GB/T 39877-2021.Examination methods for diazepam in suspected drugs-Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
GB/T 39877规定了地西泮的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原理试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述。
GB/T 39877适用于疑似毒品固体样品中地西泮的定性分析和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 27418测量不确定度评定和表示
GA/T 122毒物分析名 词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
对疑似毒品固体样品中的地西泮进行提取。采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据;采用气相色谱检测,以色谱峰面积作为定量依据,用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析。
5试剂
除非另有说明,在分析中使用的试剂均为色谱纯。
5.1 甲醇。
5.3 标准物质储备液:1.0 mg/mL地西泮标准物质储备液,0°C~4°C冷藏保存,有效期12个月。
5.5定性用标准工作溶液:移取地西泮标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/mL的地西泮标准工作溶液。0°C~4°C冷藏保存,有效期3个月。
5.6定性质控标准工作溶液:移取地西泮标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.005mg/mL的地西泮标准工作溶液。0°C~4°C冷藏保存,有效期1个月。
5.7外标单点法定量用标准工作溶液:移取地西泮标准物质储备液适量,用甲醇稀释,配制成0.1mg/mL的地西泮标准工作溶液。0°C~4°C冷藏保存,有效期3个月。

ICS13.310
中华人民共和国国家标准
GB/T39877—2021
疑似毒品中地西泮检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
Examination methods for diazepam in suspected drugs-Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-08-01实施
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规范性引用义件
术语和定义
仪器和设备
操作方法
7.1定性分析
7.2定量分析
8结果评价与衣述
定性结果评价
定量结果评价
结果表述
测量不确定度的评定与表述
9检出限
附录A（资料性附录）内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数附录B（资料性附录）
地四泮相关资料
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GB/T39877—2021
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T39877—2021
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标滩山中华人民共和国公安部提出本标由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179)归口本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：高利生、张春水、郑珲、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、刘克林、黄星、王一、干蔚昕。-riKaeerkca-
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1范围
疑似毒品中地西泮检验
气相色谱和气相色谱-质谱法
GB/T39877—2021
本标准舰定了地西泮的气相色谱-质谱((C-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述本标准适用丁疑似品固体样品中地西泮的定性分析和定量分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的引用文件，仅注期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修收单)适用丁本文件。GB/T27418测量不确定度评定和衣示GA/T122毒物分析名词术话
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用丁不文件4原理
对疑似毒品固休样品中的地西泮进行提取，采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离了碎片和离了丰度比作为定性判断依据；采用气相色谱检测，以色谱峰而积作为定量依据，用外标单点法或内标标准曲线法迹行定量分析。
5试剂
除非另有说明.作分析中使用的试剂均为色谱纯、5.1甲醇.
5.2内标物：内基解癌素（SKF）（纯度不小于95%）5.3标准物质储备液：1.0mg/ml地西泮标准物质储备液.0℃~4℃冷藏保存.有效期12个片.5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取SKF2a500mg-用中醇定容到50ml.容量瓶中.配制成10.0mg/ml.SKF内标储备液。0℃-4C冷藏保存，有效期12个月。5.5定性用标准工作溶液：移取地四泮标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的地西泮标准工作溶液：0℃4℃冷藏保存.有效期3个月5.6定性质控标准T作溶液：移取地西洋标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.005mg/ml的地西洋标准工作溶液，0“~4C冷藏保存有效期1个月。5.7外标单点法定量用标准工作溶液：移取地西洋标准物质储备液适量，用中醇稀释，配制成0.1mg/ml的地四泮标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月。1
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GB/T39877—2021
5.8内标标准曲线法定量用标准T作溶液：制备方法参见附录A巾表A.1，移取朴成体积的地西洋标准物质溶液、10.0Img/mLSKFzA内标储备液、甲醇至迹样瓶中，配制成地凹泮质量浓度为0.01mg/mL-0.5mg/mL范用的标准工作溶液.至少配制5个浓度。6仪器和设备
6.1气朴色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）6.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。6.3
离心机。
电子大平：定性检验实际分度值d小丁或等丁0.1mg，定量检验实际分度值d小丁或等T0.01mg.
