GB/T 11066.11-2021
基本信息
标准号： GB/T 11066.11-2021
中文名称：金化学分析方法第11部分:镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 化学分析 方法 含量 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 11066.11-2021.Methods for chemical analysis of gold-Part 11: Determination of magnesium, chromium, manganese, iron, nickel，copper，palladium, silver, tin, antimony，lead and bismuth contents-Inductively coupled plasma mass spectrometry.
1范围
GB/T 11066.11规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定方法。
GB/T 11066.11适用于金中镁铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定。测定范围见表1。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以盐酸.硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
5试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.2硝酸 (ρ=1.42 g/mL)。
5.3 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
5.4 硝酸(1+ 2)。
5.5 盐酸(1+1)。
5.6盐酸(1+4)。
5.7 混合酸:1体积硝酸和3体积盐酸混合。
5.8 混合酸(1+1):1体积的混合酸(5.7)与1体积的水混合。
5.9 过氧化氢(ρ约1.44 g/mL)。
5.10 无水乙醇。
1范围
GB/T 11066.11规定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定方法。
GB/T 11066.11适用于金中镁铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定。测定范围见表1。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以盐酸.硝酸混合酸分解，在稀盐酸、硝酸混合酸介质中,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加入内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量。
5试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.2硝酸 (ρ=1.42 g/mL)。
5.3 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
5.4 硝酸(1+ 2)。
5.5 盐酸(1+1)。
5.6盐酸(1+4)。
5.7 混合酸:1体积硝酸和3体积盐酸混合。
5.8 混合酸(1+1):1体积的混合酸(5.7)与1体积的水混合。
5.9 过氧化氢(ρ约1.44 g/mL)。
5.10 无水乙醇。
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标准内容
ICS 77.120.99
cCs H15
中华人民共和国国家标准
GB/T11066.11—2021
金化学分析方法
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of goldPart 11:Determination of magnesium, chromium. manganese, iron, nickelcopper,palladium,silver,tin,antimony,lead and bismuth contents-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-04-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-11-01实施
-riKacerKAca-
GB/T11066.11—2021
本义件按照GB/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化义件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T11066《金化学分析方法》的第11部分：GB/T11066已发布了以下部分：一第1部分：金量的测定火试金法；一第2部分：银量的测定火焰原了吸收光谱法：第3部分：铁量的测定火焰原了吸收光谱法；第4部分：铜、和铋量的测定火焰原子吸收光语法一第5部分：银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；一第6部分：镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定、火花原了发射光谱法：第8部分：银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离了体原子发射光谱法；
一第9部分：砷和锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法：一第10部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：一第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感稠合等离了体质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件山中国有色金属工业协会提出：本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口，本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝百饰有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、国合通用测试评价认证股份公司、人治有色设计研究院有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂江四铜业股份有限公司、山东招金金银精炼有限公司、北方铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长谷黄金研究院有限公司、南京市产品质量监督检验院。
本文件要起草人：冯先进、工忠善、向磊、史烨驭杨斐、阮桂色工长华、冯媛、邵文英、胡芳菲、刘朝方、邱清良、谭秀丽、曾衍强、张绵慧、杨丁仙、张俊峰、陈永红、高瑞峰、李继东、胡军凯、孙芳、李娜、、口超、龙秀甲、左鸿毅、段春兰、庄字凯、钱玲、栾海光、苏广东、梅秀明、李爱娣、墨淑璈。-riKacerKAca-
GB/T11066.11—2021
GB/T110662009%金化学分析方法》已经实施至今已10余年了，随着产品标准《金锭》的修订，新的产品标准GB/T41342015早已经发布，并于2016年4月1日实施。GB/T41342015《金锭》标准要求的儿素也发生了变化：因此金化学分析方法GB/T11066一2009需迹行完善：近年，检测新技术和新仪器也得到广快速发展，各黄金生产、川丁企业，研究单位和第三方检测单位仪器史新也较快.各单位基本都配备了可前世界最先进的无机元素分析技术之一电感合等离了体质谱（ICP-MS）仪器，与生产和应用相适应的金的准确、快速、先进、高效的标准分析方法的制定，是迫切需要的。本义件为GB/T11066《金化学分析方法》的第11部分，来用电感耦合等离子体质谱技术，实现了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定，是新技术在金化学分析中的新应用：该部分是以上10个部分在金中痕量、微量杂质元素准确、直接、有效的检测方法的补充，其其有可溯源性，可作为金中微量、痕量镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋检测仲裁力法、-rrkaeerkca
金化学分析方法
GB/T 11066.11—2021
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、、银、锡、、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件舰定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、、铅和铋含量的测定方法本文件适用工金中镁、铬、锰、铁镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定、测定范用围衣1。表1各元素测定范围
质量分数
0.000 1--0.605
0.000 1--0.001
0.0001-0.001
0.0002-0.001
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
质量分数
0.600 1--0.001
6.(00 1--0.005
t.600 1--0.005
0.000 10.005
质量分数
0.000 1--0.604
0.000 1~6,004
0.000 1--6,C04
0.000 1--0.003
试料以盐酸、硝酸混合酸分解.在稀盐酸、硝酸混合酸介质巾，用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加人内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量、
5试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。1
-rKaeerkca-
GB/T11066.11—2021
纯水（电阻率18.2Ma·cm）
5.2硝酸（μ=1.42g/mL)。
盐酸(p=1.19 g/ml)
5.4硝酸(12)。
盐酸(1-1)。
盐酸(14).
