HG/T 5763-2020
基本信息
标准号： HG/T 5763-2020
中文名称：茂金属聚烯烃催化剂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：6394675
相关标签： 金属 聚烯烃 催化剂 金属元素 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5763-2020.Determination of metal elements in metallocene polyolefine catalysts-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry.
1范围
HG/T 5763规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定茂金属聚烯烃催化剂中镁、钛、钙、锆等元
素含量的方法。
HG/T 5763适用于茂金属聚乙烯催化剂及茂金属聚丙烯催化剂中镁(100.00mg/kg~220.00mg/kg)、钛(45. 00 mg/kg~ 165.00 mg/kg)、钙(210. 00 mg/kg~570. 00 mg/kg)、锆(1 600. 00 mg/kg~
2600.00mg/kg)元素含量的测定。对于金属含量范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法概要
称取一定量的试样到微波消解罐中，加入硝酸与氢氟酸，经微波消解，制成试样溶液。试样溶液经雾化器雾化后进人电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES),通过比较试样溶液和标准溶液在同一波长下的元素发射强度测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
5试剂
5.1 硝酸。
1范围
HG/T 5763规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定茂金属聚烯烃催化剂中镁、钛、钙、锆等元
素含量的方法。
HG/T 5763适用于茂金属聚乙烯催化剂及茂金属聚丙烯催化剂中镁(100.00mg/kg~220.00mg/kg)、钛(45. 00 mg/kg~ 165.00 mg/kg)、钙(210. 00 mg/kg~570. 00 mg/kg)、锆(1 600. 00 mg/kg~
2600.00mg/kg)元素含量的测定。对于金属含量范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法概要
称取一定量的试样到微波消解罐中，加入硝酸与氢氟酸，经微波消解，制成试样溶液。试样溶液经雾化器雾化后进人电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES),通过比较试样溶液和标准溶液在同一波长下的元素发射强度测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
5试剂
5.1 硝酸。
标准图片预览
标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5763—2020
茂金属聚烯烃催化剂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of metal elements in metallocene polyolefine catalysts-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5763—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：杨晓彦、安谧、孙欣婵、赫丽娜、修远、史德军、田畅、薛慧峰、王登飞-rrKaeerkAca-
茂金属聚烯烃催化剂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HG/T5763—2020
警示一一本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸，在使用酸过程中应配备适当的个人保护设备，开启氩气和压缩空气等高压气体时应使用专门的工具。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定茂金属聚烯烃催化剂中镁、钛、钙、锆等元素含量的方法。
本标准适用于茂金属聚乙烯催化剂及茂金属聚丙烯催化剂中镁（100.00mg/kg~220.00mg/kg）、钛（45.00mg/kg~165.00mg/kg）、钙（210.00mg/kg~570.00mg/kg）、锆（1600.00mg/kg~2600.00mg/kg）元素含量的测定。对于金属含量范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法概要
称取一定量的试样到微波消解罐中，加人硝酸与氢氟酸，经微波消解，制成试样溶液。试样溶液经雾化器雾化后进人电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)，通过比较试样溶液和标准溶液在同一波长下的元素发射强度测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂
5.1硝酸。
-riKacerKAca-
HG/T5763—2020
5.2氢氟酸。
5.3盐酸溶液：1+9。
5.4镁（Mg）标准溶液：1000mg/L称取10.14g硫酸镁（MgSO·7H,0），溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.5钛（Ti）标准溶液：1000mg/L。也可使用市售的有证标准溶液。5.6钙（Ca）标准溶液：1000mg/L。称取3.670g氯化钙（CaC1，：2H，O），溶于水，转移至1000mI容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.7锆（Zr）标准溶液：1000mg/L。称取3.530g氧氯化锆（ZrOCl，·8H,0），加人30mL~40mL盐酸溶液（10%）溶解，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.8镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）混合标准溶液：100mg/L。用移液管分别移取10.00mL浓度为1000mg/L的镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）标准溶液于100mL容量瓶中，各加人5.00mL硝酸，用水稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。6仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm760nm6.2天平：精确至1mg。
6.3容量瓶：聚丙烯材质，50mL、100mL。6.4量筒：5mL。
6.5有机玻璃移液管：有机玻璃材质，1mL。6.6
微波消解仪：操作温度可达到200℃士5℃，可进行恒温操作。6.7玻璃瓶：50mL，带磨口塞。
7样品
