GB/T 40002-2021.Oral hard tissue safety evaluation of toothpastes.
1范围
GB/T 40002描述了牙膏对口腔硬组织的安全评价的方法。
GB/T 40002适用于采用表面轮廓法和循环法用于牙膏对口腔硬组织的安全评价。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3358.1统计学词汇及符号第1部分:一般统计术语与用于概率的术语
GB/T 4340.2金属材料 维氏硬度试验第2 部分:硬度计的检验与校准
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 35919口腔清沽护理用品分类和术语
QB/T 4780日用陶瓷器釉面维氏硬度测定方法
ISO 11609:2017牙科学 牙膏要求 、试验方法和标记(Dentistry-Dertifrices-Requirements,test methods and marking)
3术语和定义
GB/T 3358.1和GB/T 35919界定的术语和定义适用于本文件。
4表面轮廓法.
按照ISO 11609: 2017 附录B的要求执行。
5循环法
5.1 总则
本方法是基于使用显微硬度仪测定口腔护理产品处理的口腔硬组织的表面硬度改变,从而评价口腔护理产品对口腔硬组织的作用是否安全。
本方法选择的是非常严苛的试验条件。特殊情况也可采用更为复杂、更接近临床条件的试验方法。

1CS71.100.40
CCSY43
中华人民共和国国家标准
GB/T40002—2021
牙膏对口腔硬组织的安全评价
Oral hard tissue safety evaluation of toothpastes2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
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GB/T 40002—2021
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则』第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利：本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国口整护理用品标准化技术委员会（SA/T92）归口本文件起草单位：黑龙江省轻工科学研究院、广州宝洁有限公司、好米化工(中山)有限公司、广州微美姿实业有限公司、江苏雪豹日化有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、四川大学华四口腔医院、空军军医大学口腔医学院、中国口腔清洁扩理用品工业协会：本文件主要起草人：孙东方、雅丽、肖梅、宋硕、何琪莹、郑卫、陈万金、陈敏珊、徐志良、谢柳、胡德玉、赵信义。
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GB/T40002—2021
在我国生和销售的牙膏都参考执行GB/T8372的要求，目前对于牙膏品pH值的要求是5.5~10，pH值低丁5.5的牙，品责任方应提供按标准方法对口腔硬组织迹行安全性评价的试验报告：建立一个科学有效的硬组织安全评价方法，对丁规范低PII产品的安全评估显得儿为重要ISO11609：2017中采用的磨损估测试方法，有放射性同位素试验对成的RDA/REA法和而轮潮仪对应的RDA-PE/REA-PE的两种测试方法，其中RDA/REA法从提出到现在已有五六十年实践历史，方法成熟可靠是国际口腔行业公认的标准方法。本文件规定的循环法，是在国际业界公认的传统的脱矿再矿化测试方法上逆行的政进，基丁使用显微硬度仪测定口腔扩理产品处理的口腔硬组织的表面硬度变.从而评价口腔扩理品刘口腔硬组织的作用是否安全，此方法在国际知名学术会设（2016IALDR）上得到广专家的致认可-riKaeerkAca
1范围
牙膏对口腔硬组织的安全评价
本文件描述了牙宫对口腔硬组织的安全评价的方法。本文件适用于采用表而轮廓法和循环法用于牙旁对口腔硬组织的安全评价：2规范性引用文件
GB/T40002—2021
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仪该日期对成的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3358.1统计学词汇及符号第1部分：一般统计术语与用丁概率的术语GB/T4340.2金属材料维氏破度试验第2部分：硬度计的检验与校准GB/T6682分析实验室用水舰格和试验方法口腔清洁护埋用品分类和术话
GB/T 35919
Q13/147801用陶瓷器釉面维氏硬度测定方法IS11609：2017牙科学牙旁要求、试验方法和标记（Dentistry—Dentifrices—Requirementstest mcthods and marking
3术语和定义
GB/T3358.1和GB/T35919界定的术语和定义适用于本文件。4表面轮廓法
接照IS0【1609：2017附录B的要求执行，5循环法
5.1总则
本方法是基于使用显微硬度仪测定口腔护埋产品处理的口腔破组织的表而破度改变，从而评价口腔扩理产品对口腔硬组织的作用是否安全：本方法选择的是非常严尚的试验条件。特殊情况也可采用史为复杂、史接近临床条件的试验方法，5.2装置
5.2.1显微硬度仪
显微硬度仪的要求按照GB/T4340.2规定的执行，本方法中试验负载范用应满足0.05kg~0.5kg
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GB/T40002—2021
5.2.2磨抛设备
具有连续粒度变化的碳化硅研磨盘（最细可达P1200），能使用金刚石浆料进行样本抛光和/或其等效作用白动研磨抛光装置。
注：还可使用其他符合标本基线要求的牙釉质和牙本质抛光方法·如金刚石粉法5.2.3电热恒温干燥箱
可控制温度恒定在37℃12℃
5.3牙釉质和牙本质标本制备
使用无龋坏的、已萌出或未萌出的人恒牙，或者牛牙。这些牙齿的大小需要满足如下试验所需。使用合适的器具（如刮匙、手术刀等）去除所有的软组织残留物，用0.1※麝否草酚灭菌和存放牙齿注1：1C00mL的0.1%（质量分数)劈香草盼配制方法：称取1多香草酚济于1mL无水乙醇.然后如水宠容至I Go0 mL.
