DL/T 1494-2016
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标准简介
DL/T 1494-2016.Determination of ammonia content in fly ash of coal-fired power plant一 Ion chromatography method.
1范围
DL/T 1494规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定方法。
DL/T 1494适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212-2008 煤的工业分析方法
GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15454工业循环冷 却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
DL/T414-2012 火电厂环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1氨含量 ammonia content
飞灰中以铵离子及其他形式存在的氨，以NH3计。
4方法概述
称取一定量 飞灰，加入盐酸溶液混合后，常温下振荡或搅拌1lh，静置，取上层清液，过滤后用离子色谱检测铵离子。根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氨含量。
5试剂和材料
5.1 水:符合GB/T 6682中一级水的技术要求。
5.2盐酸: ρ=1.19g/mL。
1范围
DL/T 1494规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定方法。
DL/T 1494适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T212-2008 煤的工业分析方法
GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法
GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15454工业循环冷 却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法
GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
DL/T414-2012 火电厂环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1氨含量 ammonia content
飞灰中以铵离子及其他形式存在的氨，以NH3计。
4方法概述
称取一定量 飞灰，加入盐酸溶液混合后，常温下振荡或搅拌1lh，静置，取上层清液，过滤后用离子色谱检测铵离子。根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氨含量。
5试剂和材料
5.1 水:符合GB/T 6682中一级水的技术要求。
5.2盐酸: ρ=1.19g/mL。
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标准内容
ICS 27.060.01
备案号：53913-2016
中华人民共和国电力行业标准
DL/T 1494 2016
燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定
离子色谱法
Determination of ammonia content in fly ash of coal-fired power plant-Ton chromatography method
2016-01-07发布
国家能源局
2016-06--01实施
规范性引叫文件
术语利定义
方法概述
试刻和材料
仪器与设备
样品来源与预处理
试验步骤
结果计算
10精索度·
附录A（资料性附录）色谱上作条件目
附录B（资料性附录）
实际水样测试条件示例
DL/T1494—2016
DL/T1494—2016
本标准按照CB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起卓。本标准由中国电力企业联合会提出：木标准由中力行业环境保护标准化技术委员公山口木标准主要起草单位：国网浙江省中力公司电力科学研究院。木准主要起草人：钱洲亥、灵芳芳、周飞梅、曹志勇、汤治、金东春、明菊兰、祝郦伟。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见成建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白）路二条号，100761)
1范围
燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定
离子色谱法
本称准规定了燃煤锅炉飞灰氨含量的测定方法。本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。2规范性引用文件
DL /T 1494 — 2016
下列文件对木文件是必不可少的：是注日期的引川文件，仪所注旦期的版本适而于本文件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改中）延为于本文件GB/T212—2008煤的T业分析方法GB汀6682分析实验室用水的规格利试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15454工业循环冷水钠、铵、钥、镁和钙离的测定离子色谱法GB江16157固定污染源排颗粒物测定与气态污染物采样方法DL414—2012火电厂环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适川于本标准，3.1