7.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50mL带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3～1/2处时，关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。7.2试样溶液的制备
7.2.1在氮气保护下称取0.05g～0.10g实验室样品（精确至1mg），置于预先冲洗干净、晾干的2
-riKacerKAca-
微波消解罐中
HG/T5763—2020
7.2.2用移液管移取5.00mL硝酸和5.00mL水至微波消解罐中，用有机玻璃移液管移取0.50mL氢氟酸至微波消解罐中。
7.2.3将微波消解罐放人微波消解仪内，设置微波消解程序为40min升温至190℃，恒温10min。待微波消解罐温度冷却至室温时：取出微波消解罐。7.2.4将微波消解罐中试液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗石英杯至少3次，冲洗液均倒入容量瓶中。用水将试液稀释至刻度，摇勾，待测。8试验步骤bzxz.net
8.1工作曲线的绘制
8.1.1用移液管移取5.00mL硝酸到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。8.1.2取4只100mL容量瓶，分别用移液管移取浓度为100mg/L的镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）混合标准溶液1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，在每个容量瓶中加人4.00mL硝酸溶液，用水定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L.的金属元素标准工作溶液。8.1.3按电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数（见表1)，点燃等离子体火炬。待仪器稳定后，依次吸人空白溶液，1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L的金属元素标准工作溶液，建立每个待测元素的标准T.作曲线。推荐待测元素波长为镁285.213nm、钛334.940nm、钙317.933nm、锆343.823nm。若发生谱线重叠，则其他波长也可使用。选择的波长应保持足够的灵敏度，以达到必要的检测限。
表1电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数项目
功率/kw
等离子体气体流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min）
雾化气流量/（L/min）
泵速/（mL/min）
注：由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同，试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪手册或试验结果优化测试参数。8.2测定
吸人试样溶液，测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量，根据试样的质量和定容体积计算试样中各待测元素的最终结果。如果一个或多个待测元素含量过高，超出了工作曲线浓度的范围，则用空白溶液将待测溶液稀释到工作曲线的读数范围内，重新测定。3
-riKaeerKAca-
HG/T5763—2020
9试验数据处理
待测金属元素含量以质量分数ze，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：CVF
式中：
待测元素符号；
试样溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V一定容体积的数值，单位为毫升（mL）；F稀释倍数（如果未经稀释，F=1)；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。.
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规定进行数值修约，各元素含量的测定结果精确至0.01mg/kg。10精密度
10.1概述
本标准的精密度按照GB/T6379.2对实验室间统计分析结果进行确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。10.2重复性
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行连续测定，所得到的两个结果之差不应大于表2规定的数值。10.3再现性
不同的操作者，在不同实验空，使用不同的仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行测试，所得两个单一且独立的试验结果不应超过表2规定的数值。表2方法精密度
单位为毫克每千克
镁（Mg）
钛(Ti)
钙(Ca)
锆(Zr)
11试验报告
浓度范围
100.00~220.00
45.00~165.00
210.00~570.00
1600.00~2600.00
报告应包括下列内容：
a）产品名称、批号；
-rrKaeerkAca-
b）执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签名或盖章。
rrKaeerkAca-
HG/T5763—2020
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5763—2020
茂金属聚烯烃催化剂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of metal elements in metallocene polyolefine catalysts-Inductively coupled plasma optical emission spectrometry2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5763—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：杨晓彦、安谧、孙欣婵、赫丽娜、修远、史德军、田畅、薛慧峰、王登飞-rrKaeerkAca-
茂金属聚烯烃催化剂中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HG/T5763—2020
警示一一本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸，在使用酸过程中应配备适当的个人保护设备，开启氩气和压缩空气等高压气体时应使用专门的工具。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定茂金属聚烯烃催化剂中镁、钛、钙、锆等元素含量的方法。
本标准适用于茂金属聚乙烯催化剂及茂金属聚丙烯催化剂中镁（100.00mg/kg~220.00mg/kg）、钛（45.00mg/kg~165.00mg/kg）、钙（210.00mg/kg~570.00mg/kg）、锆（1600.00mg/kg~2600.00mg/kg）元素含量的测定。对于金属含量范围超出规定的试样也可采用本标准进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法概要