注2：如果已确知不改变牙釉质和牙本质的理化性质，还可使川其他抗菌和存改济液：用牙钻或切盘在牙釉质牙木质连结处将具切成两部分，用牙冠部分制备牙釉质标本，用牙根部分制备牙本质标本，标本的寸不应小于3mm×3mm×3mm注3：根据牙冠和牙根的尺寸和形状、一个牙齿最多可制备两个标本，将牙釉质和牙本质牙块分别倒置放在模具中进行包埋，需要将标本的外表面朝下。将标本嵌人在环氧树脂中,确保标本平担放置，与树脂表面平行。已包埋完成的牙本质及牙釉质标本,用一系列粒度的碳化硅砂纸磨抛及金刚石磨抛膏抛光至牙面光滑均匀，无肉眼可见裂痕与瑕疵。磨抛试剂的使用不能影响牙齿衣面的理化性质，
注4：它准荐依次使用P320.P600、P800、9mm3m和1！m的载抛条件使用显微硬度仪测量维氏硬度.通过硬度值对标本进行筛选。测量条件为：负荷300g·持续155。每个样品测四点，测量位置需如图1所示。测量点距牙块边缘距离不应小于.5mm。同时需均匀分布四个测量点，各测量点之问的问距α和问距6部不应小丁1mm。样品硬度为四个点测量值的平均值。可纳人试验的牛牙本质标本初始维民表面硬度范用在30IIV~50IIV人牙本质标本初始维氏衣面硬度范围在30IIV~70IIV，牛牙及人牙牙釉质标本的维氏表而破度范围在250IIV350IIV。不论牙釉质还是牙本质.均需按照表而硬度值进行随机分组，红8个牙块，+
图1维氏硬度测量位置图
标本在使用之前应一直放在去离子水中逊行保存：去离子水至少满是GB/T6682中级水的要求．
5.4对照样品的制备
5.4.1正对照
使用去离子水作为试验的止对照2
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5.4.2负对照
配制1%柠檬酸作为试验的负对照。5.5试验样品的制备
5.5.1牙育浆的制备
GB/T40002—2021
将牙音与去离了水按照质量比1：3的比例进行称重，搅拌混匀并H避免池沫产生。每个标本需要至少5 mL牙膏浆。
5.5.2漱口水样品的制备
直接使用漱几水样品处埋标本.每个标本需要至少5ml.漱口水，5.6睡液的制备
可使用人体唾液或者人工睡液，如使用人工睡液，其配制及要求方法如下：a）1L人T唾液的配制：分别准确称取0.246号（精确至士0.0005g）硝酸钙（或0.354g四水硝酸钙）.0.1225g（精确至+0.0005g)磷酸二氢钾，9.685g（精确至+0.0005g)氯化钾以及1.184g（精确至+0.0005g)双（2-羟乙基)氮基三（羟中基）中烷于11.烧杯中，加入800ml去离子水。充分搅拌溶解，用1mol/L的HCl调节pH值至7.0_0.05。将此溶液转移至1L容量瓶中，用去离子水定容至刻度；b）人T睡液中各成分的最终浓度为：1.5mmol/L硝酸钙，0.9mmol/L磷酸二氢铆，130mmol/1氯化钾,20 mmol/1.双(2-羟乙基）氨基=（羟甲基）甲烷，5.7试验循环
将牙浆或漱口水浸泡标本5min,温度控制在37℃士2℃.然后用去离子水充分清洗标本，再用人体睡液或人T唾液浸泡标本55min，温度控制在37℃士2℃：重复上述操作，共6次循环。最后用人体睡液或人T唾液浸泡标本不少于12h.温度控制在37C+25.8检测
循环处理后，将牙块样不用去离子水冲洗净，并保存丁去离子水中等待后期硬度检测使用维破度仪对循环处埋后的牙块样本进行表面显微缺度的测量：其测量点分布州（图1）维硬度测量位置图。测量前要保证样本表而是干燥的，硬度仪测量条件为负载0.3kg，持续15s.测量操作按照Q13/T4780进行。
5.9数据处理
每个牙片循环处理前后的硬度侦变化AIIV.计觉见式（1)：AhV=HVp-HVr
式中：
每个牙片的硬度值变化值，单位为克每平方毫米(kg/mm）：HV pusi
循环处理后测得的硬度值，单位为「克每平方毫米（kg/mm）；HV
循坏处理前测得的硬度值，单位为千克每平方毫米（kg/mm*）：注：后续所有统计分析都基于AIIV。-rrKaeerKAca-
....(1
GB/T 40002—2021
统计分析方法
依据G3/T3358.1中对有效性检验和非劣性检验的定义，对AHV进行分析如下：a）有效性检验：在95%置信水平下逊行双边检验，正对照组平均值显荠优丁负对照组平均值。b）非劣性检验：在95%置信水平下行单边检验，测试产品组应与正对照组的差异统计学上显著小于最小有效差异，其巾最小有效差异等于止对照组与负对照组的平均估差异的平：换
方之.在95%置信水平下进行单边检验，测试产品组平均值显者优于正对照组和负对照组的平均值。
应同时满是以上两点要求，测试产品才可判定为非劣丁正对照。rr kaeerkAca
参考文献
GB/T 40002—2021
[1刘卡秀，洪立基.新药临床研究设计与统计分析[M].南京：南京大学出版社，1999：88120：125;162.
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牙育对口腔硬组织的安全评价
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2021年4月第一版
书号：135066·167035
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