氨含量 ammonia content
长灰中以铵广及其他形式存在的氮，以NH,计。4方法概述
称取一定量飞灰，加入盐酸溶液混合历，膏温下振荡或搅拌1h，静置，取上层消液，过滤后用离子色谱检测铵离子：根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氨含量。5试剂和材料
5.1水：符合GB/T6682级水的技术要求。5.2酸：p=1.19g/mL。
5.3盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5ml.热酸（5.2）于1000ml水巾，5.4铵离子标准溶液：
5.4.1离子标准购备济液：1000mg/l..准确称取经105℃~-110℃C十燥2h的优级纯NHIC12.9654g，溶下适量水片以1000mL容量瓶定容用聚内烯或高密度聚乙矫瓶贮存。该溶液可在避光、4℃下存放个月：也可百接购买有正标准溶液：5.4.2铵离子标准工作器液：10mg/L：吸取5.00mL氨标准购各溶液（5.4.1）」500mL容量站，稀释至刻度，用前配制。1
DL/T1494—2016
6仪器与设备
6.1离子色谱仪
6.1.1淋洗液泵：泵接触流动相的部件不应对分析柱造成污染，应为非金属材质。6.1.2分析柱：对铵离了应达基线分离。6.1.3抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。6.1.4电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。6.1.5样品定量坏：：可根据实际需要选用。6.1.6数据处理系统：色谱工作站，用一数据的记录、处理、存储等。6.2容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。6.3样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质，各种规格。6.40.45um一次性饣筒过滤器（水相）。6.5酸度计或离子浓度计：pH值测量范围0~14，准确度优于0.1pH。6.6振荡仪或搅拌装置：振荡仪振荡频率为150c/m，偏差不宜大于10c/m：搅拌器转速为1500r/m，偏差不宜大于 100r/m。
6.7天：感量0.1mg。
7样品来源与预处理
7.1样品的采集与保存
烟道气飞灰的采集应按照DL/T414-2012115.3.1或GB/T16157规定采仆样品；采集其他样品时，应根据相关目的注意样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并应在7口内测定。7.2样品含水率测定
按照GB/T212—2008中3.2方法B（气千燥法）测量样品的含水率W7.3样品预处理
用差减称量法称取约2.000g（精确至0.1mg）飞灰样品于十燥、塞的250ml三角锥形瓶，准确加入盐酸溶液（5.3）100mL，加塞后常温下采用振荡仪振荡或搅拌装置（6.6）搅拌1h，静置，待1层液澄清。
8试验步骤
8.1仪器的准备
按照离子色谱使川说明书的要求接通电源及气源，调试仪器处于最佳工作状态。选择合适的分离柱（钠离子和铵离了分离效果好的色谱柱）、抑制器及相应的色谱条件，系统平衡垒基线平稳，参见附录A。
8.2标准溶液的配制
根据实际需要移取铵离子标准工作溶液（5.4.2），分别注入五个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时应用水做空白溶液，标准工作溶液中铵离子的浓度通常为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/1，参见附录B，此溶液应现川现配。
8.3工作曲线
DL./ T 1494 — 2016
分析空自溶液、标准工作济液，以铵离子浓度为横标，以峰高或峰面积为纵坐标，行出标准工作曲线。铵离子应采用非线性回归方式，树关系数应大于0.995，8.4样品分析
8.4.1用0.45um一次性针筒过滤器过滤，弃去初期的2mL~4mL滤出液。8.4.2准与分析标准工作辫液相同的测试条件下，对处理好的试样溶液进行两次平行测定，根据相应的标准工作曲线确定铵离子浓度（nig/）8.5干扰及消除
8.5.1在采样、存储和分析环节中按规范操作，以减少误差，8.5.2当样品中某种离-F浓度过高时，稀释样品后测定：9结果计算
按式（1）计算收到状态下样品的氨含量，按式（2）计算干燥状态下样品的氢含量，C =C,xV
式中：
-样品收到状态氨含量，mg/kg：-样品十燥状态氨含量，mg/kg:
-样品溶液的铵含量，m/L：
样品济液的体积，tml.
样品的质量，g；
样品含水最，%；
x(I-w)
样品牛铵离子含量转化为氮含量的系数，X0.944
计算结果按照GB/T8170标准规定修约，取重复测定的两个结果的算术平均值作为报告值。10精密度
测定结果的精密度如表1所示。
表1结果的精密度
样品氨个量
重复性方资S，
img/kg
再现性方差S
DL/ T 1494 — 2016
色谱工作条件见表A.1。
色谱条件类型
分析柱
淋洗液
淋沉液米源
抑制器
柱箱温度
淋洗液流速
进祥量
μS/cm
附录A
（资料性附录）
色谱工作条件
表A.1色谱工作条件
色谱条件A
TonPac CG12A, CS12A, 4mum
20mmol/L甲磺酸
中磺酸淋洗液发生器
CSRS3004mm，自循环模式
L.imL/min
沈图A.1
色条件B
IonPar CG16, CS16, 4mm
48mmll.甲磺酸