涡旋振荡器。
移液器或移液管。
容量瓶。
6.8具盖离心管。
7操作方法
定性分析
7.1.1样品制备
样品充分研磨混匀.根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管巾.川入10mL甲醇.密并振荡10min，以不低丁4000t/min离心5min，取上清液作为样品溶液.供GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液·供GC-MS分析。7.1.2仪器检测
气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：色谱杜：DB5MS石英玻璃毛细柱（30m×0.25mm×0.25um)或其他等效杜；a）
色谱杜温程：初始温度60℃，以15℃/min速率升温至300℃，保持15min；迎样温度：280：
传输线温度：250℃：
离子源温度：230℃：
迎样方式：分流进样，分流比为20：1；载气：高纯氨气：
柱流量（恒流）：1.0mL/min；
质量范用：40u500u;
采集方式：全扫描（Scan）；
溶剂延迟时问：3min.
7.1.2.2进样
分别吸取样品空（甲醇）、样品溶液、标准溶液空户（甲醇）和定性用标准工作溶液·按7.1.2.1条件进样分析。或根据实际需求.再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条2
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件进行分析：
7.2定量分析
7.2.1外标单点法
7.2.1.1含量预分析
GB/T39877—2021
根据实际需求.称取10mg～100mg样品置于具盖离心管巾.加入10mL甲醇，密并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上消液作为样品溶液，供Gc分析：或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC分析。来用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照
按照公式(1)计算样品中目标组分的含量（质量分数）e s XAXVX(V.+V)
式中：
样品中目标物的含量（质量分数）：p
2×100%
外标单点法定量用标准工作溶液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；样品溶液中目标物的色谱峰面积值：样品初次定容体积.单位为毫升（mL)：从V，中移取的体积.单位为毫（mI.）：将V稀释时加人甲醇的体积，单位为毫升（mL）；外标单点法定量用标准工作溶液中月标物的色谱峰面积值：样品的称量质量，单位为毫克（mg）。准确定量
称量质量的计算
7.2.1.2.1
根据预分析中地西泮含量测定结果.选择合适的定容体积、稀释倍数（样品提取操作参数参见附录A巾表A.2）并按照公式（2）计凳出样品你量质量（m）.使样品落液巾日标物的度在所用标准T作溶液浓度的（100工30)%范围内。式中：
称量质量，单位为毫克（mg）；Pa
n=XVXD
.（2)
外标单点法定量用标准工作液中目标物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：初次定容体积，单位为毫升（mL）：D——稀释倍数;
e—样品中目标物的预分析含量（质量分数）：7.2.1.2.2
2样品制备
根据7.2.1.2.1计算结果.平行称取样品2份于具盖离心管中（当需要对定量结果进行不确定度评定时.至少平行称取6份）。根据预分析含量结果.加人相应初次定容休积的中醇，密封并振荡10min以不低丁4000r/min离心5min,取上清液作为样品溶液，供GC分析当样品溶液需要稀释时.按照稀择倍数进行稀释定容，稀释液作为样品溶液，供（分析3
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3仪器检测
7.2.1.2.3
7.2.1.2.3.1气相色谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况行调整：a）色谱柱：DB-5石英玻璃毛细柱（30mX0.25mmX0.25μm)或其他等效柱；h)
色谱柱温程：初始温度150℃.以15/min速率升温至280℃，保持15min；进样口温度：280：