混合酸：1休积硝酸和3体积盐酸混合。5.8
混合酸（1十1）；1体积的混合酸（5.7)与1体积的水混合。5.9过氧化氢（p约1.44g/mL）。5.10无水乙醇。
5.11镁标准贮存溶液：将氙化镁（teMgm99.99%）预先在600）灼烧1h.置于干燥器中冷至室温，称收0.1658g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加人5mL盐酸（5.5)溶解完全，移人100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg镁5.12铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钟（xc0，热99.99%）（预先在105℃烘烤1h），置于150mL烧杯巾，川入50ml.水溶解，川人4ml.过氧化氢（5.9）.川热煮沸，冷却，移人1000ml.容量瓶巾.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1 mg铬。5.13锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（um99.99%）.置于150ml.烧杯中，加人60ml.硝酸（5.4），加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锰，5.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（e99.99%），置于150ml.烧杯中，加人50ml.硝酸（5.4).川热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶巾，用水稀释至刻度.混勺：此溶液1mL含1mg铁5.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（uz99.99%），置丁150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5,1），加热溶解完全,冷却，移入000ml.容量瓶巾.用水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml.含1mg镍。5.16铜标准备溶液：称取1.0000g金属铜（ac99.99%），置丁300ml烧杯中，加人50ml硝酸（5.1），低温溶解完全.加热除去氮的氙化物，取下冷却，移人1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。
5.17钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯片（蕊南99.99%）于50ml.烧杯中，加人12ml.混合酸（5.8）.低温加热溶解完全，依次用2mL盐酸（5.3）驱赶硝酸=次·川入18mL盐酸（5.3）微热，取下冷却，移入100ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液溶液1ml含1mg钯，5.18银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wA99.99%），置于150ml烧杯巾，川人60ml硝酸（5.1），加热溶解.冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.含1mg银，5.19锡标准贮存溶液：称取1.000g金属锡（α99.99%），置于150ml烧杯巾，川人60ml盐酸（5.6），加热溶解，冷却.移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1mg锡
5.20锑标准存溶液：称取1.0000g金属锑（s99.99%），置丁150mL烧杯中，加人30mL硝酸（51）和30ml盐酸（5.6），热落解完全，冷却.移人1000m1.容量瓶巾，补加80ml盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg锑。5.21铅标准存落液：称取1.0000g金属铅（%99.99%），置于150m1.烧杯中.加人50ml.硝酸（5.4）.加热溶解完全，冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml含1mg铅5.22铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（tem99.99%）.置于150ml.烧杯中，加人60ml.硝酸（5.4）.川热溶解完全，冷却，移人1000ml容量瓶巾，补川80ml盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混勺此溶液1 ml.含1 mg铋。
-riKacerKAca-
GB/T 11066.11—2021
5.23饹、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.12~5.16.5.18，5.21）于500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml分别含饹、锰、铁、镍、铜、银、铅各10ug.
