（R)为0.0047；a）
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b）含量为0.02mg/kg时，再现性限（R）为0.0110：c
含量为0.05mg/kg时，再现性限（R)为0.0250；含量为0.1mg/kg时，再现性限（R）为0.0510；d)
含量为0.5mg/kg时，再现性限（R）为0.1900。10定量限
GB23200.120—2021
本文件方法茶叶、韭菜和香辛料（调味料）基质甜菜安方法定量限为0.05mg/kg，其他基质甜菜安的定量限为0.01mg/kg。
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GB23200.120—2021
附录A
(资料性）
1mg/l.甜菜安标准品色谱图
A.11mg/L甜菜安标准溶液总离子流色谱图见图A.1。
响应值×10
0.1020.30.40.50.60.70.80.9
1.11.21.31.41.51.61.71.81.9 t,min图A.11mg/L甜菜安标准溶液总离子流色谱图A.21mg/L甜菜安标准溶液多反应监测质量色谱图见图A.2。
响应值×10°
甜菜安定量离子对
301.1/136.0
51.61.71.81.9.min
0.102030405
0607080
1mg/L甜菜安标准溶液多反应监测质量色谱图-niKaeeiKAca-
GB23200.120-2021
全国农业食品标
中华人民共和国
国家标准
植物源性食品中甜菜安
食品安全国家标准
残留量的测定液相色谱一质谱联用法GB 23200.120—2021
中国农业出版社出版
（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125
网址：ccap.com.cn)
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开本880mm×1230mm1/15
2021年4月第1版
印张0.75
字数15千字
2021年4月北京第1次印剧
书号：16109·8545
定价：24.00元
版权专有
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