检测器温度：300C：
载气：高纯氮气：
进样方式：分流进样，分流比为20：1；柱流速（恒流）：lml/min;
燃烧气：氢气，
燃烧气流速：仪器默认值；
助燃气：空气；
助燃气流速：仪器默认值。
7.2.1.2.3.2进样
分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇)和外标单点法定量用标准工作溶液，按7.2.1.2.3.1条件进样分析。当称取2份样品时，每份样品进样2针~3针，7.2.1.2.4计算含量
按照公式（1)计算样品市地西洋含量（质量分数）。7.2.2内标标准曲线法
7.2.2.1标准工作曲线绘制
采用5.1中配制的内标法定量用标准工作溶液及标准溶液空白绘制成线性范围为0.01tng/mL~0.5mg/ml.的地西洋标准T作曲线，7.2.2.2样品制备
根据实际需求.平行称取样品2份各20mg200mg于具盖离心管中.川入10ml.甲醇.密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min后取上清液250uL于白动迹样小瓶中，加人10mg/mLSKF-2内标诺各液100L中醇650I.振荡溶解均匀片作为样品溶液，用（C分析7.2.2.3仪器检测
7.2.2.3.1气相色谱仪条件
同7.2.1.2.3.1
7.2.2.3.2进样
分别吸取样品空白（中醇）、样品溶液，按7.2.2.3.1条件进样分析，每份样品平行进样2针~~3针，7.2.2.4计算含量
以内标标准曲线法定量用标准工作溶液中目标物与内标物的峰面积比的平均值为纵坐标、内标标4
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GB/T39877—2021
准曲线法定量用标准下作落液巾日标物的浓度为横坐标进行线性回归.得到线性方程。根据样品溶液中日标物及内标物的峰而积值：接公式（3）计算出样品中日标物的含量（质量分数）Te:
式中：
(y-u)xV
×100%
样品中目标物的含量（质量分数）：Y
样品溶液中日标物与内标物的峰而积比的平均估；线性方程的截距；
样品溶液的定容体积,单位为毫升(tnL)；线性方程的斜率；此内容来自标准下载网
样品的称量质量，单位为毫克（mg）。8结果评价与表述
8.1定性结果评价
....(3)
8.1.1阳性结果评价：在相回条件下进行样品测定时，样品溶液中的日标物与浓度接近的定性用标准下作溶液的日标物村比，色谱峰保留时间致（租对误差在土1%之内），质谱特征离子致：且各离子丰度比相对偏差不超过表1规定的范国，样品空白无于扰·则可判断样品中检出日标物。地西半质谱图，质谱特征离子及方法检出限参见附录B表1特征离子丰度比的最大允许相对偏差范围特征离子丰度比
最人允许相对编益
20%50%
10%20%
—20%
8.1.2阴性结果评价：扣除背景后，10.0ng/mL样品溶液中未出现与定性质控标准上作溶液中目标物一致的特征离子标准溶液空白无「扰，则可判断样品中未检出目标物。8.2定量结果评价
8.2.1相对相差检验
平行称瑕2份样品时，测定数据按照公式（4)计算相刘相差（RD）RD-
武巾：
相对相差：
两份样品平行定量测定的含量（质量分数)数值两份样品平行定量测定的含量（质量分数）平均值当RD小丁或等于10%时，数据有效；当RD大丁10%时，需要重新检验8.2.2异常值检验
平行称取6份样品时，测定数据接照公式(5)进行（Gruhhs可疑值判别，G:
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式巾：
G; —Gruhbs 统值;
可疑值；
-6 个（5个)数据的平均值：
-6个(5个)数据的单次测定标准差：当测定份数n-6时，G6定量结果计算
平行称取2份样品时，以2份样品含量测定的平均值作为含量结果。平行称取6份样品时，以6份（5份)样品含量测定的平均值作为含量结果8.2.3.2
8.3结果表述
8.3.1阳性结果应衣述为：从样品中检出地西泮成分。地四泮含量用白分数衣示.8.3.2阴性结果应表述为：从样品中术检出地西洋成分。测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度定量结果的不确定度评定和表述按GB/T27418执行。9检出限
本方法地西洋方法检出限为0.05兴。-riKaeerKAca-
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