5.24铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液B；移取10.00mL混合标准溶液（5.23）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.分别含铬、锰、铁、镍、铜、银、铅各1g。5.25镁、他、锡、锑、混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存落液（5.11.5.17，5.19~5.20，5.22）丁500mL容量瓶中加人50mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混：此溶液1mL含镁、钯、锡、锑，铋各10ug。
5.26镁、钯、锡、、铋混合标准溶液13.移取10.00ml.混合标准溶液（5.25）于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺匀，此溶液1ml.含镁、钯、锡、锑、铋各｜ug5.27内标贮存溶液：市售各1000ug/ml的Sc、In.Re标准溶液5.28内标溶液：250ng/mL（或根据所使用在线加入内标的管径，选取合适的内标浓度），介质为体积分数2.5%混合酸（5.8）。
5.29氛气（休积分数99.99%）。6仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8一0.1)1被测素和内标的测定同位素的质量数见表2，测定模式选择He模式或碰撞模式表2测定同位素的质量数
Sc（内标）
Re（内标）
7样品
测定质量数
In（内标）
测定质量数
将样品碾成1mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成状。置于盐酸（5.5)中加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用纯水（5.1）反复洗涤金屑3次，再用元水乙醇（5.10）洗涤3次，烘1储丁洁净器内备用8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品，精确至0.0001g：3
-rrKaeerkAca-
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8.2平行试验
平行做两份战验，其平购值。
空白试验
随同试料做空户试验。
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置丁150mL聚四氟乙烯烧杯中.加人10mL混合酸（5.8），加热至试样溶解清亮，冷却后移入50mL容量瓶.用水稀释至刻度.混匀。8.4.2分取10mL试液（8.4.1)于100mL容量瓶中，补加2mL混合酸（5.8），用水稀释至刻度，混勾，制备成待测溶液。
8.4.3按仪器工作条件.于电感耦合等离了休质谱仪「采用在线加人内标的方式，与系列标准溶液同时测量溶液中各元素的订数，减去随同试料空白溶液的订数，从工作曲线计算出相应的镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋的质量浓度8.5工作曲线的绘制
8.5.1分别于两组各5个100ml.容量瓶中加入铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液135.21)0ml.0.10ml、1.00ml.5.00 ml、10.00 ml和镁、、锡、锑、铋混合标准溶液B(5.26)0 mL、0.10mL、1.00ml、5.00ml10.00ml.各入2.5mL混合酸（5.8）.以水稀释至刻度.混寸8.5.2采用电感树合等离子体质谱法(ICPMS)在线川人Sc、In、Re内标溶液（5.28)校止的方法依次进行测定，以被测元素的强度作为纵坐标被测元系的质量滚度为横坐标，绘制工作曲线9试验数据处理
镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋的含量以质量分数e，计.按公式（I)计算：w.- (0.).V.V,×10
式中：
被测儿素（镁、饹、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、饸、铋）；p
试液中被测元索的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积单位为毫升（ml.)；测定试液的体积,单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g)。
计算结果表示至小数点后5位，人于或等于0.001%时，表示至小数点后1位。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下然得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果4
-riKacerKAca-
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的绝对差值不超过重复性限（^）超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数挪采用内插法或外延法求得，
再现性
质母分数
.oCo72
重复性限（r）
0.000: 04
重复性限
质量分数
秉复性限（)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数抛采用内插法或外延法求得5
-riKaeerKAca-
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试验报告
质量分数
再现性限(R)
试验报告至少应给出以下几个力而的内容：试验对象；
一本文件编号：
分析结果及具表示：
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
-riKaeerKAca-
质量分数
0,004 3
再现件限(R）
-riKacerKAca-
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中华人民共和国
国家标准
金化学分析方法
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
GB/T 11066.11—2021
中国标准出版社出版发行
北京市朝H区和平里西街中2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2021年4月第版
号：155066·1-67110
版权专有bzxZ.net
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侵权必究
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cCs H15
中华人民共和国国家标准
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金化学分析方法
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of goldPart 11:Determination of magnesium, chromium. manganese, iron, nickelcopper,palladium,silver,tin,antimony,lead and bismuth contents-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-04-30发布
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本义件按照GB/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化义件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T11066《金化学分析方法》的第11部分：GB/T11066已发布了以下部分：一第1部分：金量的测定火试金法；一第2部分：银量的测定火焰原了吸收光谱法：第3部分：铁量的测定火焰原了吸收光谱法；第4部分：铜、和铋量的测定火焰原子吸收光语法一第5部分：银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法；一第6部分：镁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定、火花原了发射光谱法：第8部分：银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定乙酸乙酯萃取-电感耦合等离了体原子发射光谱法；
一第9部分：砷和锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法：一第10部分：硅量的测定钼蓝分光光度法：一第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定电感稠合等离了体质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件山中国有色金属工业协会提出：本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口，本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、山东梦金园珠宝百饰有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、国合通用测试评价认证股份公司、人治有色设计研究院有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、有研亿金新材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂江四铜业股份有限公司、山东招金金银精炼有限公司、北方铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、长谷黄金研究院有限公司、南京市产品质量监督检验院。