甲磺酸淋洗液发生器
CERS5004mm，自循环模式
1.omL/min
见图A.2
色谱条件A
I-NH:-4.843
NH+标准溶液色谱条件A分离图
色谱条件B
1 NH-7.670
NH;标准溶液色谱条件B分离图
标准工作溶液系列见表 B.1。
铵离子
测试结果见图 B,1、图 B.2
20.0Fusiem
-2.号.。
20.0usicm
附录B
（资料性附录）
实际水样测试条件示例
表B.1标准工作溶液系列
标雅1作溶液系列浓度水平
色谱件A（见附录A）
色谱条件A下实际溶液色谱分离图色谱条仆（见附录入）bzxZ.net
图 B.2色谱条件 B下实际溶液色谱分离图DL/T 1494—2016
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欢回！
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中华人民共和国
电力行业标准
燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定
离子色谱法
DL/T1494—2016
中国电力出版社山版、发行
（北京市东城区北京站街19号 100005hup:/cepp-sgce.con.cn）北京九天众诚印刷有限公司印刷2016年7月第-版
2016年7月北京第-·次印刷
880毫米×1230毫米16开木0.5印张12千字印数00011000册
统一书号155123·3048定价9.00元敬告读者
本书封底贴有防伪标签，别开涂层可查询真伪本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换版权专有
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155123.3048
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燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定
离子色谱法
Determination of ammonia content in fly ash of coal-fired power plant-Ton chromatography method
2016-01-07发布
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2016-06--01实施
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术语利定义
方法概述
试刻和材料
仪器与设备
样品来源与预处理
试验步骤
结果计算
10精索度·
附录A（资料性附录）色谱上作条件目
附录B（资料性附录）
实际水样测试条件示例
DL/T1494—2016
DL/T1494—2016
本标准按照CB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起卓。本标准由中国电力企业联合会提出：木标准由中力行业环境保护标准化技术委员公山口木标准主要起草单位：国网浙江省中力公司电力科学研究院。木准主要起草人：钱洲亥、灵芳芳、周飞梅、曹志勇、汤治、金东春、明菊兰、祝郦伟。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见成建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白）路二条号，100761)
1范围
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离子色谱法
本称准规定了燃煤锅炉飞灰氨含量的测定方法。本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。2规范性引用文件
DL /T 1494 — 2016
下列文件对木文件是必不可少的：是注日期的引川文件，仪所注旦期的版本适而于本文件。凡足不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改中）延为于本文件GB/T212—2008煤的T业分析方法GB汀6682分析实验室用水的规格利试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15454工业循环冷水钠、铵、钥、镁和钙离的测定离子色谱法GB江16157固定污染源排颗粒物测定与气态污染物采样方法DL414—2012火电厂环境监测技术规范3术语和定义
下列术语和定义适川于本标准，3.1
氨含量 ammonia content
长灰中以铵广及其他形式存在的氮，以NH,计。4方法概述
称取一定量飞灰，加入盐酸溶液混合历，膏温下振荡或搅拌1h，静置，取上层消液，过滤后用离子色谱检测铵离子：根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氨含量。5试剂和材料
5.1水：符合GB/T6682级水的技术要求。5.2酸：p=1.19g/mL。
5.3盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5ml.热酸（5.2）于1000ml水巾，5.4铵离子标准溶液：
5.4.1离子标准购备济液：1000mg/l..准确称取经105℃~-110℃C十燥2h的优级纯NHIC12.9654g，溶下适量水片以1000mL容量瓶定容用聚内烯或高密度聚乙矫瓶贮存。该溶液可在避光、4℃下存放个月：也可百接购买有正标准溶液：5.4.2铵离子标准工作器液：10mg/L：吸取5.00mL氨标准购各溶液（5.4.1）」500mL容量站，稀释至刻度，用前配制。1
DL/T1494—2016