称取一定量的试样到微波消解罐中，加人硝酸与氢氟酸，经微波消解，制成试样溶液。试样溶液经雾化器雾化后进人电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)，通过比较试样溶液和标准溶液在同一波长下的元素发射强度测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂
5.1硝酸。
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HG/T5763—2020
5.2氢氟酸。
5.3盐酸溶液：1+9。
5.4镁（Mg）标准溶液：1000mg/L称取10.14g硫酸镁（MgSO·7H,0），溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.5钛（Ti）标准溶液：1000mg/L。也可使用市售的有证标准溶液。5.6钙（Ca）标准溶液：1000mg/L。称取3.670g氯化钙（CaC1，：2H，O），溶于水，转移至1000mI容量瓶中，稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.7锆（Zr）标准溶液：1000mg/L。称取3.530g氧氯化锆（ZrOCl，·8H,0），加人30mL~40mL盐酸溶液（10%）溶解，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。5.8镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）混合标准溶液：100mg/L。用移液管分别移取10.00mL浓度为1000mg/L的镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）标准溶液于100mL容量瓶中，各加人5.00mL硝酸，用水稀释至刻度。也可使用市售的有证标准溶液。6仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪：波长范围能够覆盖160nm760nm6.2天平：精确至1mg。
6.3容量瓶：聚丙烯材质，50mL、100mL。6.4量筒：5mL。
6.5有机玻璃移液管：有机玻璃材质，1mL。6.6
微波消解仪：操作温度可达到200℃士5℃，可进行恒温操作。6.7玻璃瓶：50mL，带磨口塞。
7样品
7.1实验室样品
用氮气吹扫采样管线，确保置换干净。把干燥后的干净的50mL带磨口塞玻璃采样瓶接在采样口上，打开采样阀，待样品盛至瓶的1/3～1/2处时，关闭采样阀，旋紧瓶塞。在采好样的玻璃瓶上贴上标签，标明样品名称、批号、采样时间等信息。7.2试样溶液的制备
7.2.1在氮气保护下称取0.05g～0.10g实验室样品（精确至1mg），置于预先冲洗干净、晾干的2
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微波消解罐中
HG/T5763—2020
7.2.2用移液管移取5.00mL硝酸和5.00mL水至微波消解罐中，用有机玻璃移液管移取0.50mL氢氟酸至微波消解罐中。
7.2.3将微波消解罐放人微波消解仪内，设置微波消解程序为40min升温至190℃，恒温10min。待微波消解罐温度冷却至室温时：取出微波消解罐。7.2.4将微波消解罐中试液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗石英杯至少3次，冲洗液均倒入容量瓶中。用水将试液稀释至刻度，摇勾，待测。8试验步骤bzxz.net
8.1工作曲线的绘制
8.1.1用移液管移取5.00mL硝酸到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。8.1.2取4只100mL容量瓶，分别用移液管移取浓度为100mg/L的镁（Mg）、钛（Ti）、钙（Ca）、锆（Zr）混合标准溶液1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，在每个容量瓶中加人4.00mL硝酸溶液，用水定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L.的金属元素标准工作溶液。8.1.3按电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数（见表1)，点燃等离子体火炬。待仪器稳定后，依次吸人空白溶液，1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L的金属元素标准工作溶液，建立每个待测元素的标准T.作曲线。推荐待测元素波长为镁285.213nm、钛334.940nm、钙317.933nm、锆343.823nm。若发生谱线重叠，则其他波长也可使用。选择的波长应保持足够的灵敏度，以达到必要的检测限。
表1电感耦合等离子体发射光谱仪推荐测试参数项目
功率/kw
等离子体气体流量/（L/min）
辅助气流量/(L/min）
雾化气流量/（L/min）
泵速/（mL/min）
注：由于不同电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件有所不同，试验人员可按照电感耦合等离子体发射光谱仪手册或试验结果优化测试参数。8.2测定
吸人试样溶液，测定试样溶液中镁、钛、钙、锆元素含量，根据试样的质量和定容体积计算试样中各待测元素的最终结果。如果一个或多个待测元素含量过高，超出了工作曲线浓度的范围，则用空白溶液将待测溶液稀释到工作曲线的读数范围内，重新测定。3
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HG/T5763—2020
9试验数据处理
待测金属元素含量以质量分数ze，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算：CVF
式中：
待测元素符号；
试样溶液中各元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；V一定容体积的数值，单位为毫升（mL）；F稀释倍数（如果未经稀释，F=1)；m
试样的质量的数值，单位为克（g）。.
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规定进行数值修约，各元素含量的测定结果精确至0.01mg/kg。10精密度
10.1概述
本标准的精密度按照GB/T6379.2对实验室间统计分析结果进行确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。10.2重复性
同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行连续测定，所得到的两个结果之差不应大于表2规定的数值。10.3再现性
不同的操作者，在不同实验空，使用不同的仪器，按照相同的试验方法对同一试样进行测试，所得两个单一且独立的试验结果不应超过表2规定的数值。表2方法精密度
单位为毫克每千克
镁（Mg）
钛(Ti)
钙(Ca)
锆(Zr)
11试验报告
浓度范围
100.00~220.00
45.00~165.00
210.00~570.00
1600.00~2600.00
报告应包括下列内容：
a）产品名称、批号；
-rrKaeerkAca-
b）执行的检测方法标准编号；
试样本身必要的详细说明；
检验项目及其结果或检验结论；检验员签名或盖章。
rrKaeerkAca-
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