本文件要起草人：冯先进、工忠善、向磊、史烨驭杨斐、阮桂色工长华、冯媛、邵文英、胡芳菲、刘朝方、邱清良、谭秀丽、曾衍强、张绵慧、杨丁仙、张俊峰、陈永红、高瑞峰、李继东、胡军凯、孙芳、李娜、、口超、龙秀甲、左鸿毅、段春兰、庄字凯、钱玲、栾海光、苏广东、梅秀明、李爱娣、墨淑璈。-riKacerKAca-
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GB/T110662009%金化学分析方法》已经实施至今已10余年了，随着产品标准《金锭》的修订，新的产品标准GB/T41342015早已经发布，并于2016年4月1日实施。GB/T41342015《金锭》标准要求的儿素也发生了变化：因此金化学分析方法GB/T11066一2009需迹行完善：近年，检测新技术和新仪器也得到广快速发展，各黄金生产、川丁企业，研究单位和第三方检测单位仪器史新也较快.各单位基本都配备了可前世界最先进的无机元素分析技术之一电感合等离了体质谱（ICP-MS）仪器，与生产和应用相适应的金的准确、快速、先进、高效的标准分析方法的制定，是迫切需要的。本义件为GB/T11066《金化学分析方法》的第11部分，来用电感耦合等离子体质谱技术，实现了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量的测定，是新技术在金化学分析中的新应用：该部分是以上10个部分在金中痕量、微量杂质元素准确、直接、有效的检测方法的补充，其其有可溯源性，可作为金中微量、痕量镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋检测仲裁力法、-rrkaeerkca
金化学分析方法
GB/T 11066.11—2021
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、、银、锡、、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件舰定了金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、、铅和铋含量的测定方法本文件适用工金中镁、铬、锰、铁镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定、测定范用围衣1。表1各元素测定范围
质量分数
0.000 1--0.605
0.000 1--0.001
0.0001-0.001
0.0002-0.001
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
质量分数
0.600 1--0.001
6.(00 1--0.005
t.600 1--0.005
0.000 10.005
质量分数
0.000 1--0.604
0.000 1~6,004
0.000 1--6,C04
0.000 1--0.003
试料以盐酸、硝酸混合酸分解.在稀盐酸、硝酸混合酸介质巾，用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS)在选定的各元素的测定质量数采用在线加人内标校正的方法测定金中镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋含量、
5试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。1
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GB/T11066.11—2021
纯水（电阻率18.2Ma·cm）
5.2硝酸（μ=1.42g/mL)。
盐酸(p=1.19 g/ml)
5.4硝酸(12)。
盐酸(1-1)。
盐酸(14).
混合酸：1休积硝酸和3体积盐酸混合。5.8
混合酸（1十1）；1体积的混合酸（5.7)与1体积的水混合。5.9过氧化氢（p约1.44g/mL）。5.10无水乙醇。
5.11镁标准贮存溶液：将氙化镁（teMgm99.99%）预先在600）灼烧1h.置于干燥器中冷至室温，称收0.1658g氧化镁于150mL烧杯中，加入少量水润湿，加人5mL盐酸（5.5)溶解完全，移人100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg镁5.12铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钟（xc0，热99.99%）（预先在105℃烘烤1h），置于150mL烧杯巾，川入50ml.水溶解，川人4ml.过氧化氢（5.9）.川热煮沸，冷却，移人1000ml.容量瓶巾.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1 mg铬。5.13锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（um99.99%）.置于150ml.烧杯中，加人60ml.硝酸（5.4），加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锰，5.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（e99.99%），置于150ml.烧杯中，加人50ml.硝酸（5.4).川热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶巾，用水稀释至刻度.混勺：此溶液1mL含1mg铁5.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（uz99.99%），置丁150mL烧杯中，加人50mL硝酸（5,1），加热溶解完全,冷却，移入000ml.容量瓶巾.用水稀释至刻度.混勺。此溶液1ml.含1mg镍。5.16铜标准备溶液：称取1.0000g金属铜（ac99.99%），置丁300ml烧杯中，加人50ml硝酸（5.1），低温溶解完全.加热除去氮的氙化物，取下冷却，移人1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。
5.17钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯片（蕊南99.99%）于50ml.烧杯中，加人12ml.混合酸（5.8）.低温加热溶解完全，依次用2mL盐酸（5.3）驱赶硝酸=次·川入18mL盐酸（5.3）微热，取下冷却，移入100ml容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液溶液1ml含1mg钯，5.18银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wA99.99%），置于150ml烧杯巾，川人60ml硝酸（5.1），加热溶解.冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.含1mg银，5.19锡标准贮存溶液：称取1.000g金属锡（α99.99%），置于150ml烧杯巾，川人60ml盐酸（5.6），加热溶解，冷却.移人1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1mg锡
5.20锑标准存溶液：称取1.0000g金属锑（s99.99%），置丁150mL烧杯中，加人30mL硝酸（51）和30ml盐酸（5.6），热落解完全，冷却.移人1000m1.容量瓶巾，补加80ml盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg锑。5.21铅标准存落液：称取1.0000g金属铅（%99.99%），置于150m1.烧杯中.加人50ml.硝酸（5.4）.加热溶解完全，冷却.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1ml含1mg铅5.22铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（tem99.99%）.置于150ml.烧杯中，加人60ml.硝酸（5.4）.川热溶解完全，冷却，移人1000ml容量瓶巾，补川80ml盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混勺此溶液1 ml.含1 mg铋。
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5.23饹、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.12~5.16.5.18，5.21）于500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml分别含饹、锰、铁、镍、铜、银、铅各10ug.