6仪器与设备
6.1离子色谱仪
6.1.1淋洗液泵：泵接触流动相的部件不应对分析柱造成污染，应为非金属材质。6.1.2分析柱：对铵离了应达基线分离。6.1.3抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。6.1.4电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。6.1.5样品定量坏：：可根据实际需要选用。6.1.6数据处理系统：色谱工作站，用一数据的记录、处理、存储等。6.2容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。6.3样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质，各种规格。6.40.45um一次性饣筒过滤器（水相）。6.5酸度计或离子浓度计：pH值测量范围0~14，准确度优于0.1pH。6.6振荡仪或搅拌装置：振荡仪振荡频率为150c/m，偏差不宜大于10c/m：搅拌器转速为1500r/m，偏差不宜大于 100r/m。
6.7天：感量0.1mg。
7样品来源与预处理
7.1样品的采集与保存
烟道气飞灰的采集应按照DL/T414-2012115.3.1或GB/T16157规定采仆样品；采集其他样品时，应根据相关目的注意样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并应在7口内测定。7.2样品含水率测定
按照GB/T212—2008中3.2方法B（气千燥法）测量样品的含水率W7.3样品预处理
用差减称量法称取约2.000g（精确至0.1mg）飞灰样品于十燥、塞的250ml三角锥形瓶，准确加入盐酸溶液（5.3）100mL，加塞后常温下采用振荡仪振荡或搅拌装置（6.6）搅拌1h，静置，待1层液澄清。
8试验步骤
8.1仪器的准备
按照离子色谱使川说明书的要求接通电源及气源，调试仪器处于最佳工作状态。选择合适的分离柱（钠离子和铵离了分离效果好的色谱柱）、抑制器及相应的色谱条件，系统平衡垒基线平稳，参见附录A。
8.2标准溶液的配制
根据实际需要移取铵离子标准工作溶液（5.4.2），分别注入五个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时应用水做空白溶液，标准工作溶液中铵离子的浓度通常为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/1，参见附录B，此溶液应现川现配。
8.3工作曲线
DL./ T 1494 — 2016
分析空自溶液、标准工作济液，以铵离子浓度为横标，以峰高或峰面积为纵坐标，行出标准工作曲线。铵离子应采用非线性回归方式，树关系数应大于0.995，8.4样品分析
8.4.1用0.45um一次性针筒过滤器过滤，弃去初期的2mL~4mL滤出液。8.4.2准与分析标准工作辫液相同的测试条件下，对处理好的试样溶液进行两次平行测定，根据相应的标准工作曲线确定铵离子浓度（nig/）8.5干扰及消除
8.5.1在采样、存储和分析环节中按规范操作，以减少误差，8.5.2当样品中某种离-F浓度过高时，稀释样品后测定：9结果计算
按式（1）计算收到状态下样品的氨含量，按式（2）计算干燥状态下样品的氢含量，C =C,xV
式中：
-样品收到状态氨含量，mg/kg：-样品十燥状态氨含量，mg/kg:
-样品溶液的铵含量，m/L：
样品济液的体积，tml.
样品的质量，g；
样品含水最，%；
x(I-w)
样品牛铵离子含量转化为氮含量的系数，X0.944
计算结果按照GB/T8170标准规定修约，取重复测定的两个结果的算术平均值作为报告值。10精密度
测定结果的精密度如表1所示。
表1结果的精密度
样品氨个量
重复性方资S，
img/kg
再现性方差S
DL/ T 1494 — 2016
色谱工作条件见表A.1。
色谱条件类型
分析柱
淋洗液
淋沉液米源
抑制器
柱箱温度
淋洗液流速
进祥量
μS/cm
附录A
（资料性附录）
色谱工作条件
表A.1色谱工作条件
色谱条件A
TonPac CG12A, CS12A, 4mum
20mmol/L甲磺酸
中磺酸淋洗液发生器
CSRS3004mm，自循环模式
L.imL/min
沈图A.1
色条件B
IonPar CG16, CS16, 4mm
48mmll.甲磺酸
甲磺酸淋洗液发生器
CERS5004mm，自循环模式
1.omL/min
见图A.2
色谱条件A
I-NH:-4.843
NH+标准溶液色谱条件A分离图
色谱条件B
1 NH-7.670
NH;标准溶液色谱条件B分离图
标准工作溶液系列见表 B.1。
铵离子
测试结果见图 B,1、图 B.2
20.0Fusiem
-2.号.。
20.0usicm
附录B
（资料性附录）
实际水样测试条件示例
表B.1标准工作溶液系列
标雅1作溶液系列浓度水平
色谱件A（见附录A）
色谱条件A下实际溶液色谱分离图色谱条仆（见附录入）bzxZ.net
图 B.2色谱条件 B下实际溶液色谱分离图DL/T 1494—2016
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离子色谱法
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（北京市东城区北京站街19号 100005hup:/cepp-sgce.con.cn）北京九天众诚印刷有限公司印刷2016年7月第-版
2016年7月北京第-·次印刷
880毫米×1230毫米16开木0.5印张12千字印数00011000册
统一书号155123·3048定价9.00元敬告读者
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