HG/T 5811-2020.Determination of iron content in iron-containing chemical sludge.
1范围
HG/T 5811规定了含铁化工污泥中铁含量测定方法的-般规定、取样制样及测定方法。
HG/T 5811适用于铁含量不小于5% (干基)的含铁化工污泥中铁含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 33057 废弃化学品取样方法
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标.准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
HJ/T20一1998工业固体废物采样制样技术规范
3-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
4取样制样
4.1 按GB/T 33057中规定的方法进行取样。
4.2 按HJ/T 20-1998中5.2.4规定的方法进行制样。

ICS13.030.01
中华大民共和国化工行业标准
HG/T5811—2020
含铁化工污泥中铁含量测定方法Determination of iron content in iron-containing chemical sludge2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。HG/T5811-2020
本标准起草单位：常州清流环保科技有限公司、成都产品质量检验研究院有限责任公司、广州市环境保护技术设备公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、江苏泰特联合环保科技有限公司、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本标准主要起草人：韩晓刚、吴宇、高忠本、龙国兵、钱钧、胡磊、安晓英、陆亭伊、刘高、李基雄、弓创周、丁灵。
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含铁化工污泥中铁含量测定方法HG/T5811—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。1范围
本标准规定了含铁化工污泥中铁含量测定方法的一般规定、取样制样及测定方法。本标准适用于铁含量不小于5%（干基）的含铁化工污泥中铁含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T33057废弃化学品取样方法
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
HJ/T20—1998工业固体废物采样制样技术规范3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时：均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。4取样制样
4.1按GB/T33057中规定的方法进行取样。4.2按HJ/T20—1998中5.2.4规定的方法进行制样。1
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HG/T5811—2020
5测定方法
重铬酸钾法（仲裁法）
5.1.1原理
在酸性溶液中，用氯化亚锡将3价铁还原为2价铁，过量的氯化亚锡用硫酸汞去除，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，计算铁含量。5.1.2试剂或材料
5.1.2.1氢氧化钠。
5.1.2.2硫酸汞饱和溶液。
5.1.2.3盐酸溶液：1+1。
5.1.2.4在
硝酸溶液：1十1。
5.1.2.5硫-磷混酸。
移取150mL硫酸，缓慢注人到含500mL水的烧杯中，冷却后加入150mL磷酸，再冷却后用水稀释至1000ml。
5.1.2.6氯化亚锡溶液：250g/L。称取25.0g氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加人20mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释到100mL，保存于棕色瓶中，再加人数颗高纯锡粒。5.1.2.7重铬酸钾标准滴定溶液：c（K,Cr, 07)~0. 02 mol/L。
用移液管移取20mL按HG/T3696.1配制的重铬酸钾标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。5.1.3仪器设备
5.1.3.1高温炉：温度能控制在700℃士20℃。5.1.3.2：镍或银甘埚。
试验步骤
5.1.4.1试验溶液A的制备
按表1称取一定量的试样，精确至0.0002g。置于埚中，加人3g～10g氢氧化钠，将埚置于高温炉内，于700℃土20℃下熔融30min。取出，稍冷，将埚放人已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿：在电炉（或电热板）上加热。待熔块完全浸出后，取出埚，用少量盐酸溶液洗净埚和盖后用水冲洗。在搅拌下加入20mL～30mL盐酸溶液和10滴硝酸溶液，将溶液加热至沸。稍冷后，全部用中速定性滤纸过滤至250mI，容量瓶中，用水稀释至刻度：摇匀。此为试验溶液A。2
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5.1.4.2试验
全铁质量分数/%
表1称样量和移取体积
称样量/g
HG/T5811—2020
移取体积/mL
移取一定量试验溶液A（见5.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中。加入20mL水，再加入10mL盐酸溶液，加热至沸。趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却。加人5mL硫酸汞饱和溶液，摇匀，静置1min。加人20mL水，再加入10mL硫-磷混酸、4滴5滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色30s不褪，即为终点。5.1.5试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，按公式（1）计算：VcMX10-3bZxz.net
w=m(V./250）
式中：
滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；-铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）；M4
制备试验溶液A称取的试料的质量的数值，单位为克（g）；V。移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.2三氯化钛法
5.2.1原理
酸性溶液中，用三氯化钛将3价铁离子还原为2价，过量三氯化钛将钨酸钠还原生成钨蓝，使溶液呈蓝色。在铜盐催化作用下，水中溶解氧氧化过量的三氯化钛，溶液蓝色消失后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，计算铁含量。5.2.2试剂或材料
盐酸溶液：1+1。
硫酸溶液：1+1。
磷酸溶液：1+17。
硫酸铜溶液：5g/L。
三氯化钛溶液。
移取25mL15%三氯化钛溶液：加入20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中3
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HG/T5811—2020
溶液上面加一薄层液体石蜡保护。该溶液保存15d。K,Cr2 0,)~0. 02 mol/L。
5.2.2.6重铬酸钾标准滴定溶液：cC16
用移液管移取20mL按HG/T3696.1配制的重铬酸钾标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2.2.7钨酸钠指示液：25g/L。称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加人7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。
5.2.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。5.2.3试验步骤
移取一定量试验溶液A（见5.1.4.1），置于250mL锥形瓶中。加人10mL盐酸溶液，再加入10ml硫酸溶液和1mL钨酸钠指示液。在不断摇动下逐滴加人三氯化钛溶液，直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL。加人2滴硫酸铜溶液，充分摇动。待蓝色消失后，加入10mL磷酸溶液和2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色30s不褪，即为终点。
5.2.4试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数u计，按公式（2）计算：VeMX103
m(V./250）)×100%
式中：
V滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M—铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）；m
制备试验溶液A（见5.1.4.1）称取的试料的质量的数值，单位为克（g）；V。——移取试验溶液A（见5.1.4.1）的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.3EDTA滴定法
5.3.1原理
酸性溶液中，加人少量过硫酸铵氧化2价铁后，以磺基水杨酸钠为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，计算铁含量。5.3.2试剂或材料
5.3.2.1盐酸溶液：1+1。
5.3.2.2氨水溶液：1+1。
5.3.2.3过硫酸铵溶液：10g/L。现用现配。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)~0.02mol/L。rKaeerkAca-
5.3.2.5磺基水杨酸钠指示液：100g/L。5.3.3试验步骤
HG/T5811—2020
移取一定量试验溶液A（见5.1.4.1），置于250mL锥形瓶中。加入2mL盐酸溶液，煮沸1min。用氨水溶液或盐酸溶液调节pH至1.5~2.0（使用精密pH试纸检测）。加入2mL~5mL过硫酸铵溶液，混匀后，将溶液加热至70℃。加入10滴磺基水杨酸钠指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液缓慢滴定至紫红色消失，即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
5.3.4试验数据处理
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，按公式（3）计算：(V,-V)cM×103
m（V/250)
式中：
一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫V2
升(mL)；
滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.85）；制备试验溶液A（见5.1.4.1）称取的试料的质量的数值，单位为克（g）；m
V。—移取试验溶液A（见5.1.4.1）的体积的数值，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。-rrKaeerkAca-
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