5.24铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液B；移取10.00mL混合标准溶液（5.23）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.分别含铬、锰、铁、镍、铜、银、铅各1g。5.25镁、他、锡、锑、混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存落液（5.11.5.17，5.19~5.20，5.22）丁500mL容量瓶中加人50mL盐酸（5.6），用水稀释至刻度，混：此溶液1mL含镁、钯、锡、锑，铋各10ug。
5.26镁、钯、锡、、铋混合标准溶液13.移取10.00ml.混合标准溶液（5.25）于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺匀，此溶液1ml.含镁、钯、锡、锑、铋各｜ug5.27内标贮存溶液：市售各1000ug/ml的Sc、In.Re标准溶液5.28内标溶液：250ng/mL（或根据所使用在线加入内标的管径，选取合适的内标浓度），介质为体积分数2.5%混合酸（5.8）。
5.29氛气（休积分数99.99%）。6仪器设备
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8一0.1)1被测素和内标的测定同位素的质量数见表2，测定模式选择He模式或碰撞模式表2测定同位素的质量数
Sc（内标）
Re（内标）
7样品
测定质量数
In（内标）
测定质量数
将样品碾成1mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成状。置于盐酸（5.5)中加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用纯水（5.1）反复洗涤金屑3次，再用元水乙醇（5.10）洗涤3次，烘1储丁洁净器内备用8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品，精确至0.0001g：3
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8.2平行试验
平行做两份战验，其平购值。
空白试验
随同试料做空户试验。
8.4测定
8.4.1将试料（8.1)置丁150mL聚四氟乙烯烧杯中.加人10mL混合酸（5.8），加热至试样溶解清亮，冷却后移入50mL容量瓶.用水稀释至刻度.混匀。8.4.2分取10mL试液（8.4.1)于100mL容量瓶中，补加2mL混合酸（5.8），用水稀释至刻度，混勾，制备成待测溶液。
8.4.3按仪器工作条件.于电感耦合等离了休质谱仪「采用在线加人内标的方式，与系列标准溶液同时测量溶液中各元素的订数，减去随同试料空白溶液的订数，从工作曲线计算出相应的镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋的质量浓度8.5工作曲线的绘制
8.5.1分别于两组各5个100ml.容量瓶中加入铬、锰、铁、镍、铜、银、铅混合标准溶液135.21)0ml.0.10ml、1.00ml.5.00 ml、10.00 ml和镁、、锡、锑、铋混合标准溶液B(5.26)0 mL、0.10mL、1.00ml、5.00ml10.00ml.各入2.5mL混合酸（5.8）.以水稀释至刻度.混寸8.5.2采用电感树合等离子体质谱法(ICPMS)在线川人Sc、In、Re内标溶液（5.28)校止的方法依次进行测定，以被测元素的强度作为纵坐标被测元系的质量滚度为横坐标，绘制工作曲线9试验数据处理
镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅、铋的含量以质量分数e，计.按公式（I)计算：w.- (0.).V.V,×10
式中：
被测儿素（镁、饹、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、饸、铋）；p
试液中被测元索的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积单位为毫升（ml.)；测定试液的体积,单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g)。
计算结果表示至小数点后5位，人于或等于0.001%时，表示至小数点后1位。10精密度
10.1重复性
在重复性条件下然得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果4
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的绝对差值不超过重复性限（^）超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表3数挪采用内插法或外延法求得，
再现性
质母分数
.oCo72
重复性限（r）
0.000: 04
重复性限
质量分数
秉复性限（)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数抛采用内插法或外延法求得5
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试验报告
质量分数
再现性限(R)
试验报告至少应给出以下几个力而的内容：试验对象；
一本文件编号：
分析结果及具表示：
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
再现性限
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质量分数
0,004 3
再现件限(R）
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国家标准
金化学分析方法
第11部分：镁、铬、锰、铁、镍、铜、钯、银、锡、锑、铅和铋含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
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2021年4月第版
号：155066·1-67110
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